專利名稱：單片氣動凝膠微閥的制造方法
技術領域：
本發明涉及一種微電子機械系統領域的微閥的制造方法，具體是一種單片氣動凝膠微閥的制造方法。
背景技術：
閥是流動通道內起控制性限流作用的重要器件。基于微電子機械系統(MEMS)加工技術的微閥按原理一般可分為兩種類型主動閥和被動閥兩類。被動閥的工作特點是無需外來的致動力；僅利用流體本身參數的變化(如流動方向、流動壓力等)即可實現閥狀態的改變。微閥的體積可大幅度下降至與芯片匹配的程度；相應加工和集成化難度亦有所降低。但其功能相對較為簡單，不能實現復雜的操作，應用場合有一定的局限。主動閥的原理是利用致動器產生的致動力實現閥的開閉或切換操作。一般包括流體出入口、致動器以及響應致動器而移動到時流體出入口打開或關閉的閥部件。主動閥的優點是致動動作切實可靠，致動力較強，閥的密閉性較好；既可用于單向閥，也可用于切換閥的制作；由于閥的開閉或切換操作可主動進行，最適于進行切換閥的操作。目前文獻報道較多的是采用雙金屬致動片、電磁和熱氣致動的微閥系統。
經對現有技術的文獻檢索發現，Hidekuni Takao等提出了一個由硅橡膠薄膜和兩個并列熱致動腔構成的微機電微閥，(Hidekuni Takao，Kazuhiro Miyamura.Sensors and Actuators A 119(2005)468-475)。該微閥利用熱氣動致動，采用三明治結構，上下層都是玻璃基片，中間層是有閥膜的硅片，閥膜由硅橡膠旋涂而成，與玻璃基片上片構成密閉通道，硅橡膠薄膜下面是硅片，硅片刻蝕出兩個腔室，一個為加熱腔，一個為致動腔。加熱腔上部固定薄膜電阻加熱器，內充氣液混合物，硅片與玻璃下片構成密閉腔室。該微閥的制作方法采用薄膜制作工藝、玻璃刻蝕工藝、刻蝕-剝離工藝與陽極鍵合的方法。首先在硅片上利用二氧化硅作掩模，通過自停止技術，刻出腔室，旋涂硅橡膠，制作出閥膜，然后通過刻蝕-剝離工藝制作出微加熱電極和微傳感電極；接著在玻璃上片上用腐蝕液刻蝕出微通道；玻璃下片與硅片貼合以封閉腔室；最后在玻璃片和硅片上施加500～1500V高壓，玻璃片接負極，硅片接正極，同時將基片溫度升高到200～500℃，完成鍵合。該微閥的工藝復雜，由于牽涉到三個基片的加工，每個基片的加工工序都比較復雜，對加工的設備要求較高；而且鍵合工藝需在高溫高壓的條件下操作，對操作人員的要求也較高。綜上所述，該微泵制造成本較高，不利于其實際應用于微流體系統。
發明內容
本發明的目的在于克服現有技術中存在的上述缺點，提供一種單片氣動凝膠微閥的制造方法，使其具有原理新穎、所需設備要求不高、制造成本低、工藝相對較為簡單的特點。
本發明是通過以下技術方案實現的，本發明通過快速原型技術得到微復制模板，通過澆鑄硅橡膠材料得到包含有泵腔結構和微通道的硅橡膠基底，同時利用等離子體刻蝕工藝得到包含有加熱電極和傳感電極的玻璃基片，然后用反應離子處理芯片表面來封裝硅橡膠基底與玻璃基片，最后利用深紫外光催化凝膠預聚體得到凝膠微閥閥芯。
以下對本發明方法作進一步的說明(1)通過快速原型技術得到微復制模板，通過澆鑄硅橡膠材料得到包含有泵腔結構和微通道的硅橡膠基底，具體如下A.微復制模板的快速制備采用負性光刻膠，甩膠條件為500rpm～2000rpm，時間為1分鐘，獲得膠厚為200～1000μm的光刻膠，前烘條件為85℃30分鐘，95℃30分鐘，曝光采用光刻機，曝光時間為100～600秒，中烘條件為95℃30分鐘，顯影時間為5～15分鐘，然后濺射一層厚度為0.1微米的金屬鎳，獲得所需的光刻膠模具，其結構為泵腔結構及微通道的凸圖形。
B.模板圖案的復制將硅橡膠預聚體與交聯劑10∶1體積比進行充分混合，然后將混合物置入真空箱中脫除氣泡。待氣泡完全除去后，將脫好氣的混合物澆在微復制模具上，然后用甩膠機以300～1500rpm的速度旋轉，得到厚度為2mm～0.4mm的硅橡膠基底，最后放置在70℃的環境中固化。
(2)利用等離子體刻蝕工藝得到包含有加熱電極和傳感電極的玻璃基片，具體如下
A.首先，取一塊用鉻酸洗液處理過的玻璃片，置入烘箱180℃烘3個小時。
B.在玻璃基底上濺射一層約30nm的鉻(Cr)，然后再濺射一層150nm～250nm厚的鉑金(Pd)。
C.在鉑金上甩一層正膠，甩膠條件為2000轉1分30秒，厚度為5μm。
D.95℃烘2個小時后，通過掩模版在紫外光下進行光刻，采用光刻機進行曝光，時間為100秒，顯影時間為50秒。
E.將曝光好的基片置入等離子體刻蝕機腔中，用Ar氣進行刻蝕，刻蝕功率為700W，時間為18～30分鐘，即得到加熱電極與傳感電極圖案。
(3)用反應離子處理芯片表面來封裝硅橡膠基底與玻璃基片，具體如下A.首先在含有加熱電極的玻璃基片上甩一層保護型正膠，用金剛鉆頭鉆出溶液進出口。
B.去膠后，將基片置入氫氧化鈉、丙酮、乙醇中浸泡30min、10min、10min，用大量去離子水沖洗，放入真空箱中烘干待用。
C.將帶有微通道和微泵腔結構的硅橡膠片基用無水乙醇清洗，在真空箱中烘干后，置入反應離子體刻蝕機中5min～30min取出后，在1min內將2片基對準后合攏，在平整的玻璃片上放置24h～48h后使用。
(4)利用深紫外光催化凝膠預聚體得到凝膠微閥閥芯，具體如下A.凝膠預聚體的配制由聚合物單體、交聯劑、光引導劑按4∶1∶0.3組成。
B.取封裝好的微閥，在主通道內通入壓力為1KPa的氣體，將凝膠預聚體灌入凝膠微閥滑道，由于主通道氣壓的存在，凝膠不會進入主通道內。
C.用一設計好圖形的掩模緊密接觸與微閥上，用深紫外光照射20S～1min，置入烘箱65℃12小時固化。
D.用水沿主通道、輔助通道沖洗，洗去未固化的凝膠。
本發明的關鍵所在是將包含有腔室結構和微通道的硅橡膠基底與包含有微加熱電極和微傳感電極的玻璃基片永久封裝成閉合的芯片，以及凝膠閥芯的制造。如果不是永久性封裝，則微通道中會產生漏液、漏氣現象，微閥的功能將受到影響；凝膠閥閥芯需要與微通道貼合，所以掩模的尺寸要求很精確。由于硅橡膠是一種長鏈高分子聚合物，通常情況下，只是在高分子鏈的末端有少量的硅羥基。但經過等離子體處理后，硅橡膠片基表面的部分(-O-Si-O)基團轉化為(-O-Si-OH)基團，當將玻璃片基與硅橡膠片基合攏后放置的過程中，這些新生成在表面的活性硅羥基由于緊密接觸而發生了縮合反應，導致兩塊片基間的永久性封合。凝膠閥閥芯的制造原理是利用了深紫外光的光催化效應，一定波長的光照加快了凝膠預聚體與交聯劑的反應，因此凝膠固化，此時快速沖去未受到光照的部分，就可以得到想要的凝膠微閥的閥芯。
本發明制備的凝膠微閥開啟能耗低、連續致動能力強、快速響應輸入信號。因為凝膠貼合在凝膠滑道壁面上，因此它可以響應輸入激勵信號而準確地在平面層內移動。該移動部件可用作打開和關閉流體出入口的閥，不會在流體流過流體口時加熱流體。而且，凝膠微閥是單片型的，其結構簡單，并采用簡單、靈活、易于集成的新型制作工藝制造，材料選用價格低廉的普通玻璃和高分子材料，進一步降低了制造成本，因此，本發明方法有利于促進單片型微流體系統的發展。
具體實施例方式
以下通過幾個具體的實施例對本發明的技術方案作進一步描述。
實施例1(1)通過快速原型技術得到微復制模板，通過澆鑄硅橡膠材料得到包含有泵腔結構和微通道的硅橡膠基底，具體如下A.微復制模板的快速制備采用SU-850負性光刻膠(美國Micro Chem公司)，甩膠條件為500rpm 1分鐘，獲得膠厚為1000μm的光刻膠，前烘條件為85℃30分鐘，95℃30分鐘，曝光采用德國Karl Suss公司MA6光刻機，曝光時間為600秒，中烘條件為95℃30分鐘，顯影時間為15分鐘，然后濺射一層厚度為0.1微米的金屬鎳，獲得所需的光刻膠模具，其結構為泵腔結構及微通道的凸圖形。
B.模板圖案的復制將道康寧的sylgard184A溶液與sylgard184B溶液以10∶1體積比進行充分混合，然后將混合物置入真空箱中脫除氣泡。待氣泡完全除去后，將脫好氣的混合物澆在微復制模具上，然后用甩膠機(Karl Suss)以300rpm的速度旋轉，得到厚度為2mm的基底，最后放置在70℃的環境中固化。
(2)利用等離子體刻蝕工藝得到包含有加熱電極和傳感電極的玻璃基片，具體如下A.首先，取一塊用鉻酸洗液處理過的玻璃片，置入烘箱180℃烘3個小時。
B.在玻璃基底上濺射一層約30nm的鉻(Cr)，然后再濺射一層150nm厚的鉑金(Pd)。
C.在鉑金上甩一層正膠(AZ6440)，甩膠條件為2000轉1分30秒，厚度為5μm。
D.95℃烘2個小時后，通過掩模版在紫外光下進行光刻，采用德國Karl Suss公司MA6光刻機進行曝光，時間為100秒，顯影時間為50秒。
E.將曝光好的基片置入等離子體刻蝕機(DZ-700，美國)腔中，用Ar氣進行刻蝕，刻蝕功率為700W，時間為18分鐘，即得到加熱電極與傳感電極圖案。
(3)用反應離子處理芯片表面來封裝硅橡膠基底與玻璃基片，具體如下A.首先在含有加熱電極的玻璃基片上甩一層保護型正膠，用金剛鉆頭鉆出溶液進出口。
B.去膠后，將基片置入氫氧化鈉、丙酮、乙醇中浸泡30min、10min、10min，用大量去離子水沖洗，放入真空箱中烘干待用。
C.將帶有微通道和微泵腔結構的PDMS片基用無水乙醇清洗，在真空箱中烘干后，置入反應離子刻蝕機.(DC50，美國)中5min，取出后，在1min內將2片基對準后合攏，在平整的玻璃片上放置48h后使用。
(4)利用深紫外光催化凝膠預聚體得到凝膠微閥閥芯，具體如下A.凝膠預聚體的配制由聚合物單體、交聯劑、光引導劑按4∶1∶0.3組成。
B.取封裝好的微閥，在主通道內通入壓力為1KPa的氣體，將凝膠預聚體灌入凝膠微閥滑道，由于主通道氣壓的存在，凝膠不會進入主通道內。
C.用一設計好圖形的掩模緊密接觸與微閥上，用深紫外光照射1min，置入烘箱65℃12小時固化。
D.用水沿主通道、輔助通道沖洗，洗去未固化的凝膠。
所得的微閥無漏液、漏氣現象發生，凝膠閥芯與微通道貼合緊密，動作靈敏，通道封閉與開啟的響應時間為2～4s，可以承受的壓力為5KPa。
實施例2(1)通過快速原型技術得到微復制模板，通過澆鑄硅橡膠材料得到包含有泵腔結構和微通道的硅橡膠基底，具體如下A.微復制模板的快速制備采用SU-850負性光刻膠(美國Micro Chem公司)，甩膠條件為2000rpm 1分鐘，獲得膠厚為200μm的光刻膠，前烘條件為85℃30分鐘，95℃30分鐘，曝光采用德國Karl Suss公司MA6光刻機，曝光時間為100秒，中烘條件為95℃30分鐘，顯影時間為5分鐘，然后濺射一層厚度為0.1微米的金屬鎳，獲得所需的光刻膠模具，其結構為泵腔結構及微通道的凸圖形。
B.模板圖案的復制將道康寧的sylgard184A溶液與sylgard184B溶液以10∶1體積比進行充分混合，然后將混合物置入真空箱中脫除氣泡。待氣泡完全除去后，將脫好氣的混合物澆在微復制模具上，然后用甩膠機(Karl Suss)以1500rpm的速度旋轉，得到厚度為0.4mm的基底，最后放置在70℃的環境中固化。
(2)利用等離子體刻蝕工藝得到包含有加熱電極和傳感電極的玻璃基片，具體如下A.首先，取一塊用鉻酸洗液處理過的玻璃片，置入烘箱180℃烘3個小時。
B.在玻璃基底上濺射一層約30nm的鉻(Cr)，然后再濺射一層250nm厚的鉑金(Pd)。
C.在鉑金上甩一層正膠(AZ6440)，甩膠條件為2000轉1分30秒，厚度為5μm。
D.95℃烘2個小時后，通過掩模版在紫外光下進行光刻，采用德國KarlSuss公司MA6光刻機進行曝光，時間為100秒，顯影時間為50秒。
E.將曝光好的基片置入等離子體刻蝕機(DZ-700，美國)腔中，用Ar氣進行刻蝕，刻蝕功率為700W，時間為30分鐘，即得到加熱電極與傳感電極圖案。
(3)用反應離子處理芯片表面來封裝硅橡膠基底與玻璃基片，具體如下A.首先在含有加熱電極的玻璃基片上甩一層保護型正膠，用金剛鉆頭鉆出溶液進出口。
B.去膠后，將基片置入氫氧化鈉、丙酮、乙醇中浸泡30min、10min、10min，用大量去離子水沖洗，放入真空箱中烘干待用。
C.將帶有微通道和微泵腔結構的PDMS片基用無水乙醇清洗，在真空箱中烘干后，置入反應離子刻蝕機.(DC50，美國)中30min，取出后，在1min內將2片基對準后合攏，在平整的玻璃片上放置24h后使用。
(4)利用深紫外光催化凝膠預聚體得到凝膠微閥閥芯，具體如下
A.凝膠預聚體的配制由聚合物單體、交聯劑、光引導劑按4∶1∶0.3組成。
B.取封裝好的微閥，在主通道內通入壓力為1KPa的氣體，將凝膠預聚體灌入凝膠微閥滑道，由于主通道氣壓的存在，凝膠不會進入主通道內。
C.用一設計好圖形的掩模緊密接觸與微閥上，用深紫外光照射20s，置入烘箱65℃12小時固化。
D.用水沿主通道、輔助通道沖洗，洗去未固化的凝膠。
所得的微閥無漏液、漏氣現象發生，凝膠閥芯與微通道貼合緊密，動作靈敏。通道封閉與開啟的響應時間為0.2～0.5s，可以承受的壓力為1.2KPa。
實施例3(1)通過快速原型技術得到微復制模板，通過澆鑄硅橡膠材料得到包含有泵腔結構和微通道的硅橡膠基底，具體如下A.微復制模板的快速制備采用SU-850負性光刻膠(美國Micro Chem公司)，甩膠條件為1000rpm 1分鐘，獲得膠厚為800μm的光刻膠，前烘條件為85℃30分鐘，95℃30分鐘，曝光采用德國Karl Suss公司MA6光刻機，曝光時間為300秒，中烘條件為95℃30分鐘，顯影時間為5分鐘，然后濺射一層厚度為0.1微米的金屬鎳，獲得所需的光刻膠模具，其結構為泵腔結構及微通道的凸圖形。
B.模板圖案的復制將道康寧的sylgard184A溶液與sylgard184B溶液以10∶1體積比進行充分混合，然后將混合物置入真空箱中脫除氣泡。待氣泡完全除去后，將脫好氣的混合物澆在微復制模具上，然后用甩膠機(Karl Suss)以800rpm的速度旋轉，得到厚度為1.2mm的基底，最后放置在70℃的環境中固化。
(2)利用等離子體刻蝕工藝得到包含有加熱電極和傳感電極的玻璃基片，具體如下A.首先，取一塊用鉻酸洗液處理過的玻璃片，置入烘箱180℃烘3個小時。
B.在玻璃基底上濺射一層約30nm的鉻(Cr)，然后再濺射一層200nm厚的鉑金(Pd)。
C.在鉑金上甩一層正膠(AZ 6440)，甩膠條件為2000轉1分30秒，厚度為5μm。
D.95℃烘2個小時后，通過掩模版在紫外光下進行光刻，采用德國KarlSuss公司MA6光刻機進行曝光，時間為100秒，顯影時間為50秒。
E.將曝光好的基片置入等離子體刻蝕機(DZ-700，美國)腔中，用Ar氣進行刻蝕，刻蝕功率為700W，時間為25分鐘，即得到加熱電極與傳感電極圖案。
(3)用反應離子處理芯片表面來封裝硅橡膠基底與玻璃基片，具體如下A.首先在含有加熱電極的玻璃基片上甩一層保護型正膠，用金剛鉆頭鉆出溶液進出口。
B.去膠后，將基片置入氫氧化鈉、丙酮、乙醇中浸泡30min、10min、10min，用大量去離子水沖洗，放入真空箱中烘干待用。
C.將帶有微通道和微泵腔結構的PDMS片基用無水乙醇清洗，在真空箱中烘干后，置入反應離子刻蝕機.(DC50，美國)中18min，取出后，在1min內將2片基對準后合攏，在平整的玻璃片上放置24h后使用。
(4)利用深紫外光催化凝膠預聚體得到凝膠微閥閥芯，具體如下A.凝膠預聚體的配制由聚合物單體、交聯劑、光引導劑按4∶1∶0.3組成。
B.取封裝好的微閥，在主通道內通入壓力為1KPa的氣體，將凝膠預聚體灌入凝膠微閥滑道，由于主通道氣壓的存在，凝膠不會進入主通道內。
C.用一設計好圖形的掩模緊密接觸與微閥上，用深紫外光照射38s，置入烘箱65℃12小時固化。
D.用水沿主通道、輔助通道沖洗，洗去未固化的凝膠。
所得的微閥無漏液、漏氣現象發生，凝膠閥芯與微通道貼合緊密，動作靈敏。通道封閉與開啟的響應時間為1～2s，承受的壓力為3.5KPa。
權利要求
1.一種單片氣動凝膠微閥的制造方法，其特征在于，通過快速原型技術得到微復制模板，通過澆鑄硅橡膠材料得到包含有泵腔結構和微通道的硅橡膠基底，同時利用等離子體刻蝕工藝得到包含有加熱電極和傳感電極的玻璃基片，然后用反應離子處理芯片表面來封裝硅橡膠基底與玻璃基片，最后利用深紫外光催化凝膠預聚體得到凝膠微閥閥芯。
2.根據權利要求1所述的單片氣動凝膠微閥的制造方法，其特征是，所述的通過快速原型技術得到微復制模板，通過澆鑄硅橡膠材料得到包含有泵腔結構和微通道的硅橡膠基底，具體如下A.微復制模板的快速制備采用負性光刻膠，甩膠條件為500rpm～2000rpm，時間為1分鐘，獲得膠厚為200～1000μm的光刻膠，前烘條件為85℃30分鐘，95℃30分鐘，曝光采用光刻機，曝光時間為100～600秒，中烘條件為95℃30分鐘，顯影時間為5～15分鐘，然后濺射一層厚度為0.1微米的金屬鎳，獲得所需的光刻膠模具，其結構為泵腔結構及微通道的凸圖形；B.模板圖案的復制將硅橡膠預聚體與交聯劑10∶1體積比進行充分混合，然后將混合物置入真空箱中脫除氣泡，待氣泡完全除去后，將脫好氣的混合物澆在微復制模具上，然后用甩膠機以300～1500rpm的速度旋轉，得到厚度為2mm～0.4mm的硅橡膠基底，最后放置在70℃的環境中固化。
3.根據權利要求1所述的單片氣動凝膠微閥的制造方法，其特征是，所述的利用等離子體刻蝕工藝得到包含有加熱電極和傳感電極的玻璃基片，具體如下A.首先，取一塊用鉻酸洗液處理過的玻璃片，置入烘箱180℃烘3個小時；B.在玻璃基底上濺射一層約30nm的鉻，然后再濺射一層150nm～250nm厚的鉑金；C.在鉑金上甩一層正膠，甩膠條件為2000轉1分30秒，厚度為5μm；D.95℃烘2個小時后，通過掩模版在紫外光下進行光刻，采用光刻機進行曝光，時間為100秒，顯影時間為50秒；E.將曝光好的基片置入等離子體刻蝕機腔中，用Ar氣進行刻蝕，刻蝕功率為700W，時間為18～30分鐘，即得到加熱電極與傳感電極圖案。
4.根據權利要求1所述的單片氣動凝膠微閥的制造方法，其特征是，所述的用反應離子處理芯片表面來封裝硅橡膠基底與玻璃基片，具體如下A.首先在含有加熱電極的玻璃基片上甩一層保護型正膠，用金剛鉆頭鉆出溶液進出口；B.去膠后，將基片置入氫氧化鈉、丙酮、乙醇中浸泡30min、10min、10min，用大量去離子水沖洗，放入真空箱中烘干待用；C.將帶有微通道和微泵腔結構的硅橡膠片基用無水乙醇清洗，在真空箱中烘干后，置入反應離子體刻蝕機中5min～30min取出后，在1min內將2片基對準后合攏，在平整的玻璃片上放置24h～48h后使用。
5.根據權利要求1所述的單片氣動凝膠微閥的制造方法，其特征是，所述的利用深紫外光催化凝膠預聚體得到凝膠微閥閥芯，具體如下A.凝膠預聚體的配制由聚合物單體、交聯劑、光引導劑按4∶1∶0.3組成；B.取封裝好的微閥，在主通道內通入壓力為1KPa的氣體，將凝膠預聚體灌入凝膠微閥滑道，由于主通道氣壓的存在，凝膠不會進入主通道內；C.用一設計好圖形的掩模緊密接觸與微閥上，用深紫外光照射20S～1min，置入烘箱65℃12小時固化；D.用水沿主通道、輔助通道沖洗，洗去未固化的凝膠。
全文摘要
一種微電子機械系統領域的單片氣動凝膠微閥的制造方法，本發明通過快速原型技術得到微復制模板，通過澆鑄硅橡膠材料得到包含有泵腔結構和微通道的硅橡膠基底，同時利用等離子體刻蝕工藝得到包含有加熱電極和傳感電極的玻璃基片，然后用反應離子處理芯片表面來封裝硅橡膠基底與玻璃基片，最后利用深紫外光催化凝膠預聚體得到凝膠微閥閥芯。本發明制備的凝膠微閥開啟能耗低、連續致動能力強、快速響應輸入信號，具有原理新穎、所需設備要求不高、制造成本低、工藝相對較為簡單的特點。
文檔編號B81C1/00GK1693183SQ20051002660
公開日2005年11月9日 申請日期2005年6月9日 優先權日2005年6月9日
發明者陳文元, 牛志強, 張衛平, 賈曉宇 申請人:上海交通大學