專利名稱：納米碘化銀粉體的制備方法
技術領域：
本發明涉及制備粒度為納米級的碘化銀粉體的方法，特別是一種采用化學反應法直接獲得納米級碘化銀粉體的制備方法。
背景技術：
碘化銀用作照相中的感光乳劑和藥品，尤其用作抗菌藥，碘化銀是一種很好的冷云內人工冰核，是國內、外人工影響天氣作業中應用最廣泛、成效最明顯的成核劑。采用納米級超細顆粒的碘化銀粉體制作人工降雨催化劑，其效果更為突出。
納米碘化銀粉體的制備方法，國內未見報道，國外文獻中有制備方法報道，如《Ionicconductivity of nano-scale γ-AgI》[Physica B 325(2003)357-361]是把商業用的微米級碘化銀粉體裝入傳熱性極好的容器中加熱到580℃～730℃之間，使碘化銀融化，然后將裝有碘化銀溶液的容器在液氮中快速冷卻獲得γ-AgI納米粉體。該方法成本昂貴、工藝復雜。《Optical properties of γ-AgI nanocrystals synthesized in reverse micelles》[Journal of Luminescence 86(2000)87-94]是利用反膠態離子方法合成γ-AgI納米粉體，把分別含有碘化鉀和硝酸銀水溶液進行混合，其中硝酸銀水溶液中含有用琥珀酸二辛酯磺酸鹽形成的膠態離子的三甲基色氨酸環己烷溶劑。混合液被倒入一個特殊的樣品容器中經過一定時間后被快速冷卻到液氮溫度。該方法同樣存在工藝技術復雜的缺點。
發明內容
本發明的目的是為克服現有技術制備納米碘化銀粉體方法存在的上述缺點，提供一種工藝技術較為先進的納米碘化銀粉體的制備方法本發明納米碘化銀粉體的制備方法包括以下工藝步驟a.分別制備以下兩種溶液硝酸銀澄清水溶液，該溶液中含有硝酸銀0.1M～0.4M/L、絡合劑0.034～0.2M/L；碘化鉀澄清水溶液，該溶液中含有碘化鉀0.1～0.4M/L、絡合劑0.034～0.2M/L、分散劑0.01～0.04M/L；b.在常溫、常壓狀態下將上述制備的硝酸銀澄清水溶液緩慢滴加到碘化鉀澄清水溶液中并同時充分攪拌，靜置沉降后得到納米碘化銀沉淀；C.上述納米碘化銀沉淀經過過濾、水洗，在80-100℃溫度下干燥1～2.5小時，即得到粒度為100nm以下的納米碘化銀粉體。
所述的硝酸銀澄清水溶液和碘化鉀澄清水溶液中所含的絡合劑至少為下列化學制劑之一種羥胺、乙酸、草酸、氨基乙酸、酒石酸、檸檬酸、鄰氨基苯甲酸、硫脲、乙二胺、多稀多胺。
所述的碘化鉀澄清水溶液中所含的分散劑至少為下列化學制劑之一種聚乙二醇、C8～10烯烴基苯酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、油酸聚氧乙烯脂、溴化十二烷基二甲基芐基銨、氯化二甲基雙十八烷基銨、壬基酚聚氧乙烯醚硫酸胺鹽、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸脂、十二烷基磺酸及其鹽、十二烷基苯磺酸及其鹽。
本發明是在常溫、常壓下，利用化學反應方法直接獲得納米碘化銀粉體，其工藝過程簡單易控制，無污染、產品質量穩定、制備出的納米碘化銀粉體純度高、成本低、易于工業化規模生產。
圖1是本發明方法獲得的納米碘化銀粉體的X-ray衍射圖；圖2是本發明方法獲得的納米碘化銀粉體的TEM衍射圖(透射電子顯微照片)。
具體實施例方式
以下結合實施例對本發明方法作進一步詳細說明。
實施例1按以下工藝步驟制備納米碘化銀粉體。
a.分別制備以下兩種溶液硝酸銀澄清水溶液，該溶液中含有硝酸銀0.1M/L、檸檬酸(絡合劑)0.034M/L；碘化鉀澄清水溶液，該溶液中含有碘化鉀0.1M/L、檸檬酸(絡合劑)0.034M/L、十二烷基磺酸納(分散劑)0.01M/L；b.在常溫、常壓、狀態下將上述制備的硝酸銀澄清水溶液緩慢滴加到碘化鉀澄清水溶液中并同時充分攪拌，靜置沉降后得到納米碘化銀沉淀；c.上述納米碘化銀沉淀經過過濾、三次水洗，在80～100℃溫度下干燥1～2.5小時，即得到粒度為15～30nm的納米碘化銀粉體。
按本發明制備方法得到的納米碘化銀的相結構(XRD)和晶粒尺寸(TEM)參見圖1、圖2所示。
上述硝酸銀澄清水溶液的配制方法是將計算量的硝酸銀、檸檬酸分別用少量去離子水溶解，然后將該檸檬酸水溶液加入到硝酸銀水溶液中混合并稀釋至要求濃度。
上述碘化鉀澄清水溶液的配制方法是將計算量的碘化鉀、檸檬酸、十二烷基磺酸納分別用少量去離子水溶解，然后先將檸檬酸水溶液加入到碘化鉀水溶液中，再加入十二烷基磺酸納水溶液，混合并稀釋至要求濃度。
按本發明制備方法得到的納米碘化銀粉體的反應方程式為
本發明方法中采用的絡合劑有利于納米級粉體材料的形成，對控制和阻止微米級粉體材料的形成有著重大作用，還可選用以下化學制劑作絡合劑羥胺、乙酸、草酸、氨基乙酸、酒石酸、鄰氨基苯甲酸、硫脲、乙二胺、多稀多胺。
本發明方法中采用的分散劑有利于控制納米粉的團聚和長大，還可選用以下化學制劑作分散劑聚乙二醇、C8～10烯烴基苯酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、油酸聚氧乙烯脂、溴化十二烷基二甲基芐基銨、氯化二甲基雙十八烷基銨、壬基酚聚氧乙烯醚硫酸胺鹽、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸脂、十二烷基磺酸及其鹽、十二烷基苯磺酸及其鹽。
本發明制備方法過程中的三次水洗、過濾的目的是除去殘留在反應沉淀粉體中的其他雜質，水洗次數并不是本工藝需限定的必要技術條件，可根據實際情況而定；干燥的目的是為了除去納米粉體吸附的物理水，粉體的干燥溫度為100℃以下，時間1～2.5小時。
實施例2按以下工藝步驟制備納米碘化銀粉體。
a.分別制備以下兩種溶液硝酸銀澄清水溶液，該溶液中含有硝酸銀0.4M/L、檸檬酸(絡合劑)0.136M/L；碘化鉀澄清水溶液，該溶液中含有碘化鉀0.4M/L、檸檬酸(絡合劑)0.136M/L、十二烷基磺酸納(分散劑)0.04M/L；b.在常溫、常壓、狀態下將上述制備的硝酸銀澄清水溶液緩慢滴加到碘化鉀澄清水溶液中并同時充分攪拌，靜置沉降后得到納米碘化銀沉淀；c.上述納米碘化銀沉淀經過過濾、三次水洗，在80～100℃溫度下干燥1～2.5小時，即得到粒度為35～55nm的納米碘化銀粉體。
實施例3按以下工藝步驟制備納米碘化銀粉體。
a.分別制備以下兩種溶液硝酸銀澄清水溶液，該溶液中含有硝酸銀0.25M/L、檸檬酸(絡合劑)0.085M/L；碘化鉀澄清水溶液，該溶液中含有碘化鉀0.25M/L、檸檬酸(絡合劑)0.085M/L、十二烷基磺酸納(分散劑)0.025M/L；b.在常溫、常壓、狀態下將上述制備的硝酸銀澄清水溶液緩慢滴加到碘化鉀澄清水溶液中并同時充分攪拌，靜置沉降后得到納米碘化銀沉淀；c.上述納米碘化銀沉淀經過過濾、三次水洗，在80～100℃溫度下干燥1～2.5小時，即得到粒度為25～40nm的納米碘化銀粉體。
實施例4按以下工藝步驟制備納米碘化銀粉體。
a.分別制備以下兩種溶液硝酸銀澄清水溶液，該溶液中含有硝酸銀0.1M/L、氨基乙酸(絡合劑)0.05M/L；碘化鉀澄清水溶液，該溶液中含有碘化鉀0.1M/L、氨基乙酸(絡合劑)0.05M/L、溴化十二烷基二甲基芐基銨(分散劑)0.01M/L；b.在常溫、常壓、狀態下將上述制備的硝酸銀澄清水溶液緩慢滴加到碘化鉀澄清水溶液中并同時充分攪拌，靜置沉降后得到納米碘化銀沉淀；c.上述納米碘化銀沉淀經過過濾、三次水洗，在80～100℃溫度下干燥1～2.5小時，即得到粒度為40～65nm的納米碘化銀粉體。
實施例5按以下工藝步驟制備納米碘化銀粉體。
a.分別制備以下兩種溶液硝酸銀澄清水溶液，該溶液中含有硝酸銀0.4M/L、氨基乙酸(絡合劑)0.2M/L；碘化鉀澄清水溶液，該溶液中含有碘化鉀0.4M/L、氨基乙酸(絡合劑)0.2M/L、溴化十二烷基二甲基芐基銨(分散劑)0.04M/L；b.在常溫、常壓、狀態下將上述制備的硝酸銀澄清水溶液緩慢滴加到碘化鉀澄清水溶液中并同時充分攪拌，靜置沉降后得到納米碘化銀沉淀；C.上述納米碘化銀沉淀經過過濾、三次水洗，在80～100℃溫度下干燥1～2.5小時，即得到粒度為55～80nm的納米碘化銀粉體。
權利要求
1.一種納米碘化銀粉體的制備方法，其特征在于包括以下工藝步驟a.分別制備以下兩種溶液硝酸銀澄清水溶液，該溶液中含有硝酸銀0.1M～0.4M/L、絡合劑0.034～0.2M/L；碘化鉀澄清水溶液，該溶液中含有碘化鉀0.1～0.4M/L、絡合劑0.034～0.2M/L、分散劑0.01～0.04M/Lb.在常溫、常壓狀態下將上述制備的硝酸銀澄清水溶液緩慢滴加到碘化鉀澄清水溶液中并同時充分攪拌，靜置沉降后得到納米碘化銀沉淀；c.上述納米碘化銀沉淀經過過濾、水洗，在80-100℃溫度下干燥1～2.5小時，即得到粒度為100nm以下的納米碘化銀粉體。
2.根據權利要求1所述的納米碘化銀粉體的制備方法，其特征在于所述的硝酸銀澄清水溶液和碘化鉀澄清水溶液中所含的絡合劑為檸檬酸或氨基乙酸。
3.根據權利要求1所述的納米碘化銀粉體的制備方法，其特征在于所述的碘化鉀澄清水溶液中所含的分散劑為十二烷基磺酸納或溴化十二烷基二甲基芐基銨。
全文摘要
本發明涉及一種獲得納米級碘化銀粉體的制備方法。它是將含有硝酸銀0.1M～0.4M/L、絡合劑0.034～0.2M/L的硝酸銀澄清水溶液在常溫、常壓狀態下緩慢滴加到含有碘化鉀0.1～0.4M/L、絡合劑0.034～0.2M/L、分散劑0.01～0.04M/L的碘化鉀澄清水溶液中并同時充分攪拌，靜置沉降后得到納米碘化銀沉淀；該碘化銀沉淀物經過過濾、水洗，在80～100℃溫度下干燥1～2.5小時，便得到粒度為100nm以下的納米碘化銀粉體。本發明工藝過程簡單易控制、無污染、產品質量穩定、純度高、成本低、易于工業化規模生產，克服了現有制備方法存在的工藝復雜、成本昂貴的缺點。
文檔編號B82B3/00GK1673093SQ20051001664
公開日2005年9月28日 申請日期2005年3月25日 優先權日2005年3月25日
發明者劉先黎, 江中浩, 連建設, 李光玉, 金德鎮 申請人:吉林大學