潤滑脂組合物及其制備方法

潤滑脂組合物及其制備方法
【專利摘要】本發明涉及潤滑脂領域，公開了一種潤滑脂組合物，所述潤滑脂組合物含有基礎油和稠化劑，稠化劑含有非牛頓體硫化烷基酚鈣，稠化劑還任選地含有非牛頓體磺酸鈣、非牛頓體環烷酸鈣、非牛頓體水楊酸鈣、非牛頓體油酸鈣中的一種或多種，以所述潤滑脂組合物的重量為基準，基礎油的含量為10-80重量％，非牛頓體硫化烷基酚鈣的含量為10-70重量％，非牛頓體磺酸鈣的含量為0-70重量％，非牛頓體環烷酸鈣的含量為0-70重量％，非牛頓體水楊酸鈣的含量為0-70重量％，非牛頓體油酸鈣的含量為0-70重量％。還公開了潤滑脂組合物的制備方法。本發明的潤滑脂組合物具有優良的性能。
【專利說明】
潤滑脂組合物及其制備方法
技術領域
[0001] 本發明涉及一種潤滑脂組合物及其制備方法。
【背景技術】
[0002] 高堿值硫化烷基酚鈣具有較好的清凈分散性，良好的酸中和能力和優異的擴散 性，可以被用作潤滑油的清凈劑，廣泛用于調制中、高檔內燃機油，尤其適用于增壓柴油機 油以減少活塞頂部的積炭和船用汽缸油的添加劑，其技術發展主要是使其高堿化，就是把 碳酸鈣用具有表面活性的硫化烷基酚鈣來分散到稀釋油里成為一種膠體分散體系。高堿值 硫化烷基酌^丐是烷基酸經與CaO反應、硫化、碳酸化等尚喊化技術而得，有關制備的相關專 利有 CN101423483 等。
[0003] 利用高堿值磺酸鈣為原料生產潤滑脂，因其具有優異的防銹及防腐蝕性，自投入 市場以來，引起國內外潤滑脂行業的廣泛關注，然而，盡管高堿值復合磺酸鈣基潤滑脂具有 十分優異的防銹及防腐蝕性，但存貯過程中容易硬化，且其生產原料高堿值磺酸鈣的高昂 價格和本身復雜的制備工藝導致其沒有被迅速推廣，同時，隨著人們對環境保護的要求越 來越高，高堿值磺酸鈣生產過程中必經的磺化過程對環境的污染也日益受到人們的關注。 找到一種防銹及防腐蝕性和高堿值復合磺酸鈣基潤滑脂類似但又可減輕上述問題的潤滑 脂成為人們目前面臨的一大問題。

【發明內容】

[0004] 本發明的目的是提供一種具有良好防銹及防腐蝕性、存貯安定性好、且其原料制 備工藝簡單、環保的潤滑脂及其制備方法。
[0005] 本發明的發明人在研究中發現，硫化烷基酚鈣由于含有活性硫，在高溫下可能容 易析出單質硫而產生腐蝕，因此，在作為清凈劑時，硫化烷基酚鈣的防銹及防腐蝕性遠低于 磺酸鈣，但將硫化烷基酚鈣作為稠化劑制備潤滑脂時，卻可獲得與高堿值復合磺酸鈣基潤 滑脂相當甚至更好的防銹及防腐蝕性，且存貯安定性好。
[0006] 因此，為了實現上述目的，一方面，本發明提供了一種潤滑脂組合物，所述潤滑脂 組合物含有基礎油和稠化劑，所述稠化劑含有非牛頓體硫化烷基酚鈣，所述稠化劑還任選 地含有非牛頓體磺酸鈣、非牛頓體環烷酸鈣、非牛頓體水楊酸鈣、非牛頓體油酸鈣中的一種 或多種，以所述潤滑脂組合物的重量為基準，基礎油的含量為10-80重量％，非牛頓體硫化 烷基酚鈣的含量為10-70重量％，非牛頓體磺酸鈣的含量為0-70重量％，非牛頓體環烷酸 鈣的含量為0-70重量％，非牛頓體水楊酸鈣的含量為0-70重量％，非牛頓體油酸鈣的含量 為0-70重量％。
[0007] 優選地，以所述潤滑脂組合物的重量為基準，基礎油的含量為20-70重量％，非牛 頓體硫化烷基酚鈣的含量為20-65重量％，非牛頓體磺酸鈣的含量為0-50重量％，非牛頓 體環烷酸鈣的含量為0-50重量％，非牛頓體水楊酸鈣的含量為0-50重量％，非牛頓體油酸 鈣的含量為0-50重量％。
[0008] 第二方面，本發明提供了如上所述的潤滑脂組合物的制備方法，該方法包括：將稠 化劑和部分基礎油混合均勻，在180_230°C恒溫煉制，加入余量基礎油，加入必要的添加劑， 得到成品，所述稠化劑含有非牛頓體硫化烷基酚鈣，所述稠化劑還任選地含有非牛頓體磺 酸鈣、非牛頓體環烷酸鈣、非牛頓體水楊酸鈣、非牛頓體油酸鈣中的一種或多種。
[0009] 第三方面，本發明提供了一種潤滑脂組合物的制備方法，該方法包括：
[0010] (1)將含有牛頓體硫化烷基酚鈣、任選的牛頓體和/或非牛頓體磺酸鈣、任選的牛 頓體和/或非牛頓體環烷酸鈣、任選的牛頓體和/或非牛頓體水楊酸鈣和任選的牛頓體和 /或非牛頓體油酸鈣的高堿值物料和部分基礎油混合，得到混合物；
[0011] ⑵加入轉化劑，升溫待物料變稠；
[0012] (3)升溫脫水；
[0013] (4)升溫到180_230°C恒溫煉制，加入余量基礎油，加入必要的添加劑，得到成品。
[0014] 在步驟（2)之前和/或之后任選地進行鋰基或復合鋰、鈉基或復合鈉、鉀基或復合 鉀、鈣基或復合鈣、鍶基或復合鍶、鋇基或復合鋇、鋯基或復合鋯、鋁基或復合鋁、聚脲化合 物中的一種或多種反應，和/或任選地加入膨潤土和/或硅膠。優選地，在步驟（2)之前進 行鋰基或復合鋰、鈉基或復合鈉、鉀基或復合鉀、鈣基或復合鈣、鍶基或復合鍶、鋇基或復合 鋇、鋯基或復合鋯、鋁基或復合鋁、聚脲化合物中的一種或多種反應，和/或加入膨潤土和/ 或硅膠；或，在步驟（2)之前和之后進行鋰基或復合鋰、鈉基或復合鈉、鉀基或復合鉀、鈣基 或復合鈣、鍶基或復合鍶、鋇基或復合鋇、鋯基或復合鋯、鋁基或復合鋁、聚脲化合物中的一 種或多種反應，和/或加入膨潤土和/或硅膠。
[0015] 第四方面，本發明提供了由如上所述的方法制得的潤滑脂組合物。
[0016] 本發明的潤滑脂組合物，具有與復合磺酸鈣基潤滑脂相當甚至更優良的防銹及防 腐蝕性，且具有優良的存貯安定性，還具有優于復合磺酸鈣基潤滑脂的稠化性、機械安定 性、抗水性、膠體安定性、抗磨損性和極壓抗磨性，且還具有優異的耐高溫性等性能。本發明 的潤滑脂的原料制備工藝簡單、環保，產品質量穩定。
[0017] 本發明的其他特征和優點將在隨后的【具體實施方式】部分予以詳細說明。
【具體實施方式】
[0018] 以下對本發明的【具體實施方式】進行詳細說明。應當理解的是，此處所描述的具體 實施方式僅用于說明和解釋本發明，并不用于限制本發明。
[0019] 本發明提供了一種潤滑脂組合物，這種潤滑脂組合物采用了合成硫化烷基酚鈣， 以及任選的石油磺酸鈣和/或合成磺酸鈣、任選的石油環烷酸鈣和/或合成環烷酸鈣、任選 的合成水楊酸鈣、任選的天然油酸鈣和/或合成油酸鈣為原料。
[0020] 本發明還提供了上述潤滑脂組合物的制備方法。
[0021] -方面，本發明提供了一種潤滑脂組合物，潤滑脂組合物含有基礎油和稠化劑，稠 化劑含有非牛頓體硫化烷基酚鈣，稠化劑還任選地含有非牛頓體磺酸鈣、非牛頓體環烷酸 鈣、非牛頓體水楊酸鈣、非牛頓體油酸鈣中的一種或多種，以潤滑脂組合物的重量為基準， 基礎油的含量為10-80重量％，非牛頓體硫化烷基酚鈣的含量為10-70重量％，非牛頓體磺 酸鈣的含量為0-70重量％，非牛頓體環烷酸鈣的含量為0-70重量％，非牛頓體水楊酸鈣的 含量為〇 _7〇重量％，非牛頓體油酸媽的含量為〇_7〇重量％。
[0022] 優選地，以潤滑脂組合物的重量為基準，基礎油的含量為20-70重量％，非牛頓體 硫化烷基酸鈣的含量為20-65重量％，非牛頓體磺酸|丐的含量為0-50重量％，非牛頓體環 烷酸鈣的含量為0-50重量％，非牛頓體水楊酸鈣的含量為0-50重量％，非牛頓體油酸鈣的 含量為0-50重量％。
[0023] 本發明中，"任選地含有"是指可以含有該組分也可以不含有該組分，即，非牛頓體 磺酸鈣、非牛頓體環烷酸鈣、非牛頓體水楊酸鈣、非牛頓體油酸鈣中的一種或多種是可選組 分，本發明的潤滑脂組合物中可以包括該組分，也可以不包括該組分。
[0024] 本發明中，稠化劑還可以含有高級脂肪酸、芳酸、小分子無機酸、低級脂肪酸的鋰 鹽、鈉鹽、鉀鹽、鈣鹽、鍶鹽、鋇鹽、鋯鹽、鋁鹽以及聚脲化合物、膨潤土和硅膠中的一種或多 種，即，稠化劑還任選地含有高級脂肪酸、芳酸、小分子無機酸、低級脂肪酸的鋰鹽、鈉鹽、鉀 鹽、鈣鹽、鍶鹽、鋇鹽、鋯鹽、鋁鹽以及聚脲化合物、膨潤土和硅膠中的一種或多種。
[0025] 對于高級脂肪酸、芳酸、小分子無機酸、低級脂肪酸的鋰鹽、鈉鹽、鉀鹽、鈣鹽、鍶 鹽、鋇鹽、鋯鹽、鋁鹽以及膨潤土和硅膠無特殊要求，可以為本領域常用的高級脂肪酸、芳 酸、小分子無機酸、低級脂肪酸的鋰鹽、鈉鹽、鉀鹽、鈣鹽、鍶鹽、鋇鹽、鋯鹽、鋁鹽以及膨潤土 和硅膠，此為本領域技術人員所公知，在此不再贅述。
[0026] 本發明中，聚脲化合物無特殊要求，可以為本領域常用的聚脲化合物，例如，聚脲 化合物的結構式可以為
[0028] 其中，n優選為0 - 3的整數。
[0029] 其中，R1、R4可以相同也可以不同，可以是烷基、環烷基或芳基，烷基或環烷基的碳 數可以為8 - 24,優選為10 - 18,芳基可以是苯基或取代的苯基，優選為苯基或Cl - C3的烷 基或鹵素取代的苯基。
[0030] 其中，R2可以是亞烷基或亞芳基，亞烷基的碳數可以為2 - 12,優選為2 - 8,亞芳基 可以是亞苯基或亞聯苯基。
[0031 ] 其中，R3可以是亞芳基、亞烷基或亞環烷基，亞芳基、亞烷基或亞環燒 基的碳數可以為6 - 30，優選為6 - 20, R3更優選為

和-(ch2)6-中的至少 一種。
[0032] 本發明中，可以使用單一聚脲，也可以使用混合聚脲，例如，聚脲化合物可以為二 聚脲化合物、四聚脲化合物、六聚脲化合物和八聚脲化合物中的至少一種。
[0033] 上述聚脲化合物可以采用本領域技術人員所能想到的各種方法獲得，例如可以按 照 CN103060069A、CN103060070A、CN103060068A、CN103060067A、US3243372 記載的方法制 備得到。
[0034] 對于高級脂肪酸、芳酸、小分子無機酸、低級脂肪酸的鋰鹽、鈉鹽、鉀鹽、鈣鹽、鍶 鹽、鋇鹽、鋯鹽、鋁鹽以及聚脲化合物、膨潤土和硅膠在潤滑脂組合物中的含量無特殊要求， 可以為常規含量，例如，以潤滑脂組合物的重量為基準，高級脂肪酸、芳酸、小分子無機酸、 低級脂肪酸的鋰鹽的含量可以為0-30重量％，優選為0-20重量％;高級脂肪酸、芳酸、小分 子無機酸、低級脂肪酸的鈉鹽的含量可以為0-30重量％，優選為0-20重量％;高級脂肪酸、 芳酸、小分子無機酸、低級脂肪酸的鉀鹽的含量可以為0-30重量％，優選為0-20重量％;高 級脂肪酸、芳酸、小分子無機酸、低級脂肪酸的鈣鹽的含量可以為0-30重量％，優選為0-20 重量％;高級脂肪酸、芳酸、小分子無機酸、低級脂肪酸的鍶鹽的含量可以為0-30重量％，優 選為0-20重量％ ;高級脂肪酸、芳酸、小分子無機酸、低級脂肪酸的鋇鹽的含量可以為0-30 重量％，優選為0-20重量％;高級脂肪酸、芳酸、小分子無機酸、低級脂肪酸的鋯鹽的含量可 以為0-30重量％，優選為0-20重量％ ;高級脂肪酸、芳酸、小分子無機酸、低級脂肪酸的鋁 鹽的含量可以為0-30重量％，優選為0-20重量％;聚脲化合物的含量可以為0-30重量％， 優選為0-20重量％;膨潤土的含量可以為0-30重量％，優選為0-20重量％;硅膠的含量可 以為0-30重量％，優選為0-20重量％。
[0035] 本發明中，高級脂肪酸可以為碳數為8-20,優選為10-18的脂肪酸或羥基脂肪酸， 例如可以為月桂酸、棕櫚酸、硬脂酸、12-羥基硬脂酸、二十烷基羧酸中的至少一種，優選為 12-羥基硬脂酸。
[0036] 本發明中，芳酸是至少有1個羧基與芳環直接相連的羧酸，芳酸可以是取代的或 未取代的芳酸，其取代基可以是烷基、烯基、炔基、芳基、鹵代或全鹵代的烷基或芳基等中的 至少一種，芳酸的分子量優選小于等于550。芳酸優選為二元芳酸，例如，可以選自未取代的 或C1-C5烷基取代的鄰苯二甲酸、間苯二甲酸、對苯二甲酸、聯苯二甲酸、多聯苯二甲酸中 的至少一種。優選為鄰苯二甲酸、間苯二甲酸、對苯二甲酸、聯苯二甲酸，以及甲基取代的聯 苯二甲酸、多聯苯二甲酸等中的至少一種。
[0037] 本發明中，小分子無機酸和低級脂肪酸的分子量小于等于250。其中，小分子無機 酸可以選自硼酸、磷酸、硫酸等中的至少一種，優選為硼酸和/或磷酸；低級脂肪酸可以選 自乙酸、乙二酸、丙酸、丙二酸、丁酸、丁二酸、己二酸、壬二酸、癸二酸等中的至少一種，優選 為癸二酸。
[0038] 非牛頓體硫化烷基酚鈣、非牛頓體磺酸鈣、非牛頓體環烷酸鈣、非牛頓體水楊酸 鈣、非牛頓體油酸鈣或其組合物在紅外譜圖873cm Lssecm 1處出現晶型碳酸鈣特征吸收 峰。非牛頓體硫化烷基酚鈣是由牛頓體硫化烷基酚鈣轉化得到的，非牛頓體硫化烷基酚 鈣的總堿值為250-450mgK0H/g，優選為300-400mgK0H/g ;非牛頓體磺酸鈣是由牛頓體磺 酸鈣轉化得到的，非牛頓體磺酸鈣的總堿值為250-450mgK0H/g，優選為300-400mgK0H/ g;非牛頓體環烷酸鈣是由牛頓體環烷酸鈣轉化得到的，非牛頓體環烷酸鈣的總堿值為 250-450mgK0H/g，優選為300-400mgK0H/g ;非牛頓體水楊酸鈣是由牛頓體水楊酸鈣轉化得 到的，非牛頓體水楊酸鈣的總堿值為250-450mgK0H/g，優選為300-400mgK0H/g ;非牛頓體 油酸鈣是由牛頓體油酸鈣轉化得到的，非牛頓體油酸鈣的總堿值為250-450mgK0H/g，優選 為300-400mgK0H/g。而牛頓體硫化烷基酚鈣、牛頓體磺酸鈣、牛頓體環烷酸鈣、牛頓體水 楊酸鈣、牛頓體油酸鈣中含有無定型碳酸鈣，在紅外譜圖860cm i-SeScm 1處出現無定型碳 酸鈣特征吸收峰。牛頓體硫化烷基酚鈣是合成硫化烷基酚鈣，其總堿值為250-450mgK0H/ g，優選為300-400mgK0H/g ;牛頓體磺酸鈣是石油磺酸鈣和/或合成磺酸鈣，其總堿值為 250-450mgK0H/g，優選為300-400mgK0H/g ;牛頓體環烷酸鈣是石油環烷酸鈣和/或合成環 烷酸鈣，其總堿值為250-450mgK0H/g，優選為300-400mgK0H/g ;牛頓體水楊酸鈣是合成水 楊酸鈣，其總堿值為250-450mgK0H/g，優選為300-400mgK0H/g ;牛頓體油酸鈣是天然油酸 鈣和/或合成油酸鈣，其總堿值為250-450mgK0H/g，優選為300-400mgK0H/g。非牛頓體硫 化烷基酚鈣、非牛頓體磺酸鈣、非牛頓體環烷酸鈣、非牛頓體水楊酸鈣和非牛頓體油酸鈣混 合的高堿值物料的堿值為各組分的堿值的重量加權平均值。
[0039] 本發明中，基礎油可以是礦物油、合成油、植物油或它們的混合物，100°C運動黏度 為4-150mm 2/s，優選為10-60mm2/s。合成油可以是聚a稀經油（PA0)、酯類油、烷基硅油、 費托合成油等。
[0040] 本發明的潤滑脂中還可以含有各種添加劑，如抗氧劑、極壓抗磨劑、防銹劑等等。 其中，抗氧劑優選芳胺類抗氧劑，占潤滑脂總重量的0. 01-5%，優選0. 1-2. 5%，可以是二 苯胺、苯基-a-萘胺和二異辛基二苯胺中的至少一種，優選二異辛基二苯胺；極壓抗磨劑 占潤滑脂總重量的〇. 5-12 %，優選0. 8-8 %，可以是二硫代二烷基磷酸鋅、二硫代二烷基 氨基甲酸鉬、二硫代二烷基氨基甲酸鉛、三苯基硫代磷酸酯、有機鉬絡合物、硫化烯烴、二 硫化鉬、聚四氟乙烯、硫代磷酸鉬、氯化石蠟、二丁基二硫代氨基甲酸銻、二硫化鎢、二硫化 硒、氟化石墨、碳酸鈣和氧化鋅中的至少一種；防銹劑占潤滑脂總重量的〇. 01-4. 5%，優選 0. 1-2%，可以是石油磺酸鋇、石油磺酸鈉、苯駢噻唑、苯駢三氮唑、環烷酸鋅和烯基丁二酸 中的至少一種。
[0041] 第二方面，本發明提供了如上所述的潤滑脂組合物的制備方法，該方法包括：將稠 化劑和部分基礎油混合均勻，在180-230°c恒溫煉制，加入余量基礎油，加入必要的添加劑， 得到成品，稠化劑含有非牛頓體硫化烷基酚鈣，稠化劑還任選地含有非牛頓體磺酸鈣、非牛 頓體環烷酸鈣、非牛頓體水楊酸鈣、非牛頓體油酸鈣中的一種或多種。
[0042] 本發明中，"任選地含有"如前所述，在此不再贅述。
[0043] 本發明中，非牛頓體硫化烷基酚鈣、非牛頓體磺酸鈣、非牛頓體環烷酸鈣、非牛頓 體水楊酸鈣、非牛頓體油酸鈣、基礎油和添加劑如前所述，在此不再贅述。
[0044] 本領域技術人員應該理解的是，部分基礎油的量與余量基礎油的量之和即為所用 的基礎油的總量，本發明中，部分基礎油與余量基礎油的重量比優選為1 :〇. 1-5。
[0045] 對于非牛頓體硫化烷基酚鈣、非牛頓體磺酸鈣、非牛頓體環烷酸鈣、非牛頓體水楊 酸鈣、非牛頓體油酸鈣或其組合物，可以由牛頓體硫化烷基酚鈣、牛頓體磺酸鈣、牛頓體環 烷酸鈣、牛頓體水楊酸鈣、牛頓體油酸鈣或其組合物分別通過轉化劑轉化得到，例如，將牛 頓體硫化烷基酚鈣、任選的牛頓體磺酸鈣、任選的牛頓體環烷酸鈣、任選的牛頓體水楊酸 鈣、任選的牛頓體油酸鈣和基礎油混合加熱到50-80°C，加入所需的轉化劑進行反應，所有 轉化劑加完后，在80-KKTC恒溫60-90分鐘，然后升溫至100-130°C脫水。
[0046] 本發明中，"任選的"是指可以有該原料也可以沒有該原料，例如，"任選的牛頓體 磺酸鈣"即是指可以有牛頓體磺酸鈣這種原料，也可以沒有牛頓體磺酸鈣這種原料。
[0047] 第三方面，本發明提供了一種潤滑脂組合物的制備方法，該方法包括：
[0048] (1)將含有牛頓體硫化烷基酚鈣、任選的牛頓體和/或非牛頓體磺酸鈣、任選的牛 頓體和/或非牛頓體環烷酸鈣、任選的牛頓體和/或非牛頓體水楊酸鈣和任選的牛頓體和 /或非牛頓體油酸鈣的高堿值物料和部分基礎油混合，得到混合物；
[0049] (2)加入轉化劑，升溫待物料變稠；
[0050] (3)升溫脫水；
[0051] (4)升溫到180_230°C恒溫煉制，加入余量基礎油，加入必要的添加劑，得到成品。
[0052] "任選的"如前所述，在此不再贅述。
[0053] 本發明中，牛頓體硫化烷基酚鈣、牛頓體磺酸鈣、非牛頓體磺酸鈣、牛頓體環烷酸 鈣、非牛頓體環烷酸鈣、牛頓體水楊酸鈣、非牛頓體水楊酸鈣、牛頓體油酸鈣、非牛頓體油酸 鈣如前所述，在此不再贅述。
[0054] 本發明步驟（1)中，"任選的牛頓體和/或非牛頓體磺酸鈣"即是指磺酸鈣為任選 的組分，磺酸鈣可以為牛頓體磺酸鈣，也可以為非牛頓體磺酸鈣。其余同。
[0055] 本發明步驟（1)中，高堿值物料總重量與部分基礎油的重量比優選為1 :0. 1 _ 3。
[0056] 本發明在步驟（2)之前和/或之后可以進行鋰基或復合鋰、鈉基或復合鈉、鉀基或 復合鉀、鈣基或復合鈣、鍶基或復合鍶、鋇基或復合鋇、鋯基或復合鋯、鋁基或復合鋁、聚脲 化合物中的一種或多種反應，和/或加入膨潤土和/或硅膠。即，在步驟（2)之前和/或之 后任選地進行鋰基或復合鋰、鈉基或復合鈉、鉀基或復合鉀、鈣基或復合鈣、鍶基或復合鍶、 鋇基或復合鋇、鋯基或復合鋯、鋁基或復合鋁、聚脲化合物中的一種或多種反應，和/或任 選地加入膨潤土和/或硅膠。這包括四種情況：（i)不進行鋰基或復合鋰、鈉基或復合鈉、 鉀基或復合鉀、鈣基或復合鈣、鍶基或復合鍶、鋇基或復合鋇、鋯基或復合鋯、鋁基或復合鋁 和聚脲化合物的反應，不加入膨潤土和硅膠；（ii)僅在步驟（2)之前進行鋰基或復合鋰、鈉 基或復合鈉、鉀基或復合鉀、鈣基或復合鈣、鍶基或復合鍶、鋇基或復合鋇、鋯基或復合鋯、 鋁基或復合鋁、聚脲化合物中的一種或多種反應，和/或加入膨潤土和/或硅膠，即先復合 再轉化；（iii)在步驟（2)之前進行鋰基或復合鋰、鈉基或復合鈉、鉀基或復合鉀、媽基或復 合鈣、鍶基或復合鍶、鋇基或復合鋇、鋯基或復合鋯、鋁基或復合鋁、聚脲化合物中的一種或 多種反應，和/或加入膨潤土和/或硅膠，并且，在步驟（2)之后也進行鋰基或復合鋰、鈉基 或復合鈉、鉀基或復合鉀、鈣基或復合鈣、鍶基或復合鍶、鋇基或復合鋇、鋯基或復合鋯、鋁 基或復合鋁、聚脲化合物中的一種或多種反應，和/或加入膨潤土和/或硅膠，即先復合再 轉化再復合；（iv)僅在步驟（2)之后進行鋰基或復合鋰、鈉基或復合鈉、鉀基或復合鉀、鈣 基或復合鈣、鍶基或復合鍶、鋇基或復合鋇、鋯基或復合鋯、鋁基或復合鋁、聚脲化合物中的 一種或多種反應，和/或加入膨潤土和/或硅膠，即先轉化再復合。
[0057] 本領域在制備潤滑脂時，一般均是先加入轉化劑進行轉化，再進行復合反應，如制 備復合磺酸鈣基潤滑脂時。但本發明的發明人在研究中發現，按照上述情況（ii)或（iii) 進行本發明的方法，比按照情況（i)和（iv)進行本發明的方法，即先進行部分或全部的復 合，再進行轉化，能夠更進一步提高制得的潤滑脂的性能。這可能是由于先進行復合，能夠 更好地將油狀的牛頓體硫化烷基酚鈣轉化為脂狀的非牛頓體硫化烷基酚鈣。因此，優選地， 在步驟（2)之前進行鋰基或復合鋰、鈉基或復合鈉、鉀基或復合鉀、鈣基或復合鈣、鍶基或 復合鍶、鋇基或復合鋇、鋯基或復合鋯、鋁基或復合鋁、聚脲化合物中的一種或多種反應，和 /或加入膨潤土和/或硅膠；或，在步驟（2)之前和之后進行鋰基或復合鋰、鈉基或復合鈉、 鉀基或復合鉀、鈣基或復合鈣、鍶基或復合鍶、鋇基或復合鋇、鋯基或復合鋯、鋁基或復合 鋁、聚脲化合物中的一種或多種反應，和/或加入膨潤土和/或硅膠。
[0058] 對于鋰基或復合鋰、鈉基或復合鈉、鉀基或復合鉀、鈣基或復合鈣、鍶基或復合鍶、 鋇基或復合鋇、鋯基或復合鋯、鋁基或復合鋁各自的制備方法無特殊要求，可以采用本領域 常規的制備方法，此為本領域技術人員所公知，在此不再贅述。對于膨潤土和硅膠，可以直 接商購，直接加入。
[0059] 對于聚脲化合物的制備方法無特殊要求，可以制備單一聚脲，也可以制備混合聚 脲。可以采用本領域技術人員常用的各種方法，例如可以采用如上所述的CN103060069A、 CN103060070A、CN103060068A、CN103060067A、US3243372 記載的方法制備。優選地，加入部 分基礎油、單胺、任選的二胺、二異氰酸酯后，在100 - 120°C恒溫10 - 30分鐘，其中，單胺、 任選的二胺、二異氰酸酯的物質的量滿足如下關系：二異氰酸酯的物質的量X2 =單胺的 物質的量+二胺的物質的量X 2,或，二異氰酸酯過量，過量的量< 10%。
[0060] 所述二異氰酸酯的結構為0CN - R3 - NCO, R3可以是碳數為6 - 30,優選6 - 20的亞 芳基、亞烷基或亞環烷基，優選為

-(ch2)6-等。例如，所 述二異氰酸酯可以是甲苯二異氰酸酯（TDI)、二苯基甲烷二異氰酸酯（MDI)、六亞己基二異 氰酸酯（HDI)、二環己基甲烷二異氰酸酯（HMDI)和間苯二甲基二異氰酸酯〇(DI)等中的至 少一種。
[0061] 所述單胺可以是脂肪胺、脂環胺或芳胺，結構式為R1 _NH2、R4-NH2，其中的R1、R 4 可以是烷基、環烷基或芳基，烷基或環烷基的碳數可以為8-24,優選10- 18,芳基可以是 苯基或取代的苯基，優選苯基或Cl -C3烷基或鹵素取代的苯基。優選的單胺可以是選自苯 胺、間氯苯胺、對氯苯胺和/或對甲苯胺的芳胺，和/或選自十二胺、十四胺、十六胺、十八胺 的脂肪胺。
[0062] 所述二胺可以是脂肪胺或芳胺，結構式為NH2-R2-NH2，其中，R 2可以是亞烷基或 亞芳基，亞烷基的碳數可以為2 - 12,優選2 - 8,亞芳基可以是亞苯基或亞聯苯基。優選的 二胺可以是選自對苯二胺、鄰苯二胺、4, 4' -聯苯二胺的芳香胺和/或選自乙二胺、丙二 胺、1，6-己二胺的直鏈脂肪胺。
[0063] 本發明步驟（2)中，優選地，在50 - 80°C下，優選恒溫10 _ 30分鐘，加入所需的轉 化劑進行反應，優選加完每種轉化劑后攪拌8 - 12分鐘，所有轉化劑加完后，在80 - 100°C 十旦溫60 - 90分鐘。
[0064] 所述轉化劑優選選自脂肪醇、脂肪酸、脂肪酮、脂肪醛、脂肪胺、醚、碳酸鈣、硼酸、 膦酸、二氧化碳、苯酚、芳香醇、芳香胺、C8-C20烷基苯磺酸、環烷酸、C16-C24烷基酚和水中 的至少一種；更優選選自C1-C5的脂肪醇、C1-C5的脂肪酸、C1-C5的脂肪酮、C1-C5的脂肪 醛、C1-C5的脂肪胺、C1-C5的醚、硼酸、C1-C10的烷基膦酸、C2-C16的二烷基膦酸、C6-C20 的芳基膦酸、C12-C24的二芳基膦酸、C7-C20的芳香醇、C7-C20的芳香胺、C8-C20烷基苯磺 酸、環烷酸、C16-C22烷基酚和水中的至少一種；更進一步優選選自十二烷基苯磺酸、環烷 酸、十八烷基酚、甲醇、異丙醇、丁醇、硼酸、醋酸和水中的至少一種。轉化劑的加入量優選為 高堿值物料總重量的2-30%，更優選為高堿值物料總重量的6-22%。
[0065] 本發明中，脂肪醇包括直鏈、支鏈及環狀的脂肪醇，脂肪酸、脂肪酮、脂肪醛、脂肪 胺同理。
[0066] 本發明步驟（3)中，優選地，升溫至100-130°C，優選保持30-60分鐘以實現脫水。
[0067] 本發明步驟（4)中，優選地，升溫到180_230°C恒溫5-30分鐘；加入余量基礎油， 待溫度冷卻到100_120°C，加入必要的添加劑，攪拌，循環過濾、均化、脫氣。
[0068] 本發明中，步驟（1)中所用基礎油與步驟（4)中所用基礎油的重量比優選為1 : 0.1-5〇
[0069] 第四方面，本發明還提供了由本發明第三方面提供的制備方法制得的潤滑脂組合 物。
[0070] 與由第二方面提供的制備方法制得的潤滑脂組合物相比，第三方面提供的制備方 法制得的潤滑脂組合物具有更好的稠化性、機械安定性、抗水性、膠體安定性、存貯安定性 和抗磨損性。
[0071] 實施例
[0072] 以下的實施例將對本發明作進一步的說明，但并不因此限制本發明。
[0073] 在以下實施例和對比例中：
[0074] 制得的潤滑脂組合物中的非牛頓體硫化烷基酚鈣、非牛頓體磺酸鈣、非牛頓體環 烷酸鈣、非牛頓體水楊酸鈣和非牛頓體油酸鈣的總含量均用非牛頓體硫化烷基酚鈣％表 示，即，
[0075] 非牛頓體硫化烷基?^丐％ =(超尚喊值或尚喊值硫化烷基?H丐原料重量+超尚 堿值或高堿值磺酸鈣原料重量+超高堿值或高堿值環烷酸鈣原料重量+超高堿值或高堿 值水楊酸鈣原料重量+超高堿值或高堿值油酸鈣原料重量+轉化劑總重量）/潤滑脂總重 量X 100 %。轉化劑均計入非牛頓體硫化烷基酚鈣％中。
[0076] 超高堿值和高堿值硫化烷基酚鈣按照專利CN101423483制備。
[0077] 超高堿值和高堿值磺酸鈣按照專利CN101928239A的方法制備。
[0078] 超高堿值和高堿值環烷酸鈣原料購自新疆藍德精細石油化工股份有限公司。
[0079] 環烷酸購自錦州鐵臣石油化工有限責任公司。
[0080] 高堿值水楊酸鈣按照專利CN1345921的方法制備。
[0081] 高堿值油酸鈣按照文獻（NLGI Spokeman，2009, 73 (2) : 1-17)方法制備。
[0082] 實施例1
[0083] 本實施例用于說明本發明制備的潤滑脂組合物。
[0084] 原料組分：超高堿值硫化烷基酚鈣（總堿值為400mgK0H/g，20kg) ;HVI150BS潤滑 基礎油（l〇〇°C運動粘度為31mm2/s，15kg) ;4_十八烷基苯酚（2.8kg);醋酸（0.56kg); - 水合氫氧化鋰（1.63kg) ; 12-羥基硬脂酸（5.6kg);癸二酸（1.86kg) ;HVI500SN潤滑基礎 油（100°C 運動粘度為 llmm2/s，10kg)。
[0085] 在一個容積為160L且帶有加熱、攪拌、循環、冷卻的常壓反應釜中加入20kg總堿 值為400mgK0H/g的超高堿值硫化烷基酚鈣和15kg的HVI150BS潤滑基礎油，攪拌；加熱升 溫到90°C，加入5. 6kg 12 -羥基硬脂酸和1. 86kg癸二酸，攪拌10分鐘，緩慢加入含1. 63kg 一水合氫氧化鋰的水溶液，攪拌10分鐘；降溫至50°C，恒溫10分鐘，加入2. 8kg 4 -十八 烷基苯酚，溫度控制在50 °C，攪拌10分鐘，加入2. 8kg濃度為20重量％的醋酸水溶液，攪拌 10分鐘；升溫到80°C，恒溫90分鐘，物料變稠；攪拌下升溫到120°C，保持45分鐘，脫水；升 溫到200°C恒溫10分鐘，加入10kg100 °C運動粘度為llmm 2/s的HVI500SN潤滑基礎油。待 溫度冷卻到ll〇°C，循環過濾、均化、脫氣得到成品。檢驗結果見表1。
[0086] 本實施例得到的潤滑脂中，以潤滑脂重量為基準，組成為：非牛頓體硫化烷基酚鈣 41. 7重量％ ;潤滑基礎油44. 6重量％ ; 12-羥基硬脂酸鋰10. 2重量％ ;癸二酸鋰3. 5重 量％。
[0087] 實施例2
[0088] 原料組分：超高堿值硫化烷基酚鈣（總堿值為400mgK0H/g，20kg);高堿值磺酸鈣 (總堿值為 320mgK0H/g，10kg) ;HVI150BS 潤滑基礎油（100°C運動粘度為 31mm2/s，30kg); 4 -十八烷基苯酸（2. 8kg);醋酸（0. 56kg);氫氧化|丐（1. 8kg) ; 12 -羥基硬脂酸（2kg);對 苯二甲酸（3.5kg) ;HVI500SN潤滑基礎油（100°C運動粘度為llmm2/s，17kg)。
[0089] 在一個容積為160L且帶有加熱、攪拌、循環、冷卻的常壓反應釜中加入20kg總堿 值為400mgK0H/g的超高堿值硫化烷基酚鈣、10kg總堿值為320mgK0H/g的高堿值磺酸鈣和 30kg的HVI150BS潤滑基礎油，攪拌；加熱升溫到85°C，加入固含量為20重量％的氫氧化 鈣懸濁液0. 9kg，攪拌10分鐘，加入0. 2kg 12 -羥基硬脂酸，攪拌10分鐘，加入0. 35kg對 苯二甲酸，攪拌10分鐘；降溫至80°C，恒溫10分鐘，加入2. 8kg 4-十八烷基苯酚，溫度 控制在80°C，攪拌10分鐘，加入2. 8kg濃度為20重量％的醋酸水溶液，攪拌10分鐘，升溫 到90°C，恒溫60分鐘，物料變稠；降溫至85°C，加入固含量為20重量％的氫氧化鈣懸濁液 8. lkg，攪拌10分鐘，加入1.8kg 12-羥基硬脂酸，攪拌10分鐘，加入3. 15kg對苯二甲酸， 攪拌10分鐘；攪拌下升溫到1 l〇°C，保持60分鐘，脫水；升溫到230°C恒溫5分鐘。然后，冷 卻到160°C，加入17kg的HVI500SN潤滑基礎油；待溫度冷卻到120°C，循環過濾、均化、脫氣 得到成品。檢驗結果見表1。
[0090] 本實施例得到的潤滑脂中，以潤滑脂重量為基準，組成為：非牛頓體硫化烷基酚鈣 38. 4重量％ ;潤滑基礎油54. 2重量％ ;12_羥基硬脂酸鈣2. 4重量％ ;對苯二甲酸鈣5. 0重 量％。
[0091] 實施例3
[0092] 原料組分：高堿值硫化烷基酚鈣（總堿值為320mgK0H/g，10kg);超高堿值環烷酸 鈣（總堿值為420mgK0H/g，10kg) ;PA010潤滑基礎油（100°C運動粘度為10mm2/s，10kg);環 烷酸（2.8kg);醋酸（0.56kg);三異丙氧基鋁（2.2kg);硬脂酸（2.8kg);苯甲酸（1.2kg); HVI500SN潤滑基礎油（100°C運動粘度為llmm 2/s，10kg)。
[0093] 在一個容積為160L且帶有加熱、攪拌、循環、冷卻的常壓反應釜中加入10kg總堿 值為320mgK0H/g的高堿值硫化烷基酚鈣、10kg總堿值為420mgK0H/g的超高堿值環烷酸 鈣和l〇kg的PA010潤滑基礎油，攪拌；加熱升溫到100°C，加入2. 8kg硬脂酸和1. 2kg苯 甲酉愛，攪拌均勾，加入2. 2kg三異丙氧基錯，反應30min，加入水0. 3kg，反應15min ;降溫至 65°C，恒溫10分鐘，加入2. 8kg環烷酸，溫度控制在65°C，攪拌10分鐘，加入2. 8kg濃度為 20重量％的醋酸水溶液，攪拌10分鐘，升溫到100°C，恒溫70分鐘，物料變稠；攪拌下升溫 至lj 130°C，保持30分鐘，脫水；升溫到180°C恒溫20分鐘，加入10kgHVI500SN。待溫度冷卻 到 100°C，循環過濾、均化、脫氣得到成品。檢驗結果見表1。
[0094] 本實施例得到的潤滑脂中，以潤滑脂重量為基準，組成為：非牛頓體硫化烷基酚鈣 48. 9重量％ ;潤滑基礎油41. 8重量％ ;復合鋁9. 3重量％。
[0095] 實施例4
[0096] 原料組分：超高堿值硫化烷基酚鈣（總堿值為420mgK0H/g，22kg);高堿值油酸鈣 (總堿值為360mgK0H/g，8kg) ;HVI150BS潤滑基礎油（100°C運動粘度為31mm2/s，30kg) ;4_ 十八烷基苯酸（2.8kg);醋酸（0.56kg);氫氧化媽（1.8kg) ;12-羥基硬脂酸（2kg);對苯 二甲酸（3.5kg);三異丙氧基鋁（2.41kg);硬脂酸（2.8kg);苯甲酸（1.2kg) ;4#乙基硅油 (l〇kg) 〇
[0097] 在一個容積為160L且帶有加熱、攪拌、循環、冷卻的常壓反應釜中加入22kg總堿 值為420mgK0H/g的超高堿值硫化烷基酚鈣、8kg總堿值為360mgK0H/g的高堿值油酸鈣和 30kg的HVI150BS潤滑基礎油，攪拌；加熱升溫到100°C，加入2. 8kg硬脂酸和1. 2kg苯甲酸， 攪拌均勻，加入2. 41kg三異丙氧基鋁在100°C反應30min，加入水0. 3kg，反應30min ;降溫 至50°C，恒溫10分鐘，加入2. 8kg 4 -十八烷基苯酚，溫度控制在50°C，攪拌10分鐘，加入 2. 8kg濃度為20重量％的醋酸水溶液，攪拌10分鐘，升溫到80°C，恒溫90分鐘，物料變稠； 加入固含量為20重量％的氫氧化鈣懸濁液9kg，攪拌10分鐘，加入2kg 12 -羥基硬脂酸， 攪拌10分鐘，加入3. 5kg對苯二甲酸，攪拌10分鐘；攪拌下升溫到110°C，保持45分鐘，脫 水；升溫到200°C恒溫10分鐘。然后，冷卻到160°C，加入10kg的4#乙基硅油潤滑基礎油， 待溫度冷卻到ll〇°C，循環過濾、均化、脫氣得到成品。檢驗結果見表1。
[0098] 本實施例得到的潤滑脂中，以潤滑脂重量為基準，組成為：非牛頓體硫化烷基酚鈣 39. 6重量％ ;潤滑基礎油47. 5重量％ ;復合鋁鈣13. 1重量％。
[0099] 實施例5
[0100] 原料組分：超高堿值硫化烷基酚鈣（總堿值為400mgK0H/g，10kg);超高堿值磺 酸鈣（總堿值為400mgK0H/g，10kg);超高堿值環烷酸鈣（總堿值為400mgK0H/g，10kg); HVI150BS潤滑基礎油（100°C運動粘度為31mm2/s，15kg) ;4_十八烷基苯酚（2.8kg);醋 酸（0. 56kg);丙酮（5kg);有機膨潤土（15kg) ;HVI500SN潤滑基礎油（100°C運動粘度為 11mm2/s , 25kg) 〇
[0101] 在一個容積為160L且帶有加熱、攪拌、循環、冷卻的常壓反應釜中加入10kg總堿 值為400mgK0H/g的超高堿值硫化烷基酸|丐、10kg總堿值為400mgK0H/g的超高堿值磺酸?丐、 l〇kg總堿值為400mgK0H/g的超高堿值環烷酸鈣和15kg的HVI 150BS潤滑基礎油，攪拌，加 熱升溫到50°C，恒溫10分鐘；加入2. 8kg 4 -十八烷基苯酚，溫度控制在50°C，攪拌10分 鐘；加入2. 8kg濃度為20重量％的醋酸水溶液，攪拌10分鐘；升溫到80 °C，恒溫90分鐘， 物料變稠；升溫至120°C恒溫lh脫水，加入25kg100 °C運動粘度為llmm2/s的HVI500SN潤 滑基礎油，降溫到40°C，加入15kg有機膨潤土和5kg丙酮，充分攪拌lh，升溫至85°C除去丙 酮，循環過濾、均化、脫氣得到成品。檢驗結果見表1。
[0102] 本實施例得到的潤滑脂中，以潤滑脂重量為基準，組成為：非牛頓體硫化烷基酚鈣 37. 7重量％ ;潤滑基礎油45. 3重量％ ;有機膨潤土 17. 0重量％。
[0103] 實施例6
[0104] 原料組分：超高堿值硫化烷基酚鈣（總堿值為400mgK0H/g，8kg);高堿值水楊酸鈣 (總堿值為320mgK0H/g，12kg);高堿值油酸鈣（總堿值為360mgK0H/g，10kg) ;HVI150BS潤 滑基礎油（l〇〇°C運動粘度為31mm2/s，15kg) ;4_十八烷基苯酚（2.8kg);醋酸（0.56kg); 白炭黑（12kg) ;HVI500SN潤滑基礎油（100°C運動粘度為llmm2/s，25kg)。
[0105] 在一個容積為160L且帶有加熱、攪拌、循環、冷卻的常壓反應釜中加入8kg總堿值 為400mgK0H/g的超高堿值硫化烷基酚鈣、12kg總堿值為320mgK0H/g的高堿值水楊酸鈣、 l〇kg總堿值為360mgK0H/g的高堿值油酸鈣和15kg的HVI150BS潤滑基礎油，攪拌，加熱升 溫到50°C，恒溫10分鐘；加入2. 8kg 4 -十八烷基苯酸，溫度控制在50°C，攪拌10分鐘；加 入2. 8kg濃度為20重量％的醋酸水溶液，攪拌10分鐘；升溫到80°C，恒溫90分鐘，物料變 稠；升溫至120°C恒溫lh脫水，加入25kg100 °C運動粘度為llmm 2/s的HVI500SN潤滑基礎 油，降溫到40°C，加入12kg白炭黑，攪拌均勻，循環過濾、均化、脫氣得到成品。檢驗結果見 表1。
[0106] 本實施例得到的潤滑脂中，以潤滑脂重量為基準，組成為：非牛頓體硫化烷基酚鈣 39. 0重量％ ;潤滑基礎油46. 9重量％ ;白炭黑14. 1重量％。
[0107] 實施例7
[0108] 本實施例用于說明本發明制備的潤滑脂組合物。
[0109] 原料組分：高堿值硫化烷基酚鈣（總堿值為360mgK0H/g，5kg);非牛頓體高堿值磺 酸鈣（15kg);高堿值油酸鈣（總堿值為320mgK0H/g，10kg) ;HVI150BS潤滑基礎油（100°C 運動粘度為 31mm2/s，15kg) ;4_ 十八烷基苯酚（2.8kg);醋酸（0.56kg) ;Zr(0H)4(3. 9kg); 12-羥基硬脂酸（2kg);對苯二甲酸（3. 5kg) ;HVI500SN潤滑基礎油（100°C運動粘度為 11mm2/s , 32kg) 〇
[0110] 非牛頓體高堿值磺酸鈣的制備：在一個容積為30L且帶有加熱、攪拌、循環、冷卻 的常壓反應釜中加入8kg總堿值為350mgK0H/g的高堿值磺酸鈣和5kg 100°C運動粘度為 31mm2/s的HVI 150BS潤滑基礎油，攪拌，加熱升溫到80°C，恒溫10分鐘；加入1. 7kg十二烷 基苯磺酸，溫度控制在80°C左右，攪拌10分鐘；加入0. 33kg的醋酸和醋酸重量4倍的水溶 液，攪拌10分鐘；升溫到85°C，恒溫90分鐘，物料變稠成脂狀，得到非牛頓體磺酸鈣備用。
[0111] 按照實施例1的方法制備潤滑脂組合物，不同的是，硫化烷基酚鈣使用總堿值為 320mgK0H/g的高堿值硫化烷基酚鈣，且增加了非牛頓體高堿值磺酸鈣和高堿值油酸鈣；以 Zr(0H) 4代替一水合氫氧化鋰，以對苯二甲酸代替癸二酸，各成分的用量如上。檢驗結果見 表1。
[0112] 本實施例得到的潤滑脂中，以潤滑脂重量為基準，組成為：非牛頓體硫化烷基酚鈣 37. 7重量％ ;潤滑基礎油53. 2重量％ ; 12 -羥基硬脂酸氧鋯2. 6重量％ ;對苯二甲酸氧鋯 6. 5重量％。
[0113] 實施例8
[0114] 本實施例用于說明本發明制備的潤滑脂組合物。
[0115] 原料組分：超高堿值硫化烷基?（總堿值為400mgK0H/g，15kg);高堿值水楊酸 鈣（總堿值為320mgK0H/g，15kg);全合成油聚a -烯烴油PA040 (100°C運動粘度為41mm2/ s，15kg);十二烷基苯磺酸（2. 8kg);醋酸（0. 56kg);硼酸（2. 32kg);十八胺（1. 08kg);乙二 胺（0. 12kg) ;MDI(lkg);全合成油聚 a-烯烴油 PAO 10(100°C 運動粘度為 llmm2/s，26kg); 二丁基二硫代磷酸鋅（2kg);二丁基二硫代氨基甲酸鉬（1kg);二硫化鎢（2kg);二硒化鎢 (2kg);對，對^ -二異辛基二苯胺（0. 2kg)。
[0116] 在一個容積為160L且帶有加熱、攪拌、循環、冷卻的常壓反應釜中加入15kg總堿 值為400mgK0H/g的超高堿值硫化烷基酚鈣、15kg總堿值為320mgK0H/g的高堿值水楊酸鈣 和15kg的PA0 40潤滑基礎油，攪拌，升溫到120°C，加入lkgMDI，攪拌10分鐘，攪拌下加入 1.08kg十八胺和0. 12kg乙二胺，所加的MDI、乙二胺與十八胺的摩爾比為2:1:2,120°C恒溫 20分鐘；降溫至50°C下，恒溫10分鐘，加入2. 8kg十二烷基苯磺酸，溫度控制在50°C，攪拌 10分鐘，加入0. 56kg的醋酸和醋酸重量4倍的水溶液，攪拌10分鐘，加入2. 32kg硼酸并 以6倍熱水完全溶解的硼酸溶液，攪拌，在80°C恒溫90分鐘，物料變稠成脂狀，攪拌下升溫 至lj 120°C，保持45分鐘，脫水；升溫到200°C恒溫10分鐘。然后，冷卻到160°C，加入26kg的 PA010潤滑基礎油；待溫度冷卻到110°C，加入2kg的二丁基二硫代磷酸鋅，攪拌10分鐘，加 入lkg的二丁基二硫代氨基甲酸鉬，攪拌10分鐘，加入2kg的二硫化鎢，攪拌10分鐘，加入 2kg的二硒化鎢，攪拌10分鐘，加入0. 2kg的對，對'-二異辛基二苯胺，攪拌10分鐘，然 后循環過濾、均化、脫氣得到成品；各成分的用量如上。檢驗結果見表1。
[0117] 本實施例得到的潤滑脂中，以潤滑脂重量為基準，組成為：非牛頓體硫化烷基酚鈣 41. 3重量％ ;聚脲2. 6重量％ ;潤滑基礎油44. 0重量％ ;二硫代二丁基磷酸鋅3. 4重量％ ; 二丁基二硫代氨基甲酸鉬1. 7重量％ ;二硫化鎢3. 4重量％ ;二硒化鎢3. 4重量％ ;對， 對'-二異辛基二苯胺0.2重量％。
[0118] 實施例9
[0119] 本實施例用于說明本發明制備的復合硫化烷基酚鈣基潤滑脂。
[0120] 原料組分：超高堿值硫化烷基酚鈣（總堿值為400mgK0H/g，8kg);高堿值磺酸 ?丐（總堿值為320mgK0H/g，5kg);高堿值水楊酸媽（總堿值為360mgK0H/g，5kg);超高堿 值環烷酸鈣（總堿值為420mgK0H/g，6kg);高堿值油酸鈣（總堿值為320mgK0H/g，6kg); HVI150BS潤滑基礎油（100°C運動粘度為31mm 2/S，40kg) ;4_十八烷基苯酚（2.8kg);醋酸 (0.56kg);氫氧化鈣（1.8kg) ;12_羥基硬脂酸（2kg);對苯二甲酸（3.5kg) ;HVI500SN潤滑 基礎油（l〇〇°C運動粘度為llmm2/s，7kg)。
[0121] 在一個容積為160L且帶有加熱、攪拌、循環、冷卻的常壓反應釜中加入8kg總堿值 為400mgK0H/g的超高堿值硫化烷基酸H5kg總堿值為320mgK0H/g的高堿值磺酸H5kg 總堿值為360mgK0H/g的高堿值水楊酸H6kg總堿值為420mgK0H/g的超高堿值環燒酸?丐、 6kg總堿值為320mgK0H/g的高堿值油酸鈣和20kg的HVI150BS潤滑基礎油，攪拌，升溫到 95°C，加入固含量為20重量％的氫氧化鈣懸濁液9kg，攪拌10分鐘；加入2kg 12-羥基硬 脂酸，攪拌10分鐘；加入3. 5kg對苯二甲酸，攪拌10分鐘。加入20kg的HVI150BS潤滑基 礎油使物料降至50°C，恒溫10分鐘，加入2. 8kg 4-十八烷基苯酚，溫度控制在50°C，攪拌 10分鐘；加入2. 8kg濃度為20重量％的醋酸水溶液，攪拌10分鐘；升溫到80°C，恒溫90分 鐘，物料變稠；攪拌下升溫到120°C，保持45分鐘，脫水。升溫到20(TC恒溫10分鐘，然后， 冷卻到160°C，加入7kg的HVI500SN潤滑基礎油；待溫度冷卻到110°C，循環過濾、均化、脫 氣得到成品。檢驗結果見表1。超高堿值硫化烷基酚鈣原料中與制得的潤滑脂中的碳酸鈣 的紅外分析譜圖對比見圖1。
[0122] 本實施例得到的潤滑脂中，以潤滑脂重量為基準，組成為：非牛頓體硫化烷基酚鈣 38. 4重量％ ;潤滑基礎油54. 2重量％ ;12_羥基硬脂酸鈣2. 4重量％ ;對苯二甲酸鈣5. 0重 量％。
[0123] 實施例10
[0124] 本實施例用于說明本發明制備的潤滑脂組合物。
[0125] 原料組分：高堿值硫化烷基酚鈣（總堿值為360mgK0H/g，30kg) ;HVI150BS潤滑 基礎油（100°C運動粘度為31mm2/s，30kg) ;4_十八烷基苯酚（2.6kg);醋酸（1.0kg);硼酸 (2kg) ;12_羥基硬脂酸（2. 5kg) ;HVI500SN潤滑基礎油（100°C運動粘度為llmm2/s，15kg)。
[0126] 在一個容積為160L且帶有加熱、攪拌、循環、冷卻的常壓反應釜中加入30kg總堿 值為360mgK0H/g的高堿值硫化烷基酚鈣和30kg的HVI150BS潤滑基礎油，攪拌均勻，在 60 °C下，加入1. 8kg 4-十八烷基苯酚，攪拌20分鐘；加入2. 8kg濃度為20重量％的醋酸 水溶液，攪拌20分鐘；加入10kg濃度為20重量％的硼酸水溶液，攪拌30分鐘；加入2kg 12-羥基硬脂酸，攪拌30分鐘；升溫到95°C，恒溫120分鐘，物料變稠；攪拌下升溫到110°C， 保持60分鐘，脫水。升溫到180°C恒溫20分鐘。然后，加入15kg的HVI500SN潤滑基礎油； 待溫度冷卻到l〇〇°C，循環過濾、均化、脫氣得到成品。檢驗結果見表1。
[0127] 本實施例得到的潤滑脂中，以潤滑脂重量為基準，組成為：非牛頓體硫化烷基酚鈣 44. 7重量％ ;潤滑基礎油55. 3重量％。
[0128] 實施例11
[0129] 本實施例用于說明本發明制備的潤滑脂組合物。
[0130] 原料組分：高堿值硫化烷基酚鈣（總堿值為360mgK0H/g，10kg);高堿值水楊酸鈣 (總堿值為360mgK0H/g，10kg);高堿值油酸鈣（總堿值為360mgK0H/g，10kg) ;HVI150BS潤 滑基礎油（l〇〇°C運動粘度為31mm2/s，15kg);十二烷基苯磺酸（2.8kg);醋酸（0. 56kg);氫 氧化鈉（1. 2kg) ;12 -羥基硬脂酸（5. 6kg);癸二酸（1. 86kg);苯甲酸（1. lkg);八水合氫氧 化鋇（3.0kg) ;HVI500SN潤滑基礎油（100°C運動粘度為llmm2/s，10kg)。
[0131] 在一個容積為160L且帶有加熱、攪拌、循環、冷卻的常壓反應釜中加入10kg總堿 值為360mgK0H/g的高堿值硫化烷基酚鈣、10kg總堿值為360mgK0H/g的高堿值水楊酸鈣、 l〇kg總堿值為360mgK0H/g的高堿值油酸鈣和15kg的HVI150BS潤滑基礎油，攪拌；加熱升 溫到95°C，加入2. 8kgl2 -羥基硬脂酸和1. 86kg癸二酸，攪拌10分鐘，加入含1. 2kg氫氧 化鈉的水溶液，攪拌10分鐘；降溫至50°C，恒溫10分鐘，加入2. 8kg 4 -十八烷基苯酚，溫 度控制在50°C，攪拌10分鐘，加入2. 8kg濃度為20重量％的醋酸水溶液，攪拌10分鐘；升 溫到80°C，恒溫90分鐘，物料變稠；加入1. lkg苯甲酸和2. 8kgl2-羥基硬脂酸，攪拌10分 鐘，加入含3. 0kg八水合氫氧化鋇的水溶液，攪拌30分鐘；攪拌下升溫到120°C，保持45分 鐘，脫水；升溫到200°C恒溫10分鐘，加入10kg100 °C運動粘度為llmm 2/s的HVI500SN潤滑 基礎油。待溫度冷卻到ll〇°C，循環過濾、均化、脫氣得到成品。檢驗結果見表1。
[0132] 本實施例得到的潤滑脂中，以潤滑脂重量為基準，組成為：非牛頓體硫化烷基酚鈣 48. 5重量％ ;潤滑基礎油36. 3重量％ ;復合鈉鋇15. 2重量％。
[0133] 實施例12
[0134] 本實施例用于說明本發明制備的潤滑脂組合物。
[0135] 原料組分：超高堿值硫化烷基酚鈣（總堿值為400mgK0H/g，20kg) ;HVI 150BS潤滑 基礎油（l〇〇°C運動粘度為31mm2/s，15kg) ;4_十八烷基苯酚（2.8kg);醋酸（0.56kg); - 水合氫氧化鋰（1.63kg) ; 12-羥基硬脂酸（5.6kg);癸二酸（1.86kg) ;HVI500SN潤滑基礎 油（100°C 運動粘度為 llmm2/s，10kg)。
[0136] 在一個容積為160L且帶有加熱、攪拌、循環、冷卻的常壓反應釜中加入20kg總堿 值為400mgK0H/g的超高堿值硫化烷基酚鈣和15kg的HVI150BS潤滑基礎油，攪拌，升溫至 50°C，恒溫10分鐘，加入2. 8kg 4 -十八烷基苯酚，溫度控制在50°C，攪拌10分鐘，加入 2. 8kg濃度為20重量％的醋酸水溶液，攪拌10分鐘；升溫到80°C，恒溫90分鐘，物料變稠；
[0137] 在另一個容積為30L且帶有加熱、攪拌、循環、冷卻的常壓反應釜中加入5kg 100°C運動粘度為llmm 2/s的HVI500SN潤滑基礎油，升溫到90°C，加入5. 6kg 12 -羥基硬 脂酸和1. 86kg癸二酸，攪拌10分鐘，緩慢加入含1. 63kg -水合氫氧化鋰的水溶液，攪拌30 分鐘；得到12-羥基硬脂酸鋰和癸二酸鋰。
[0138] 將所得12-羥基硬脂酸鋰和癸二酸鋰全部打入上一個釜中，攪拌下升溫到120°C， 保持45分鐘，脫水；升溫到200°C恒溫10分鐘，加入余量100°C運動粘度為llmm 2/s的 HVI500SN潤滑基礎油。待溫度冷卻到110°C，循環過濾、均化、脫氣得到成品。檢驗結果見 表1。
[0139] 本實施例得到的潤滑脂中，以潤滑脂重量為基準，組成為：非牛頓體硫化烷基酚鈣 41. 7重量％ ;潤滑基礎油44. 6重量％ ; 12-羥基硬脂酸鋰10. 2重量％ ;癸二酸鋰3. 5重 量％。
[0140] 實施例13
[0141] 本實施例用于說明本發明制備的潤滑脂組合物。
[0142] 原料組分：超高堿值硫化烷基酚鈣（總堿值為400mgK0H/g，20kg) ;HVI150BS潤滑 基礎油（l〇〇°C運動粘度為31mm2/s，15kg) ;4_十八烷基苯酚（2.8kg);醋酸（0.56kg); - 水合氫氧化鋰（1.63kg) ; 12-羥基硬脂酸（5.6kg);癸二酸（1.86kg) ;HVI500SN潤滑基礎 油（100°C 運動粘度為 llmm2/s，10kg)。
[0143] 在一個容積為160L且帶有加熱、攪拌、循環、冷卻的常壓反應釜中加入20kg總堿 值為400mgK0H/g的超高堿值硫化烷基酚鈣和15kg的HVI150BS潤滑基礎油，攪拌；加熱升 溫到50°C，恒溫10分鐘，加入2. 8kg4 -十八烷基苯酚，溫度控制在50°C，攪拌10分鐘，加 入2. 8kg濃度為20重量％的醋酸水溶液，攪拌10分鐘；升溫到80°C，恒溫90分鐘，物料變 稠；升溫到90°C，加入5. 6kg 12-羥基硬脂酸和1.86kg癸二酸，攪拌10分鐘，緩慢加入含 1. 63kg -水合氫氧化鋰的水溶液，攪拌10分鐘；攪拌下升溫到120°C，保持45分鐘，脫水； 升溫到200°C恒溫10分鐘，加入10kg100 °C運動粘度為llmm 2/s的HVI500SN潤滑基礎油。 待溫度冷卻到ll〇°C，循環過濾、均化、脫氣得到成品。檢驗結果見表1。
[0144] 本實施例得到的潤滑脂中，以潤滑脂重量為基準，組成為：非牛頓體硫化烷基酚鈣 41. 7重量％ ;潤滑基礎油44. 6重量％ ; 12-羥基硬脂酸鋰10. 2重量％ ;癸二酸鋰3. 5重 量％。
[0145] 實施例14
[0146] 本實施例用于說明本發明制備的潤滑脂組合物。
[0147] 按照實施例1的方法制備潤滑脂組合物，不同的是，將4-十八烷基苯酚替換為 十八胺，將醋酸替換為甲基乙基酮。檢驗結果見表1。
[0148] 本實施例得到的潤滑脂中，以潤滑脂重量為基準，組成為：非牛頓體硫化烷基酚鈣 41. 7重量％ ;潤滑基礎油44. 6重量％ ; 12-羥基硬脂酸鋰10. 2重量％ ;癸二酸鋰3. 5重 量％。
[0149] 對比例1
[0150] 按照實施例1的方法制備潤滑脂組合物，不同的是，超高堿值硫化烷基酚鈣用總 堿值為400mgK0H/g的超高堿值磺酸鈣代替，得到的潤滑脂成品各性能數據見表1。
[0151] 本對比例得到的潤滑脂中，以潤滑脂重量為基準，組成為：非牛頓體磺酸鈣41. 7 重量％ ;潤滑基礎油44. 6重量％ ; 12-羥基硬脂酸鋰10. 2重量％ ;癸二酸鋰3. 5重量％。
[0152] 表1各潤滑脂樣品性能數據
[0154] 各指標測試方法：滴點：GB/T 3498 ;工作錐入度和延長工作錐入度：GB/T 269 ;腐 蝕：GB/T 7326;防腐蝕性：GB/T 5018;水淋流失量：SH/T 0109;鹽霧試驗：SH/T 0081;抗 水噴霧：SH/T0643 ;鋼網分油：SH/T 0324 ;表面硬化值：SH/T 0370附錄A ;摩擦系數：SH/T 0721 ;四球機試驗：SH/T 0202。
[0155] 表1 (續）各潤滑脂樣品性能數據
[0157] 各指標測試方法：滴點：GB/T 3498 ;工作錐入度和延長工作錐入度：GB/T 269 ;腐 蝕：GB/T 7326;防腐蝕性：GB/T 5018;水淋流失量：SH/T 0109;鹽霧試驗：SH/T 0081;抗 水噴霧：SH/T0643 ;鋼網分油：SH/T 0324 ;表面硬化值：SH/T 0370附錄A ;摩擦系數：SH/T 0721 ;四球機試驗：SH/T 0202。
[0158] 本領域技術人員應該理解的是，工作錐入度越小，潤滑脂的稠化性能越好；延長工 作錐入度與工作錐入度的差值越小，潤滑脂的機械安定性能越好；水淋流失量越小，潤滑 脂的抗水性越好；鹽霧試驗等級越高，潤滑脂的防銹及防腐蝕性越好；抗水噴霧值越小，潤 滑脂的粘附性和抗水性越好；鋼網分油值越小，潤滑脂的膠體安定性越好；表面硬化值的 絕對值越小，潤滑脂的存貯安定性越好；潤滑脂的摩擦系數越小，潤滑脂的抗磨損性越好； pb、ro值越大，潤滑脂的極壓抗磨性越好。
[0159] 將實施例1與對比例1進行比較可以看出，本發明的潤滑脂組合物的防銹及防腐 蝕性、存貯安定性明顯優于復合磺酸鈣基潤滑脂。而且，本發明的潤滑脂組合物具有優于復 合磺酸鈣基潤滑脂的稠化性、機械安定性、抗水性、膠體安定性、抗磨損性和極壓抗磨性。而 且，本發明的潤滑脂組合物還具有優異的耐高溫性。
[0160] 將實施例1與實施例11進行比較可以看出，原位制備的潤滑脂組合物，具有更好 的稠化性、機械安定性、抗水性、膠體安定性、存貯安定性和抗磨損性；將實施例1與實施例 11、實施例12進行比較可以看出，先進行復合，再進行轉化，制得的潤滑脂組合物具有更好 的稠化性、機械安定性、抗水性、膠體安定性、存貯安定性和抗磨損性；將實施例1與實施例 13進行比較可以看出，轉化劑選自十二烷基苯磺酸、環烷酸、十八烷基酚、甲醇、異丙醇、丁 醇、硼酸、醋酸和水中的至少一種，制得的潤滑脂組合物，具有更好的稠化性、機械安定性、 抗水性、膠體安定性、存貯安定性和抗磨損性。
[0161] 本發明的潤滑脂組合物，具有與復合磺酸鈣基潤滑脂相當甚至更優良的防銹及防 腐蝕性，且具有優良的存貯安定性，還具有優于復合磺酸鈣基潤滑脂的稠化性、機械安定 性、抗水性、膠體安定性、抗磨損性和極壓抗磨性，且還具有優異的耐高溫性等性能。本發明 的潤滑脂的原料制備工藝簡單、環保，產品質量穩定。
[0162] 以上詳細描述了本發明的優選實施方式，但是，本發明并不限于上述實施方式中 的具體細節，在本發明的技術構思范圍內，可以對本發明的技術方案進行多種簡單變型，這 些簡單變型均屬于本發明的保護范圍。
[0163] 另外需要說明的是，在上述【具體實施方式】中所描述的各個具體技術特征，在不矛 盾的情況下，可以通過任何合適的方式進行組合，為了避免不必要的重復，本發明對各種可 能的組合方式不再另行說明。
[0164] 此外，本發明的各種不同的實施方式之間也可以進行任意組合，只要其不違背本 發明的思想，其同樣應當視為本發明所公開的內容。
【主權項】
1. 一種潤滑脂組合物，所述潤滑脂組合物含有基礎油和稠化劑，其特征在于，所述稠化 劑含有非牛頓體硫化烷基酪巧，所述稠化劑還任選地含有非牛頓體橫酸巧、非牛頓體環燒 酸巧、非牛頓體水楊酸巧、非牛頓體油酸巧中的一種或多種，W所述潤滑脂組合物的重量為 基準，基礎油的含量為10-80重量％，非牛頓體硫化烷基酪巧的含量為10-70重量％，非牛 頓體橫酸巧的含量為0-70重量％，非牛頓體環燒酸巧的含量為0-70重量％，非牛頓體水楊 酸巧的含量為0-70重量％，非牛頓體油酸巧的含量為0-70重量％。2. 根據權利要求1所述的潤滑脂組合物，其中，W所述潤滑脂組合物的重量為基準，基 礎油的含量為20-70重量％，非牛頓體硫化烷基酪巧的含量為20-65重量％，非牛頓體橫酸 巧的含量為0-50重量％，非牛頓體環燒酸巧的含量為0-50重量％，非牛頓體水楊酸巧的含 量為0-50重量％，非牛頓體油酸巧的含量為0-50重量％。3. 根據權利要求1或2所述的潤滑脂組合物，其中，所述稠化劑還任選地含有高級脂肪 酸、芳酸、小分子無機酸、低級脂肪酸的裡鹽、鋼鹽、鐘鹽、巧鹽、鎖鹽、領鹽、錯鹽、侶鹽W及 聚脈化合物、膨潤±和硅膠中的一種或多種。4. 根據權利要求1或2所述的潤滑脂組合物，其中，所述非牛頓體硫化烷基酪巧是由 牛頓體硫化烷基酪巧轉化得到的，所述非牛頓體硫化烷基酪巧的總堿值為250-450m巧OH/ g;所述非牛頓體橫酸巧是由牛頓體橫酸巧轉化得到的，所述非牛頓體橫酸巧的總堿值為 250-450m巧OH/g;所述非牛頓體環燒酸巧是由牛頓體環燒酸巧轉化得到的，所述非牛頓體 環燒酸巧的總堿值為250-450m巧OH/g ;所述非牛頓體水楊酸巧是由牛頓體水楊酸巧轉化 得到的，所述非牛頓體水楊酸巧的總堿值為250-450m巧OH/g ;所述非牛頓體油酸巧是由牛 頓體油酸巧轉化得到的，所述非牛頓體油酸巧的總堿值為250-450m巧OH/g。5. 根據權利要求3所述的潤滑脂組合物，其中，所述高級脂肪酸為碳數為8-20的脂肪 酸或徑基脂肪酸。6. 根據權利要求5所述的潤滑脂組合物，其中，所述高級脂肪酸選自月桂酸、棟桐酸、 硬脂酸、12-徑基硬脂酸、二十烷基簇酸中的至少一種。7. 根據權利要求3所述的潤滑脂組合物，其中，所述芳酸為取代的或未取代的芳酸，取 代基為烷基、締基、烘基、芳基、面代或全面代的烷基或芳基中的至少一種，所述芳酸的分子 量小于等于550。8. 根據權利要求7所述的潤滑脂組合物，其中，所述芳酸選自未取代的或C1-C5烷基取 代的鄰苯二甲酸、間苯二甲酸、對苯二甲酸、聯苯二甲酸、多聯苯二甲酸中的至少一種。9. 根據權利要求3所述的潤滑脂組合物，其中，所述小分子無機酸和所述低級脂肪酸 的分子量小于等于250。10. 根據權利要求9所述的潤滑脂組合物，其中，所述小分子無機酸選自棚酸、憐酸、硫 酸中的至少一種，所述低級脂肪酸選自乙酸、乙二酸、丙酸、丙二酸、下酸、下二酸、己二酸、 壬二酸、癸二酸中的至少一種。11. 根據權利要求3所述的潤滑脂組合物，其中，所述聚脈化合物的結構式為其中，n是0 - 3的整數，Ri、R4是烷基、環烷基或芳基，R 2是亞烷基或亞芳基，R堪亞芳 基、亞烷基或亞環烷基。12. 根據權利要求11所述的潤滑脂組合物，其中，聚脈化合物為二聚脈化合物、四聚脈 化合物、六聚脈化合物和八聚脈化合物中的至少一種。13. 根據權利要求11所述的潤滑脂組合物，其中，R 1、R4是苯基或取代的苯基，或碳數 為8 - 24的烷基或環烷基；R2是亞苯基或亞聯苯基，或碳數為2 - 12的亞烷基；R 3是6 - 30 的亞芳基、亞烷基或亞環烷基。14. 根據權利要求13所述的潤滑脂組合物，其中，R i、R4是苯基或Cl - C3的烷基或面素 取代的苯基，或碳數為10 - 18的烷基或環烷基；R2是亞苯基或亞聯苯基，或碳數為2 - 8的 亞烷基；R3是'和-(CH^)S-中的至少 一種。15. 權利要求1-14中任意一項所述的潤滑脂組合物的制備方法，該方法包括：將稠化 劑和部分基礎油混合均勻，在180-230°C恒溫煉制，加入余量基礎油，加入必要的添加劑，得 到成品，其特征在于，所述稠化劑含有非牛頓體硫化烷基酪巧，所述稠化劑還任選地含有非 牛頓體橫酸巧、非牛頓體環燒酸巧、非牛頓體水楊酸巧、非牛頓體油酸巧中的一種或多種。16. -種潤滑脂組合物的制備方法，其特征在于，該方法包括： (1) 將含有牛頓體硫化烷基酪巧、任選的牛頓體和/或非牛頓體橫酸巧、任選的牛頓體 和/或非牛頓體環燒酸巧、任選的牛頓體和/或非牛頓體水楊酸巧和任選的牛頓體和/或 非牛頓體油酸巧的高堿值物料和部分基礎油混合，得到混合物； (2) 加入轉化劑，升溫待物料變稠； (3) 升溫脫水； (4) 升溫到180-230°C恒溫煉制，加入余量基礎油，加入必要的添加劑，得到成品。17. 根據權利要求16所述的制備方法，其中，在步驟（2)之前和/或之后任選地進行裡 基或復合裡、鋼基或復合鋼、鐘基或復合鐘、巧基或復合巧、鎖基或復合鎖、領基或復合領、 錯基或復合錯、侶基或復合侶、聚脈化合物中的一種或多種反應，和/或任選地加入膨潤± 和/或硅膠。18. 根據權利要求17所述的制備方法，其中，在步驟（2)之前進行裡基或復合裡、鋼基 或復合鋼、鐘基或復合鐘、巧基或復合巧、鎖基或復合鎖、領基或復合領、錯基或復合錯、侶 基或復合侶、聚脈化合物中的一種或多種反應，和/或加入膨潤±和/或硅膠；或，在步驟 (2)之前和之后進行裡基或復合裡、鋼基或復合鋼、鐘基或復合鐘、巧基或復合巧、鎖基或復 合鎖、領基或復合領、錯基或復合錯、侶基或復合侶、聚脈化合物中的一種或多種反應，和/ 或加入膨潤±和/或硅膠。19. 根據權利要求16-18中任意一項所述的制備方法，其中，步驟（2)中，在50-80°C 下，加入所需的轉化劑進行反應，所有轉化劑加完后，在80-100°C恒溫60-90分鐘。20. 根據權利要求16-18中任意一項所述的制備方法，其中，步驟（3)中，升溫至 100-130°C 脫水。21. 根據權利要求16-18中任意一項所述的制備方法，其中，步驟（4)中，升溫到 180-230°C恒溫5-30分鐘，加入余量基礎油，待溫度冷卻到100-120°C，加入必要的添加劑， 攬拌，循環過濾、均化、脫氣。22. 根據權利要求16-18中任意一項所述的制備方法，其中，所述牛頓體硫化烷基酪巧 是合成硫化烷基酪巧，所述牛頓體硫化烷基酪巧的總堿值為250-450m巧OH/g ;所述牛頓體 橫酸巧是石油橫酸巧和/或合成橫酸巧，所述牛頓體橫酸巧的總堿值為250-450m巧OH/g ; 所述牛頓體環燒酸巧是石油環燒酸巧和/或合成環燒酸巧，所述牛頓體環燒酸巧的總堿值 為250-450m巧OH/g ;所述牛頓體水楊酸巧是合成水楊酸巧，所述牛頓體水楊酸巧的總堿值 為250-450m巧OH/g ;所述牛頓體油酸巧是天然油酸巧和/或合成油酸巧，所述牛頓體油酸 巧的總堿值為250-450m巧OH/g。23. 根據權利要求16-18中任意一項所述的制備方法，其中，所述轉化劑選自脂肪醇、 脂肪酸、脂肪酬、脂肪醒、脂肪胺、酸、碳酸巧、棚酸、麟酸、二氧化碳、苯酪、芳香醇、芳香胺、 C8-C20烷基苯橫酸、環燒酸、C16-C24烷基酪和水中的至少一種，轉化劑的加入量為所述高 堿值物料總重量的2-30%。24. 根據權利要求23所述的制備方法，其中，所述轉化劑選自十二烷基苯橫酸、環燒 酸、十八烷基酪、甲醇、異丙醇、下醇、棚酸、醋酸和水中的至少一種，轉化劑的加入量為所述 高堿值物料總重量的6-22%。25. 由權利要求16-24中任意一項所述的方法制得的潤滑脂組合物。
【文檔編號】C10N30/06GK106032486SQ201510106370
【公開日】2016年10月19日
【申請日】2015年3月11日
【發明人】何懿峰, 孫洪偉, 段慶華, 張建榮, 鄭會, 劉中其, 姜靚, 陳政
【申請人】中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院