一種制備氯化石蠟的方法
【專利摘要】本發明公開了一種制備氯化石蠟的方法，包括如下制備步驟：步驟1：石蠟油連續得進入第一反應釜，氯氣連續且分別通過每一個反應釜的氯氣進口進入每一個反應釜中，第一反應釜的石蠟油和氯氣在光的催化下，進行氯代反應；步驟2：前一反應釜得到的氯化石蠟和未反應的石蠟油混合物進入后一反應釜，前一反應釜中的氯化氫和未反應的氯氣進入后一反應釜，在光的催化下，在第二至第六反應釜中依次進行氯代反應；步驟3：至第六反應釜后，收集產物并進行后處理；第四反應釜和第五反應釜得到的氯化氫和未反應的氯氣先進入飽和食鹽水中，再進入無水氯化鈣干燥后才進入后一反應釜。本發明的有益效果：在反應后期能以較少的氯氣使用量取得產物較高的增加量。
【專利說明】
-種制備氯化石蠟的方法
技術領域
[0001] 本發明設及氯代物的制備方法，特別設及一種制備氯化石蠟的方法。
【背景技術】
[0002] 氯化石蠟是石蠟控的氯化衍生物，具有低揮發性、阻燃、電絕緣性良好、價廉等優 點，可用作阻燃劑和聚氯乙締輔助增塑劑，廣泛用于生產電纜料、地板料、軟管、人造革、橡 膠等制品W及應用于涂料、塑膠跑道、潤滑油等的添加劑。
[0003] 公開號為CN105112100A的中國專利公開了 一種氯化石蠟連續生產工藝，該生產工 藝改變尾氣的回收利用方式，使得尾氣中的氯氣得到充分利用，從而氯氣得到幾乎100 %的 利用率。
[0004] 在第一至第六反應蓋中，通過往反應蓋通氯氣增大反應蓋中氯氣的濃度，使取代 反應正向進行。但是，隨著反應的進行，原料減少，而產物逐漸增多，導致往反應蓋通氯氣對 促進取代反向正向進行的效果較弱，從而導致在反應后期如第四至第六反應蓋中的尾氣中 的氯氣殘留量逐漸增大，而產物增加量卻較少，有待改進。
【發明內容】
[0005] 本發明的目的是提供一種制備氯化石蠟的方法。該方法在反應后期能夠W較少的 氯氣使用量來取得產物較高的增加量。
[0006] 本發明的上述技術目的是通過W下技術方案得W實現的： 一種制備氯化石蠟的方法，其特征是:包括如下制備步驟： 步驟1:石蠟油通過石蠟油入口連續得進入第一反應蓋，氯氣從氯氣供應總管連續且分 別通過每一個反應蓋的氯氣進口進入每一個反應蓋中，第一反應蓋的石蠟油和氯氣在光的 催化下，進行氯代反應； 步驟2:前一反應蓋得到的氯化石蠟和未反應的石蠟油混合物進入后一反應蓋，前一反 應蓋中的氯化氨和未反應的氯氣進入后一反應蓋，在光的催化下，在第二至第六反應蓋中 依次進行氯代反應； 步驟3:至第六反應蓋后，第六反應蓋中的反應產物進入氯化石蠟中間槽收集，第六反 應蓋中的氯化氨和未反應的氯氣進入尾氣總管進行處理； 第四反應蓋和第五反應蓋得到的氯化氨和未反應的氯氣先進入飽和食鹽水中，再進入 無水氯化巧干燥后才進入后一反應蓋。
[0007] 本發明進一步設置為:所述每一反應蓋與氯氣供應總管通過氯氣支管連通，所述 前一反應蓋中氯化氨和未反應的氯氣通過尾氣管與氯氣支管連通后再進入每個反應蓋，所 述反應蓋內設置有與氯氣支管連接的進氣管，所述進氣管遠離與氯氣支管連通的一端位于 氯化石蠟和未反應的石蠟油混合物的液面和反應蓋蓋底之間。
[000引本發明進一步設置為:上一反應蓋中的氯化石蠟和未反應的石蠟油混合物從下一 反應蓋的頂部進入下一反應蓋中時，進氣管同時釋放氯化氨和氯氣混合物。
[0009 ]本發明進一步設置為:每一個反應蓋中均設置攬拌獎進行攬拌。
[0010] 本發明進一步設置為:所述第一至第五反應蓋均設置有物料冷卻循環系統，所述 冷卻循環系統包括冷卻循環管道，氯化石蠟和未反應的石蠟油混合物從反應蓋的底部進入 冷卻器冷卻后從頂部回到同一反應蓋中。
[0011] 本發明進一步設置為:所述氯化石蠟和未反應的石蠟油混合物經過冷卻循環后的 溫度為80-92 °C。
[0012] 本發明進一步設置為:所述冷卻循環的介質為水。
[0013] 本發明進一步設置為:上一反應蓋中的氯化石蠟和未反應的石蠟油混合物經過冷 卻循環后進入下一反應蓋中。
[0014] 本發明進一步設置為:所述每個反應蓋的壓力為0.018-0.035MPa。
[0015] 本發明進一步設置為:所述反應溫度為90-105 r。
[0016] 綜上所述，本發明具有W下有益效果： 1、 在反應后期如第四至第六反應蓋中，將上一反應蓋的氯化氨和未反應的氯氣進行處 理，使氯化氨得W除去，而盡可能地保留氯氣，使氯氣進入下一反應蓋參加反應。由于氯化 氨的除去，使取代反應發生正向移動，從而少量的氯氣也能夠與石蠟油反應生成氯代石蠟； 2、 將進氣管的一端設置在氯化石蠟和未反應的石蠟油混合物的液面和反應蓋蓋底之 間，從而當氯化氨和氯氣經進氣管進入反應蓋內時會產生氣泡，從而帶動氯化石蠟和未反 應的石蠟油混合物的液體翻滾，促進氯氣與石蠟油接觸并反應； 3、 在氯化石蠟和未反應的石蠟油混合物進入反應蓋時，氯化氨和氯氣從進氣管中逸 出，從而形成上下對流，促進氯氣和石蠟油接觸并反應； 4、 反應蓋中設置攬拌獎進行攬動，一方面促進氯氣與石蠟油接觸并反應，另一方面減 少氯氣溶解在石蠟油或者氯化石蠟中； 5、 一方面氯化石蠟和未反應的石蠟油混合物進行冷卻，避免反應產生的高溫對氯化石 蠟的結構造成影響，另一方面冷卻后的氯化石蠟和未反應的石蠟油混合物與反應蓋內的氯 氣形成上下對流，促進氯氣和石蠟油接觸并反應；
【附圖說明】
[0017] 圖1為實施例的工藝流程圖。
[0018] 附圖標記：1、壓力元件;2、溫度元件;3、氯氣供應總管;4、氯氣支管;5、尾氣管;6、 進氣管;7、冷卻循環管道;8、冷卻器。
【具體實施方式】
[0019] W下結合附圖對本發明作進一步詳細說明。
[0020] 本具體實施例僅僅是對本發明的解釋，其并不是對本發明的限制，本領域技術人 員在閱讀完本說明書后可W根據需要對本實施例做出沒有創造性貢獻的修改，但只要在本 發明的權利要求范圍內都受到專利法的保護。
[0021] 參照圖1，反應蓋設置有6個，依次命名為第一反應蓋、第二反應蓋、第=反應蓋、第 四反應蓋、第五反應蓋、第六反應蓋。每個反應蓋中均設置攬拌獎用于攬拌液體物料。每一 個反應蓋上均設置有壓力元件1和溫度元件2,分別用于測量和顯示對應反應內的壓力和溫 度。在6個反應蓋的上方設置有氯氣供應總管3,每個反應蓋通過氯氣支管4與氯氣供應總管 3連通。前一個反應蓋上設置有尾氣管5,尾氣管5遠離與前一個反應蓋連通的一端與氯氣支 管4連通。每個反應蓋內設置有與氯氣支管4連接的進氣管6。進氣管6遠離與氯氣支管4連通 的一端位于反應蓋中的反應液的液面和反應蓋蓋底之間。
[0022] 第一至第五反應蓋均設置有物料冷卻循環系統。冷卻循環系統包括冷卻循環管道 7、為物料循環提供動力的循環累。冷卻循環管道7的一端與反應蓋的底部連通，另一端與同 一個反應蓋的頂部連通。冷卻循環管道7上設置有冷卻器8,用于冷卻物料。冷卻器8中的冷 卻循環介質為水。
[0023] 第四反應蓋和第五反應蓋均連接有飽和食鹽水罐，再連接有無水氯化巧干燥器。 第四反應蓋和第五反應蓋得到的氯化氨和未反應的氯氣先進入飽和食鹽水罐，再進入無水 氯化巧干燥器，再進入下一反應蓋。
[0024] 實施例1 步驟1:石蠟油通過石蠟油入口連續得進入第一反應蓋，氯氣從氯氣供應總管連續且分 別通過每一個反應蓋的氯氣進口進入每一個反應蓋中，第一反應蓋的石蠟油和氯氣在光的 催化下，控制反應蓋的壓力為0.0 lSMPa，反應溫度為90°C，進行氯代反應； 步驟2:前一反應蓋得到的氯化石蠟和未反應的石蠟油混合物經過冷卻循環到80°C進 入后一反應蓋，同時前一反應蓋中的氯化氨和未反應的氯氣進入后一反應蓋，在光的催化 下，控制反應蓋的壓力為0.OlSMPa,反應溫度為90°C，在第二至第六反應蓋中依次進行氯代 反應;步驟3:至第六反應蓋后，第六反應蓋中的反應產物進入氯化石蠟中間槽收集，第六反 應蓋中的氯化氨和未反應的氯氣進入尾氣總管進行處理。
[0025] 實施例2 步驟1:石蠟油通過石蠟油入口連續得進入第一反應蓋，氯氣從氯氣供應總管連續且分 別通過每一個反應蓋的氯氣進口進入每一個反應蓋中，第一反應蓋的石蠟油和氯氣在光的 催化下，控制反應蓋的壓力為0. 〇25MPa，反應溫度為93 °C，進行氯代反應； 步驟2:前一反應蓋得到的氯化石蠟和未反應的石蠟油混合物經過冷卻循環到82°C進 入后一反應蓋，同時前一反應蓋中的氯化氨和未反應的氯氣進入后一反應蓋，在光的催化 下，控制反應蓋的壓力為0. 〇25MPa，反應溫度為93°C，在第二至第六反應蓋中依次進行氯代 反應； 步驟3:至第六反應蓋后，第六反應蓋中的反應產物進入氯化石蠟中間槽收集，第六反 應蓋中的氯化氨和未反應的氯氣進入尾氣總管進行處理。
[00%] 實施例3 步驟1:石蠟油通過石蠟油入口連續得進入第一反應蓋，氯氣從氯氣供應總管連續且分 別通過每一個反應蓋的氯氣進口進入每一個反應蓋中，第一反應蓋的石蠟油和氯氣在光的 催化下，控制反應蓋的壓力為0. 〇3MPa，反應溫度為94°C，進行氯代反應； 步驟2:前一反應蓋得到的氯化石蠟和未反應的石蠟油混合物經過冷卻循環到84 °C進 入后一反應蓋，同時前一反應蓋中的氯化氨和未反應的氯氣進入后一反應蓋，在光的催化 下，控制反應蓋的壓力為0. 〇3MPa，反應溫度為96 °C，在第二至第六反應蓋中依次進行氯代 反應； 步驟3:至第六反應蓋后，第六反應蓋中的反應產物進入氯化石蠟中間槽收集，第六反 應蓋中的氯化氨和未反應的氯氣進入尾氣總管進行處理。
[0027] 實施例4 步驟1:石蠟油通過石蠟油入口連續得進入第一反應蓋，氯氣從氯氣供應總管連續且分 別通過每一個反應蓋的氯氣進口進入每一個反應蓋中，第一反應蓋的石蠟油和氯氣在光的 催化下，控制反應蓋的壓力為0. 〇35MPa，反應溫度為99 °C，進行氯代反應； 步驟2:前一反應蓋得到的氯化石蠟和未反應的石蠟油混合物經過冷卻循環到86 °C進 入后一反應蓋，同時前一反應蓋中的氯化氨和未反應的氯氣進入后一反應蓋，在光的催化 下，控制反應蓋的壓力為0. 〇35MPa，反應溫度為99°C，在第二至第六反應蓋中依次進行氯代 反應； 步驟3:至第六反應蓋后，第六反應蓋中的反應產物進入氯化石蠟中間槽收集，第六反 應蓋中的氯化氨和未反應的氯氣進入尾氣總管進行處理。
[0028] 實施例5 步驟1:石蠟油通過石蠟油入口連續得進入第一反應蓋，氯氣從氯氣供應總管連續且分 別通過每一個反應蓋的氯氣進口進入每一個反應蓋中，第一反應蓋的石蠟油和氯氣在光的 催化下，控制反應蓋的壓力為〇.〇28MPa，反應溫度為105°C，進行氯代反應； 步驟2:前一反應蓋得到的氯化石蠟和未反應的石蠟油混合物經過冷卻循環到92°C進 入后一反應蓋，同時前一反應蓋中的氯化氨和未反應的氯氣進入后一反應蓋，在光的催化 下，控制反應蓋的壓力為〇.〇28MPa，反應溫度為105°C，在第二至第六反應蓋中依次進行氯 代反應； 步驟3:至第六反應蓋后，第六反應蓋中的反應產物進入氯化石蠟中間槽收集，第六反 應蓋中的氯化氨和未反應的氯氣進入尾氣總管進行處理。
[00巧]對比例1 選用公開號為CN105112100A的中國專利的實施例作為對比例1。
[0030]實施例1-5和對比例1的石蠟油的用量均為10L，氯氣按照氯氣質量與石蠟油的質 量比為1:0.45使用。其中第一至第=反應蓋的氯氣用量為總氯氣量的20% (體積），第四至 第五反應蓋的氯氣用量為總氯氣量的15% (體積），第六反應蓋的氯氣用量為總氯氣量的 10% (體積）。測定實施例1-5和對比例1的產物相對密度。 「。。311 圭1樂Mt/方Ih _[壬n寸債Ih白句畝4如擊Fi寸vf婚悼圭
從表1可知，實施例1-5的相對密度明顯高于對比例1，可見在等量的石蠟油和氯氣條件 下，在實施例1-5中，更多氯氣參與到取代反應中。由此可見，當使用本發明制備達標的氯代 石蠟時，只需使用較少的氯氣即可。
【主權項】
1. 一種制備氯化石蠟的方法，其特征是:包括如下制備步驟： 步驟1:石蠟油通過石蠟油入口連續得進入第一反應釜，氯氣從氯氣供應總管（3)連續 且分別通過每一個反應釜的氯氣進口進入每一個反應釜中，第一反應釜的石蠟油和氯氣在 光的催化下，進行氯代反應； 步驟2:前一反應釜得到的氯化石蠟和未反應的石蠟油混合物進入后一反應釜，前一反 應釜中的氯化氫和未反應的氯氣進入后一反應釜，在光的催化下，在第二至第六反應釜中 依次進行氯代反應； 步驟3:至第六反應釜后，第六反應釜中的反應產物進入氯化石蠟中間槽收集，第六反 應釜中的氯化氫和未反應的氯氣進入尾氣總管進行處理； 第四反應釜和第五反應釜得到的氯化氫和未反應的氯氣先進入飽和食鹽水中，再進入 無水氯化鈣干燥后才進入后一反應釜。2. 根據權利要求1所述的一種制備氯化石蠟的方法，其特征是:所述每一反應釜與氯氣 供應總管(3)通過氯氣支管(4)連通，所述前一反應釜中氯化氫和未反應的氯氣通過尾氣管 (5)與氯氣支管(4)連通后再進入每個反應釜，所述反應釜內設置有與氯氣支管(4)連接的 進氣管(6)，所述進氣管(6)遠離與氯氣支管(4)連通的一端位于氯化石蠟和未反應的石蠟 油混合物的液面和反應釜釜底之間。3. 根據權利要求2所述的一種制備氯化石蠟的方法，其特征是:上一反應釜中的氯化石 蠟和未反應的石蠟油混合物從下一反應釜的頂部進入下一反應釜中時，進氣管(6)同時釋 放氯化氫和氯氣混合物。4. 根據權利要求1所述的一種制備氯化石蠟的方法，其特征是:每一個反應釜中均設置 攪拌槳進行攪拌。5. 根據權利要求1所述的一種制備氯化石蠟的方法，其特征是:所述第一至第五反應釜 均設置有物料冷卻循環系統，所述冷卻循環系統包括冷卻循環管道(7)，氯化石蠟和未反應 的石蠟油混合物從反應釜的底部進入冷卻器(8)冷卻后從頂部回到同一反應釜中。6. 根據權利要求5所述的一種制備氯化石蠟的方法，其特征是:所述氯化石蠟和未反應 的石蠟油混合物經過冷卻循環后的溫度為80-92°C。7. 根據權利要求5所述的一種制備氯化石蠟的方法，其特征是:所述冷卻循環的介質為 水。8. 根據權利要求5所述的一種制備氯化石蠟的方法，其特征是:上一反應釜中的氯化石 蠟和未反應的石蠟油混合物經過冷卻循環后進入下一反應釜中。9. 根據權利要求1所述的一種制備氯化石蠟的方法，其特征是:所述每個反應釜的壓力 為0.018-0.035MPa。10. 根據權利要求1所述的一種制備氯化石蠟的方法，其特征是：所述反應溫度為90-105。。。
【文檔編號】C10G73/38GK105925312SQ201610528471
【公開日】2016年9月7日
【申請日】2016年7月4日
【發明人】周南, 胡貴勇, 顏鵬, 俞先康
【申請人】寧波鎮洋化工發展有限公司