一種含有極壓抗磨劑的潤滑油及其制備方法
【專利摘要】本發明涉及一種含有極壓抗磨劑的潤滑油及其制備方法；屬于潤滑劑開發制備技術領域。本發明所設計的有極壓抗磨劑的潤滑油由A液和B液調和而成；所述A液中含有極壓抗磨劑、分散劑、潤滑油；所述A液中極壓抗磨劑的質量百分含量為8％～20％，所述極壓抗磨劑為納米WS2和/或納米MoS2；所述含有極壓抗磨劑的潤滑油中極壓抗磨劑的質量百分含量為0.01％～5％；所述B液為潤滑油。其制備方法是將配取的極壓抗磨劑加熱至150～200℃，保溫，然后加入分散劑攪拌均勻后將配取的潤滑油加入其中，在微波?超聲條件下球磨，得到A液；接著按設計組分配B液和A液后，在超聲條件下，球磨，得到成品。
【專利說明】
一種含有極壓抗磨劑的潤滑油及其制備方法
技術領域
[0001 ]本發明涉及一種含有極壓抗磨劑的潤滑油及其制備方法;屬于潤滑劑開發制備技術領域。
【背景技術】
[0002]WS2呈六角形晶體層狀結構，W原子和S原子之間化學鍵結合，非常牢固，但分子層之間結合能力極弱，因而界面分子層極易滑動形成良好潤滑。納米WS2作為一種新型潤滑材料，不但可以在磨擦表面形成一種易剪切的薄膜，降低磨擦系數，而且可以對磨擦表面進行一定程度的填補和修復，起到抗磨作用。因此納米WS2可以作為優良的極壓抗磨劑應用到潤滑油中。
[0003]但是，納米WS2顆粒具有粒徑小，表面能高，表面活性大、吸附作用強的特點，因而納米WS2顆粒有自發團聚的趨勢，團聚后生成磨顆，不但不能抗磨減磨，反而會促進磨損，所以團聚的存會嚴重影響納米WS2顆粒優良特性的發揮，因此，如何改善納米WS2顆粒在潤滑油中的分散穩定性且不影響納米WS2的潤滑性能是將納米WS2顆粒應用于潤滑油中的關鍵問題。
[0004]為改善納米粒子在基礎油中的分散和穩定性，目前采用的方法有超聲波法、機械分散法、分散劑分散法、或者上述方法的結合等，但絕大大部分方法不能保障長時間的分散，或者強制分散后，潤滑油的潤滑效果不變甚至降低。
【發明內容】
[0005]針對納米粒子難以均勻分散于潤滑油中的現狀;本發明提出了一種含有極壓抗磨劑的潤滑油及其制備方法，本發明不僅使極壓抗磨劑的均勻分散在潤滑油中，而且不破會極壓抗磨劑的的潤滑機制，從而提高潤滑油的潤滑性能。
[0006]本發明一種含有極壓抗磨劑的潤滑油，由A液和B液調和而成;所述A液中含有極壓抗磨劑、分散劑、潤滑油;所述A液中極壓抗磨劑的質量百分含量為8%?20%，所述極壓抗磨劑為納米WS2和/或納米M0S2;所述分散劑選自T154、Span80、聚乙二醇中的至少一種;所述B液為潤滑油；所述含有極壓抗磨劑的潤滑油中極壓抗磨劑的質量百分含量為0.01%?
[0007]本發明一種含有極壓抗磨劑的潤滑油;A液中潤滑油為含PAO的潤滑油、進一步優選為以PAO(聚α烯烴)為基礎油的中高端成品潤滑油；所述中高端成品潤滑油可選自美孚(Mobil)I號全合成機油、殼牌(Shell)超凡喜力全合成機油、道達爾(TOTAL)快馳9000全合成機油、長城金吉星全合成潤滑油中的一種。
[0008]本發明一種含有極壓抗磨劑的潤滑油;所述B液為潤滑油，組成B的潤滑油為含PAO的潤滑油、進一步優選為以PAO(聚α烯烴)為基礎油的中高端成品潤滑油;所述中高端成品潤滑油可選自美孚(Mobil) I號全合成機油、殼牌(Shell)超凡喜力全合成機油、道達爾(TOTAL)快馳9000全合成機油、長城金吉星全合成潤滑油中的一種。
[0009]本發明一種含有極壓抗磨劑的潤滑油，所述A液中極壓抗磨劑與分散劑T154的質量比為:極壓抗磨劑:分散劑Tl54 = 1:1?5:1。
[0010]本發明一種含有極壓抗磨劑的潤滑油，所述極壓抗磨劑優選為納米WS2。
[0011]本發明一種含有極壓抗磨劑的潤滑油，所述極壓抗磨劑的粒徑為10?300納米。
[0012]本發明一種含有極壓抗磨劑的潤滑油，所開發的A液可單獨銷售。
[0013]本發明一種含有極壓抗磨劑的潤滑油的制備方法，包括下述步驟:
[0014]步驟一
[0015]設計A液組分，按設計的組分配取極壓抗磨劑、分散劑、潤滑油;所配取的極壓抗磨劑與所配取的分散劑T154的質量比為1:1?5:1;所述極壓抗磨劑占A液總質量的8%?20% ；所述極壓抗磨劑為納米WS2和/或納米M0S2 ；
[0016]步驟二
[0017]在保護氣氛下，將步驟一配取的極壓抗磨劑加熱至150?200°C，保溫，然后將步驟一配取的分散劑加入其中，攪拌均勻，得到黑色粘稠混合物;接著將步驟一配取的潤滑油加入所得黑色粘稠混合物中，在微波-超聲條件下球磨，得到A液；
[0018]步驟三
[0019]設計含有極壓抗磨劑的潤滑油的組分;按設計組分配B液和步驟二所得A液后，在超聲條件下，球磨，得到極壓抗磨劑質量百分含量為0.01 %?5 %的含有極壓抗磨劑的潤滑油;所述B液為潤滑油。
[°02°] 作為優選方案；步驟一種所述分散劑選自T154、Span80、聚乙二醇中的至少一種。優選為Tl 54。
[0021 ]作為優選方案;步驟二中，所述保護氣氛選自氬氣氣氛、氮氣氣氛中的一種。
[0022]作為優選方案;步驟二中，在保護氣氛下，將步驟一配取的極壓抗磨劑加熱至150?200°C，保溫I?3h，爐冷至室溫
[0023]作為優選方案;步驟二中，將步驟一配取的潤滑油加入所得黑色粘稠混合物中后，按球料質量比為10:1-100:1加入磨球;在微波-超聲條件下球磨，得到A液。
[0024]作為優選方案；步驟二中，所述球磨的時間為I?5小時;球磨的轉速為50?300r/min0
[0025]在本發明中所述微波-超聲條件下球磨是指在球磨時輔以一定頻率的超聲同時也可以輔以微波(電磁波的一種)。
[0026]作為進一步的優選方案；步驟二中，所述超聲的頻率為20?60KHz;所述微波的頻率為300MHz?300GHz、優選為300MHz?300GHz。為了進一步提升效果;在球磨過程中微波按設定的條件開啟或關閉。為了進一步提升效果;微波按照開啟5?20min、關閉5?20min的模式循環操作。
[0027]作為優選方案；步驟二中，所述磨球為不銹鋼球。進一步優選直徑為2?5mm的304不銹鋼球。
[0028]在工業化應用時，得到A液后，通過過濾分離磨球和A液。
[0029]作為優選方案，步驟三中，設計含有極壓抗磨劑的潤滑油的組分;按設計組分配B液和步驟二所得A液后，按球料質量比為10:1-100:1加入磨球;接著在超聲條件下，球磨，得到極壓抗磨劑質量百分含量為0.01%?5%的含有極壓抗磨劑的潤滑油;所述B液為潤滑油。
[0030]作為優選方案；步驟三中，所述球磨的時間為I?5小時;球磨的轉速為50?300r/
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[0031]在本發明中所述超聲條件下球磨是指在球磨時輔以一定頻率的超聲波。
[0032]作為進一步的優選方案;步驟三中，所述超聲的頻率為20?60KHz;
[0033]作為優選方案;步驟三中，所述磨球為氧化錯。進一步優選直徑為2?5mm的氧化錯球。
[0034]在工業化應用時，通過過濾分離磨球和所得的含有極壓抗磨劑的潤滑油。
[0035]球磨時，所采用球磨罐的材質優選為聚四氟乙烯。
[0036]在本發明的制備方法中，A液中潤滑油為含PAO的潤滑油、進一步優選為以PAO(聚α烯烴)為基礎油的中高端成品潤滑油;所述中高端成品潤滑油可選自美孚(Mobil)I號全合成機油、殼牌(She 11)超凡喜力全合成機油、道達爾(TOTAL)快馳9000全合成機油、長城金吉星全合成潤滑油中的一種。
[0037]在本發明的制備方法中，所述B液為潤滑油，組成B的潤滑油為含PAO的潤滑油、進一步優選為以PAO(聚α烯烴)為基礎油的中高端成品潤滑油;所述中高端成品潤滑油可選自美孚(Mobi I) I號全合成機油、殼牌(Shel I)超凡喜力全合成機油、道達爾(TOTAL)快馳9000全合成機油、長城金吉星全合成潤滑油中的一種。
[0038]原理和優勢
[0039]本發明設計一種含有極壓抗磨劑的潤滑油及其制備方法，該方法不僅使納米WS2均勻分散在潤滑油中，而且不破會納米WSJMI滑機制，從而提高潤滑油的潤滑性能。本發明通過超聲-微波聯合輔助球磨的制備方式，意外的發現，該方法不僅能讓納米粒子(如納米WS2)能夠均勻分散在潤滑油中；且還能提高了所得成品潤滑油的極壓抗磨性能。與現有其他技術相比，本發明具有以下有益效果:
[0040]與單獨的超聲、單獨的球磨、單獨的分散劑分散、超聲輔助球磨等方法相比，該技術方案可以明顯提高WS2在潤滑油中的分散穩定性，達到24個月未產生WS2沉淀以及不會固液分離的效果，而其他方法往往只有0.5?30天的分散穩定效果。與直接使用微波超聲輔助球磨作用于含低濃度WS2的潤滑油相比，上述技術方案對于不同的含PAO成品潤滑油進行處理，或者可以提高原潤滑油的承載力，或者減少原潤滑油的磨斑直徑，或者既可以提高原潤滑油的承載力又可以減少磨斑直徑。而直接使用微波超聲輔助球磨作用于含低濃度潤滑油，則與不含WS2的原潤滑油相比，承載力降低，磨斑直徑增大。
[0041]此外，與其他方法相比，本技術方案獲得的高濃度WS2潤滑油可以作為一種WS2添加劑，直接和市售潤滑油超聲球磨調和所需低濃度WS2的潤滑油，而不需要對所有的基礎油或者潤滑油進行步驟復雜的處理，從而節省了制備極壓耐磨潤滑油的成本以及降低了制備極壓耐磨潤滑油技術難度。
【附圖說明】
[0042]附圖1為本發明所用超聲-微波球磨設備示意圖；
[0043]附圖2為實施例1中加熱處理后WS2掃描電鏡圖；
[0044]圖1中I為底座、2為螺栓、3為球磨罐、4為微波爐、5為滴液漏斗、6為支架、7為馬達，8為萬向接頭、9為冷凝器、10為法蘭盤、11為攪拌桿、12為超聲振子、13為超聲波發生器。
[0045]從圖2中可以看出保護氣氛下加熱處理后，納米WS2分散性良好，不再有團聚現象。
【具體實施方式】
[0046]實施例1
[0047]該實施例中，設計A液組分中納米WS2質量分數為8%、納米WS2與分散劑T154的質量比為2:1;成品中納米WS2質量分數為I % ;所述納米WS2的粒徑為120nm;其具體操作如下:
[0048]1、納米WS2的預處理:取適量納米WS2，在氣氛管式爐中調節加熱溫度到150?2000C，充氬氣作為保護氣體，加熱2小時。處理后的WS2掃描電鏡圖如圖2所示。
[0049]2、把經過預處理的納米WS2，分散劑T154按質量比2:1混合，攪拌均勻，得到黑色粘稠混合物。
[0050]3、將步驟2得到的粘稠物和美孚(Mobil)I號全合成機油按一定比例放入使用不銹鋼球作為球磨介質的聚四氟乙烯球磨罐里(按球料質量比為1:1加入磨球)。
[0051]4、將步驟3中的球磨罐放入微波超聲聯合輔助球磨裝置中，如圖1所示。同時打開機器的超聲、微波、球磨三個功能，使超聲、微波、球磨同時作用于原料。總時間5小時，期間，微波按每打開5min后關5min的操作模式循環操作，超聲和球磨一直打開作用，球磨轉速為200r/mino
[0052]5、過濾掉不銹鋼球，得到含WS2質量分數8%的、分散良好的黏稠狀液體，此粘稠狀液體即可作為WS2添加劑，來調和低濃度WSdI滑油。
[0053]6、把含WS2質量分數8%WS2的潤滑油，以及未處理的美孚(Mobil)I號全合成機油按一定比例放入使用氧化鋯球作為球磨介質的聚四氟乙烯球磨罐里。
[0054]7、將步驟6的球磨罐放入微波超聲聯合輔助球磨裝置中，如圖1所示，同時打開機器的超聲、球磨兩個功能，使超聲、球磨同時作用于原料。總時間5小時，期間，超聲和球磨一直作用，而微波功能一直關閉，球磨轉速為200r/min。
[0055]8、過濾掉氧化鋯球，得到含WS2質量分量為1%的成品潤滑油。
[0056]該成品潤滑油經四球磨擦試驗機進行性能測試，檢測結果如下，與未處理的潤滑油相比，通過該技術方案制得的納米WS2改性潤滑油的承載力提高16%，磨斑直徑減少70%(表明抗磨性提尚)。
[0057]實施例2
[0058]該實施例中，設計A液組分中納米WS2質量分數為20%、納米WS2與分散劑T154的質量比為5:1;成品中納米WS2質量分數為4% ;所述納米WS2的粒徑為120nm，其具體操作如下:
[0059]1、納米WS2的預處理:取適量納米WS2，在氣氛管式爐中調節加熱溫度到150?2000C，充氬氣作為保護氣體，加熱2小時。
[0060]2、把經過預處理的納米WS2，分散劑Tl54按質量比5:1混合，攪拌均勻，得到黑色粘稠混合物。
[0061]3、將步驟2得到的粘稠物和長城金吉星全合成潤滑油按一定比例放入使用不銹鋼球作為球磨介質的聚四氟乙稀球磨罐里。(按球料質量比為100:1加入磨球)
[0062]4、將步驟3中的球磨罐放入微波超聲聯合輔助球磨裝置中，如圖1所示。同時打開機器的超聲、微波、球磨三個功能，使超聲、微波、球磨同時作用于原料。總時間2小時，期間，微波按每打開20min后關20min的操作模式循環操作，超聲和球磨一直打開作用，球磨轉速為200r/min。
[0063]5、過濾掉不銹鋼球，得到含WS2質量分數20%的、分散良好的黏稠狀液體，此粘稠狀液體即可作為WS2添加劑，來調和低濃度WS2潤滑油。
[0064]6、把含WS2質量分數20%WS2的潤滑油，以及未處理的長城金吉星全合成潤滑油按一定比例放入使用氧化鋯球作為球磨介質的聚四氟乙烯球磨罐里。
[0065]7、將步驟6的球磨罐放入微波超聲聯合輔助球磨裝置中，如圖1所示，同時打開機器的超聲、球磨兩個功能，使超聲、球磨同時作用于原料。總時間I小時，期間，超聲和球磨一直作用，而微波功能一直關閉，球磨轉速為200r/min。
[0066]8、過濾掉氧化鋯球，得到含WS2質量分量為4%的成品潤滑油。
[0067]該成品潤滑油經四球磨擦試驗機進行性能測試，檢測結果如下，與未處理的潤滑油相比，通過該技術方案制得的納米WS2改性潤滑油的承載力和原來保持不變，磨斑直徑減少85% (表明抗磨性提高)。
【主權項】
1.一種含有極壓抗磨劑的潤滑油，其特征在于:所述含有極壓抗磨劑的潤滑油由A液和B液調和而成;所述A液中含有極壓抗磨劑、分散劑、潤滑油;所述A液中極壓抗磨劑的質量百分含量為8%?20%，所述極壓抗磨劑為納米WS2和/或納米MoS2;所述分散劑選自Tl54、SpanSO、聚乙二醇中的至少一種;所述B液為潤滑油;所述含有極壓抗磨劑的潤滑油中極壓抗磨劑的質量百分含量為0.01%?5%。2.根據權利要求1所述的一種含有極壓抗磨劑的潤滑油;其特征在于: A液中潤滑油為含PAO的潤滑油； 所述B液為潤滑油，組成B液的潤滑油為含PAO的潤滑油。3.根據權利要求2所述的一種含有極壓抗磨劑的潤滑油;其特征在于: A液中潤滑油是以PAO為基礎油的中高端成品潤滑油;所述中高端成品潤滑油可選自美孚I號全合成機油、殼牌超凡喜力全合成機油、道達爾快馳9000全合成機油、長城金吉星全合成潤滑油中的一種。 組成B液的潤滑油是以PAO為基礎油的中高端成品潤滑油;所述中高端成品潤滑油可選自美孚I號全合成機油、殼牌超凡喜力全合成機油、道達爾快馳9000全合成機油、長城金吉星全合成潤滑油中的一種。4.根據權利要求1所述的一種含有極壓抗磨劑的潤滑油；其特征在于:所述A液中極壓抗磨劑與分散劑的質量比為，極壓抗磨劑:分散劑=1:1?5:1;所述極壓抗磨劑的粒徑為10?300納米。5.—種制備如權利要求1-4任意一項所述的一種含有極壓抗磨劑的潤滑油地方法;其特征在于:包括下述步驟: 步驟一 設計A液組分，按設計的組分配取極壓抗磨劑、分散劑、潤滑油;所配取的極壓抗磨劑與所配取的分散劑的質量比為1:1?5:1;所述極壓抗磨劑占A液總質量的8%?20% ;所述極壓抗磨劑為納米WS2和/或納米M0S2 ； 步驟二 在保護氣氛下，將步驟一配取的極壓抗磨劑加熱至150?200°C，保溫，然后將步驟一配取的分散劑加入其中，攪拌均勻，得到黑色粘稠混合物;接著將步驟一配取的潤滑油加入所得黑色粘稠混合物中，在微波-超聲條件下球磨，得到A液； 步驟三 設計含有極壓抗磨劑的潤滑油的組分;按設計組分配B液和步驟二所得A液后，在超聲條件下，球磨，得到極壓抗磨劑質量百分含量為0.01%?5%的含有極壓抗磨劑的潤滑油；所述B液為潤滑油。6.根據權利要求5所述的一種含有極壓抗磨劑的潤滑油的制備方法;其特征在于: 步驟二中，所述保護氣氛選自氬氣氣氛、氮氣氣氛中的一種； 步驟二中，在保護氣氛下，將步驟一配取的極壓抗磨劑加熱至150?200°C，保溫I?3h; 步驟二中，將步驟一配取的潤滑油加入所得黑色粘稠混合物中后，按球料質量比為10:.1-100:1加入磨球;在微波-超聲條件下球磨，得到A液； 步驟二中，所述球磨的時間為I?5小時;球磨的轉速為50?300r/min; 步驟二中，所述磨球為不銹鋼球。7.根據權利要求5所述的一種含有極壓抗磨劑的潤滑油的制備方法;其特征在于:步驟二中，超聲的頻率為20?60KHz;微波的頻率為300MHz?300GHz。8.根據權利要求5所述的一種含有極壓抗磨劑的潤滑油的制備方法;其特征在于:步驟二中，球磨時微波按照開啟5?20min、關閉5?20min的模式循環操作。9.根據權利要求5所述的一種含有極壓抗磨劑的潤滑油的制備方法;其特征在于:步驟三中，設計含有極壓抗磨劑的潤滑油的組分;按設計組分配B液和步驟二所得A液后，按球料質量比為10:1-100:1加入磨球;接著在超聲條件下，球磨，得到極壓抗磨劑質量百分含量為.0.01 %?5 %的含有極壓抗磨劑的潤滑油;所述B液為潤滑油。10.根據權利要求5所述的一種含有極壓抗磨劑的潤滑油的制備方法;其特征在于:步驟三中，步驟三中，所述球磨的時間為I?5小時；球磨的轉速為50?300r/min;球磨時所用磨球是直徑為2?5mm的氧化鋯球;所述超聲的頻率為20?60KHz。
【文檔編號】C10M125/22GK105886076SQ201610239901
【公開日】2016年8月24日
【申請日】2016年4月18日
【發明人】陳鼎, 梁釗
【申請人】湖南大學