一種酶解-蒸餾-吸附聯合進行木醋液精制的方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于木醋液精制技術領域，特別是涉及一種酶解-蒸餾-吸附聯合進行木醋液精制的方法。
【背景技術】
[0002]木醋液俗名又叫植物酸，是木材、木肩、秸桿等物質在干餾熱解過程中產生的氣體產物經冷凝而得到的一種黑褐色液體。在農業上，木醋液能減少農藥和化肥的用量，殺菌驅蟲，保護生態環境，而且能提高水和土壤微生物的活性;在畜牧業上，木醋液能消除養豬養雞場的臭味，并能作為飼料添加劑改善肉質;在醫藥上，木醋液對腳氣病、皮膚病、肝臟病和糖尿病均有藥效;在輕工業上，木醋液能用于化妝品的添加劑、沐浴劑和食品飲料的添加劑等。
[0003]粗木醋液中含有的成分極為復雜，有許多種類的化合物，其中大多數都是微量成分，而最主要的成分是水，酸類物質是木醋液所有組分中最具有特征的，在木醋液中的含量也很高，大約占到有機物含量的一半以上。此外，木醋液中還含有酸、酮、醇、酚及其衍生物等多種有機化合物。粗木醋液中含有對生物體有毒害的成分，而且有些化學成分易氧化、易聚合、易變色，導致其性質不穩定，不能在化妝品、食品、藥品中直接使用，因而木醋液需要精制。
[0004]根據文獻報道，木醋液精制的方法有:靜置法、蒸餾法、低溫冷凍解凍法、酶解法、離子交換樹脂吸附法、多層過濾法、有機溶劑萃取法、電解法以及堿沉酸溶法等。
[0005]目前，也有用木瓜酶酶解法精制木醋液的報道，如KanetakeAsaharu等人在專利Removal of phenol from pyroligneous acid (JP10088145)中提到:把木瓜果實切成5?10mm的厚度，3?4cm的長度，浸入pH為2.6-2.7的粗木醋液中，浸泡24h，過濾出浸泡液，用旋轉蒸發儀低溫減壓蒸餾，溫度為40?50°C，收集10%?15%的初餾分，此時的木醋液可以用作運動員跌傷的擦劑，其苯酚的含量由660X10—6降到10.6X10—6，若再經活性炭處理，苯酚的含量會降為0.0X10—6，此時的木醋液可以用作食品添加劑、藥品等。
[0006]而經實驗驗證得知:由于木醋原液中含有大量有機物，若由木醋原液與木瓜果實切塊直接作用，木瓜中木瓜酶的含量隨木瓜成熟度的增加而減少，因而酶解過程不易控制，且木瓜中成分繁多會導致酶解過程中得到的產物比較復雜，給后續的酶解液分離帶來不便。
【發明內容】
[0007]為了克服上述現有技術中存在的問題，本發明提出了酶解-蒸餾-吸附聯合方法進tx木醋液的精制。
[0008]本發明提出的一種酶解-蒸餾-吸附聯合進行木醋液精制的方法，取木醋液原液，然后進行下述步驟:
酶解步驟，加入木瓜蛋白酶，進行酶解反應，反應溫度54?62°C，反應時間15?45min，pH值6.4?7.2，酶的添加量400?600U/mL ；
蒸餾步驟，先在70 ± 2°C、0.01 ± 0.005MPa條件下進行一次蒸餾，收集90%餾分;將餾分進行二次蒸餾，溫度為50 ± 2 °C，壓強為0.01 ±0.005MPa，收集50%饋分，得到無色木醋液；吸附步驟，使用粉末活性炭進行吸附，粉末活性炭的加入量為其體積的5%，室溫下吸附1小時；
上述三個步驟不分先后次序。
[0009]將本發明的精制工藝應用于木醋液的精制過程，木醋液中有害物質(以酚類物質為代表)的去除率可達97.77%。
[0010]本發明的技術工藝簡化、單元操作簡單、人員和設備投入較小、能源消耗較低，木醋液中有害物質的去除率高。
【具體實施方式】
[0011 ]下面結合具體實施例對本發明做進一步說明。
[0012]實施例1:
第一步:蒸餾，將木醋液原液進行蒸餾，先在70 ± 2°C、0.01 ± 0.005MPa條件下進行一次蒸餾，收集90%餾分;將餾分進行二次蒸餾，溫度為50 ± 2 °C，壓強為0.01 ± 0.005MPa，收集50%餾分；
第二步:酶解，取二次蒸餾餾分，加入木瓜蛋白酶，進行酶解反應，反應溫度58 ± 2°C，反應時間45min，pH值6.8 ± 0.2，酶的添加量500U/mL ；
第三步:吸附，將酶解完的木醋液進行吸附，活性炭的加入量為其體積的5%，室溫下吸附1小時。
[0013]本實施例中的木醋液原液為酸棗殼木醋液，由天津維生生物能源科技服務有限公司提供。
[0014]本實施例中酚類物質的去除率為97.67%。
[0015]實施例2:
第一步:吸附，將木醋液原液進行吸附，活性炭的加入量為其體積的5%，室溫下吸附1小時。
[0016]第二步:酶解，取經活性炭吸附處理的木醋液，加入適量木瓜蛋白酶，進行酶解反應，反應溫度58 土 2°C，反應時間45min，pH值6.8 ± 0.2，酶的添加量500U/mL ；
第三步:蒸餾，將酶解完的木醋液進行蒸餾，先在70 ± 2°C、0.01 ± 0.005MPa條件下進行一次蒸餾，收集90%餾分;將餾分進行二次蒸餾，溫度為50 ± 2 °C，壓強為0.01 ± 0.005MPa，收集50%饋分；
該技術工藝中酚類物質的去除率為97.56%。
[0017]實施例3:
第一步:酶解，取木醋液原液，加入適量木瓜蛋白酶，進行酶解反應，反應溫度58 ± 2°C，反應時間45min，pH值6.8 ± 0.2，酶的添加量500U/mL ；
第二步:蒸餾，將酶解完的木醋液進行蒸餾，先在70 ± 2°C、0.01 ± 0.005MPa條件下進行一次蒸餾，收集90%餾分;將餾分進行二次蒸餾，溫度為50 ± 2 °C，壓強為0.01 ± 0.005MPa，收集50%饋分； 第三步:吸附，將二次蒸餾餾分進行吸附，活性炭的加入量為其體積的5%，室溫下吸附1小時。
[0018]該技術工藝中酚類物質的去除率為97.77%。
[0019]實施例4:
第一步:酶解，取木醋液原液，加入適量木瓜蛋白酶，進行酶解反應，反應溫度56 ± 2°C，反應時間15min，pH值6.8 ± 0.2，酶的添加量500U/mL ；
第二步:蒸餾，將酶解完的木醋液進行蒸餾，先在70 ± 2°C、0.01 ± 0.005MPa條件下進行一次蒸餾，收集90%饋分;將餾分進行二次蒸餾，溫度為50 ± 2°C，壓強為0.01 ± 0.005MPa，收集50%餾分；
第三步:吸附，將二次蒸餾餾分進行吸附，活性炭的加入量為其體積的5%，室溫下吸附1小時。
[0020]該技術工藝中酚類物質的去除率為96.59%。
[0021]實施例5:
第一步:酶解，取木醋液原液，加入適量木瓜蛋白酶，進行酶解反應，反應溫度58 ± 2°C，反應時間45min，pH值7.0 ± 0.2，酶的添加量600U/mL ；
第二步:蒸餾，將酶解完的木醋液進行蒸餾，先在70 ± 2°C、0.01 ± 0.005MPa條件下進行一次蒸餾，收集90%餾分;將餾分進行二次蒸餾，溫度為50 ± 2 °C，壓強為0.01 ± 0.005MPa，收集50%饋分；
第三步:吸附，將二次蒸餾餾分進行吸附，活性炭的加入量為其體積的5%，室溫下吸附1小時。
[0022]該技術工藝中酚類物質的去除率為97.75%。
[0023]實施例6:
第一步:，取木醋液原液，加入適量木瓜蛋白酶，進行酶解反應，反應溫度60 ± 2°C，反應時間30min，pH值6.6 ± 0.2，酶的添加量400U/mL ；
第二步:蒸餾，將酶解完的木醋液進行蒸餾，先在70 ± 2°C、0.01 ± 0.005MPa條件下進行一次蒸餾，收集90%餾分;將餾分進行二次蒸餾，溫度為50 ± 2 °C，壓強為0.01 ± 0.005MPa，收集50%饋分；
第三步:吸附，將二次蒸餾餾分進行吸附，活性炭的加入量為其體積的5%，室溫下吸附1小時。
[0024]該技術工藝中酚類物質的去除率為96.87%。
[0025]本發明所涉及的三個步驟:酶解、蒸餾和吸附，不強調步驟的先后順序，這三個步驟的順序對結果影響不明顯。
[0026]需要注意的是，以上列舉的僅是本發明的若干個具體實施例。顯然，本發明不限于以上實施例，還可以有許多變形。本領域的普通技術人員能從本發明公開的內容直接導出或聯想到的所有變形，均應認為是本發明的保護范圍。
【主權項】
1.一種酶解-蒸餾-吸附聯合進行木醋液精制的方法，其特征是，取木醋液原液，然后進行下述步驟: 酶解步驟，加入木瓜蛋白酶，進行酶解反應，反應溫度54-62°C，反應時間15-45min，pH值 6.4-7.2,11 的添加量400~600U/mL ； 蒸餾步驟，先在70 ± 2°C、0.01 ± 0.005MPa條件下進行一次蒸餾，收集90%餾分;將餾分進行二次蒸餾，溫度為50 ± 2 °C，壓強為0.01 ±0.005MPa，收集50%饋分，得到無色木醋液； 吸附步驟，使用粉末活性炭進行吸附，粉末活性炭的加入量為其體積的5%，室溫下吸附1小時； 上述三個步驟不分先后次序。
【專利摘要】本發明公開了一種酶解-蒸餾-吸附聯合進行木醋液精制的方法。本發明取木醋液原液，然后進行下述步驟：酶解步驟，加入木瓜蛋白酶，進行酶解反應，反應溫度54~62℃，反應時間15~45min，pH值6.4~7.2，酶的添加量400~600U/mL；蒸餾步驟，先在70±2℃、0.01±0.005MPa條件下進行一次蒸餾，收集90%餾分；將餾分進行二次蒸餾，溫度為50±2℃，壓強為0.01±0.005MPa，收集50%餾分，得到無色木醋液；吸附步驟，使用粉末活性炭進行吸附，粉末活性炭的加入量為其體積的5%，室溫下吸附1小時；上述三個步驟不分先后次序。本發明的技術工藝簡化、單元操作簡單、人員和設備投入較小、能源消耗較低，木醋液中有害物質的去除率高。
【IPC分類】C10C5/00
【公開號】CN105441101
【申請號】CN201510873477
【發明人】趙彥巧, 朱志勇, 李建穎, 劉秋燕
【申請人】天津商業大學
【公開日】2016年3月30日
【申請日】2015年12月3日