β-環糊精基環烷酸酯的二乙二醇單甲醚組合物制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種用于β-環糊精基環烷酸酯的二乙二醇單甲醚組合物制備方法。
【背景技術】
[0002]噴氣燃料在生產和使用過程中不可避免的混入少量水分，當飛機在高空飛行時，周圍的低溫將會使燃油中含有的微量水凝結成冰，造成燃油系統管路堵塞，最終引發飛行事故。二乙二醇單甲醚是目前唯一被世界各國批準使用的飛機燃油系統防冰劑，但是，容易造成油箱內部涂層脫落、油箱金屬材料腐蝕等現象。
【發明內容】
[0003]本發明的目的在于:針對二乙二醇單甲醚造成的油箱腐蝕等不良影響，特提供一種β-環糊精基環烷酸酯的二乙二醇單甲醚組合物制備方法。
[0004]為了達到上述目的，本發明采用以下技術方案:首先制備環糊精基環烷酸酯，再通過超聲波輻射將二乙二醇單甲醚包結在環糊精基環烷酸酯內，形成環糊精基環烷酸酯的二乙二醇單甲醚組合物噴氣燃料防冰劑。
[0005]環糊精基環烷酸酯的二乙二醇單甲醚組合物制備方法包括以下步驟:
稱取17.9g環烷酸與28.4g|3-環糊精于500mL三口燒瓶中，同時加入10g干燥后的N, N-二甲基甲酰胺，攪拌待反應物完全溶解后，在10-15min內升溫至80°C，反應10h，將反應物冷卻至室溫后，用去離子水進行充分洗滌，分層，取上層油相，放入60°C的干燥箱中干燥Ih后取出，約得β-環糊精基環烷酸酯15.3g。
[0006]取β-環糊精基環烷酸酯和二乙二醇單甲醚各15g于50mL錐形瓶中，在60 °C下攪拌，超聲波震蕩反應4h得到β -環糊精基環烷酸酯的二乙二醇單甲醚組合物。
[0007]本發明與現有技術相比較，其有益效果是:因環糊精基環烷酸酯中的環糊精基官能團為圓筒型結構，外壁充滿了羥基具有親水性質，環烷酸酯化后親油性質增強，這種特殊結構極易與水生成締合物，降低燃料中水的冰點，同時增大燃料對水的溶解度。另夕卜，β-環糊精基環烷酸酯具有腐蝕抑制作用，與二乙二醇單甲醚形成組合物后具有協同防冰作用。
【具體實施方式】
[0008]下面通過實施例對本發明進一步說明。
[0009]實施例1
稱取17.9g環烷酸與28.4g|3-環糊精于500mL三口燒瓶中，同時加入10g干燥后的N, N- 二甲基甲酰胺，攪拌待反應物完全溶解后，在1min內升溫至80°C，反應10h，將反應物冷卻至室溫后，用去離子水進行充分洗滌，分層，取上層油相，放入60°C的干燥箱中干燥Ih后取出，得環糊精基環烷酸酯15.3g。
[0010]實施例2
取β-環糊精基環烷酸酯和二乙二醇單甲醚各15.3g于50mL錐形瓶中，在60°C攪拌，超聲波震蕩反應4h得到β -環糊精基環烷酸酯的二乙二醇單甲醚組合物28.6g。
[0011]采用噴氣燃料冰點測試方法(自動相轉換法)測試成都雙流機場提供的油樣，防冰劑的加量為測試油樣的0.036% (體積百分數)。測試結果顯示，β-環糊精基環烷酸酯的二乙二醇單甲醚組合物冰點溫度為-58°C，二乙二醇單甲醚的冰點溫度為_48°C。
【主權項】
1.一種β -環糊精基環烷酸酯的二乙二醇單甲醚組合物制備方法，其特征在于首先制備β-環糊精基環烷酸酯，然后再制備β-環糊精基環烷酸酯的二乙二醇單甲醚組合物。
2.如權利I要求所述的β-環糊精基環烷酸酯的二乙二醇單甲醚組合物制備方法包括以下步驟: 稱取17.9g環烷酸與28.4g|3-環糊精于500mL三口燒瓶中，同時加入10g干燥后的N, N-二甲基甲酰胺，攪拌待反應物完全溶解后，在10-15min內升溫至80°C，反應10h，將反應物冷卻至室溫后，用去離子水進行充分洗滌，分層，取上層油相，放入60°C的干燥箱中干燥Ih后取出，約得β-環糊精基環烷酸酯15.3g。
3.取β-環糊精基環烷酸酯和二乙二醇單甲醚各15g于50mL錐形瓶中，在60°C攪拌，超聲波震蕩反應4h得到β -環糊精基環烷酸酯的二乙二醇單甲醚組合物。
【專利摘要】本發明涉及一種由β-環糊精和環烷酸反應首先得到β-環糊精基環烷酸酯，再與二乙二醇單甲醚反應得到β-環糊精基環烷酸酯的二乙二醇單甲醚組合物。其技術方案是：稱取17.9g環烷酸與28.4gβ-環糊精在N,N-二甲基甲酰胺溶劑中80℃下反應10h，水洗、分層、干燥得β-環糊精基環烷酸酯。將同質量的β-環糊精基環烷酸酯和二乙二醇單甲醚在60℃超聲波震蕩反應4h得到β-環糊精基環烷酸酯的二乙二醇單甲醚組合物。β-環糊精基環烷酸酯的二乙二醇單甲醚組合物防冰劑制備方法簡便，具有極好的防冰效果。
【IPC分類】C10L1-185, C08B37-16, C10L10-04, C10L1-192
【公開號】CN104789283
【申請號】CN201510104244
【發明人】譚乃迪, 陳哲, 金玉子, 鄒長軍, 張延林
【申請人】吉林化工學院
【公開日】2015年7月22日
【申請日】2015年3月11日