一種復合鈦基潤滑脂及其制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于化工材料技術領域，涉及一種復合鈦基潤滑脂及其制備方法。
【背景技術】
[0002] 潤滑脂主要由基礎油、稠化劑以及添加劑等組成，基礎油占潤滑脂成分的大部分， 所以基礎油是潤滑脂的主要組成部分，制備復合鈦基潤滑脂選擇中粘度的石蠟基礦物油， 因為基礎油粘度大小，對潤滑脂性能有影響，當基礎油粘度太大時，皂化反應速度和反應程 度都受到影響，而且皂纖維在基礎油中分散比較困難，皂-油體系結構不穩定，這樣制備的 復合鈦基潤滑脂的稠度小，容易分油；同樣，當基礎油的粘度太小時，雖然皂化反應速度變 快，皂纖維也容易分散了，但是由于皂纖維與基礎油分子的吸附力小，所以難以形成穩定的 皂-油體系，這樣制備的復合鈦基潤滑脂也容易分油。
[0003] 目前，制備復合鋰基潤滑脂高分子酸普遍采用十二-羥基硬脂酸，十二-羥基硬脂 酸制備的潤滑脂通過形成氫鍵使得皂纖維結構更穩定，而潤滑脂性能更好。但是與硬脂酸 相比，十二-羥基硬脂酸的價格要昂貴得多。
【發明內容】
[0004] 本發明的目的在于提供一種復合鈦基潤滑脂，解決了現有的復合鈦基潤滑脂難以 形成穩定的皂-油體系、如果使用十二-羥基硬脂酸則造價昂貴的問題。
[0005] 本發明的另一個目的在于提供復合鈦基潤滑脂的制備方法。
[0006] 本發明所采用的技術方案是復合鈦基潤滑脂由稠化劑、水和基礎油組成，其中稠 化劑為硬脂酸、苯甲酸和鈦酸四異丙酯，硬脂酸：苯甲酸：鈦酸四異丙酯的比例范圍為1? 1. 5 :1?1. 2 :2?2. 5,鈦酸四異丙酯：水的比例范圍為I :1. 1-1 :1. 7,基礎油包括石蠟基 150BS礦物油與環氧大豆油，石賭基150BS礦物油：環氧大豆油比例為1?2 :1?1. 5,基礎 油占總質量的70%?95%。
[0007] 制備復合鈦基潤滑脂的方法，按照以下步驟進行：
[0008] 步驟1 :準備硬脂酸、苯甲酸和鈦酸四異丙酯、水、石蠟基150BS礦物油和環氧大 豆油，硬脂酸：苯甲酸：鈦酸四異丙酯的比例范圍為1?1. 5 :1?1. 2 :2?2. 5,鈦酸四異 丙酯：水的比例范圍為I :1. 1-1 :1. 7,石蠟基150BS礦物油：環氧大豆油比例為1?2 :1? 1. 5,石蠟基150BS礦物油和環氧大豆油占總質量的70%?95% ;
[0009] 步驟2 :將硬脂酸與1/3或1/2的基礎油混合，升溫至90°C，保溫0. 5小時，此階段 攪拌的速率為60轉/分，使硬脂酸完全溶解在基礎油中；
[0010] 步驟3 :加入鈦酸四異丙酯，在快速攪拌下120轉/分反應0. 5小時，使其與基礎 油中的硬脂酸進行充分的反應；
[0011] 步驟4 :加入苯甲酸，保溫1. 5小時，并快速攪拌120轉/分進行皂化反應；
[0012] 步驟5 :加入水，此時有小顆粒狀復合鈦皂出現，小顆粒復合鈦皂逐漸聚集成大顆 粒，釜內反應物混濁粘稠，形成凝膠，皂化保溫0. 6小時，此時皂化接近完全；
[0013] 步驟6 :開始升溫，以速率30轉/分攪拌，當溫度到135°C時，復合鈦皂完全溶化， 均勻地分散在基礎油中，釜內物變成透明流體狀，由凝膠變為溶膠，隨著溫度的升高，顏色 逐漸加深，在升溫到170°C時，將余量基礎油加入釜內，使基礎油能在皂中充分膨化，然后繼 續升溫到195°C，在此溫度下保持5?IOmin停止加熱；
[0014] 步驟7 :冷卻至60°C，以速率16轉/分攪拌，然后研磨，即得所需復合鈦基潤滑脂；
[0015] 步驟8 :將復合鈦基潤滑脂在常溫下進行包裝。
[0016] 進一步，所屬步驟6中余量基礎油預先加熱到70°C?80°C，以免使釜內溫度降得 太低。
[0017] 進一步，所述步驟6整個過程時間為4?8小時。
[0018] 本發明的有益效果是使用硬脂酸制備復合鈦基潤滑脂，將獲得一種低成本，且性 能優異的復合鈦基潤滑脂。
【附圖說明】
[0019] 圖1是不同基礎油的量皂化復合鈦基潤滑脂的滴點和錐入度示意圖；
[0020] 圖2是不同比例基礎油復合鈦基潤滑脂的滴點和錐入度示意圖；
[0021] 圖3是不同石蠟基基礎油復合鈦基潤滑脂的錐入度和滴點示意圖；
[0022] 圖4是復合鈦基脂滴點隨復合基礎油粘度的變化示意圖；
[0023] 圖5是復合鈦基脂錐入度隨復合基礎油粘度的變化示意圖；
[0024] 圖6是復合鈦基潤滑脂的錐入度和滴點隨升溫煉制時間的變化示意圖；
[0025] 圖7是錐入度與滴點隨高溫煉制溫度的變化示意圖；
[0026] 圖8是不同的降溫方法所得復合鈦基潤滑脂的錐入度和滴點示意圖；
[0027] 圖9是顆粒改性復合鈦基潤滑脂的制備工藝示意圖。
【具體實施方式】
[0028] 下面結合附圖和【具體實施方式】對本發明進行詳細說明。
[0029] 本發明使用硬脂酸制備復合鈦基潤滑脂，將獲得一種低成本，且性能優異的復合 鈦基潤滑脂。由于礦物油價格低，同時潤滑性能還好，所以本發明主要選擇石蠟基礦物油作 為復合欽基潤滑脂的基礎油；
[0030] 本發明復合鈦基潤滑脂，由稠化劑、水和基礎油組成，其中稠化劑為硬脂酸、苯甲 酸和鈦酸四異丙酯，硬脂酸：苯甲酸：鈦酸四異丙酯的比例范圍為1?1. 5 :1?1. 2 :2? 2. 5,鈦酸四異丙酯：水的比例范圍為I :1. 1-1 :1. 7,基礎油包括石蠟基150BS礦物油與環 氧大豆油，石蠟基150BS礦物油：環氧大豆油比例為1?2 :1?1.5,基礎油占總質量的 70%?95%。
[0031] 試驗儀器：制備復合鈦基潤滑脂所用主要儀器和復合鈦基潤滑脂性能測試所用儀 器可選用表1所示的儀器。
[0032] 表1制備與性能測試試驗用儀器
[0033]
【主權項】
1. 一種復合鈦基潤滑脂，其特征在于：由稠化劑、水和基礎油組成，其中稠化劑為硬 脂酸、苯甲酸和鈦酸四異丙酯，硬脂酸：苯甲酸：鈦酸四異丙酯的比例范圍為1?1. 5 :1? 1.2 :2?2. 5,鈦酸四異丙酯：水的比例范圍為I :1. 1-1 :1. 7,基礎油包括石蠟基150BS礦物 油與環氧大豆油，石蠟基150BS礦物油：環氧大豆油比例為1?2 :1?1. 5,基礎油占總質 量的70%?95%。
2. 制備權利要求1所述一種復合鈦基潤滑脂的方法，其特征在于按照以下步驟進行： 步驟1 :準備硬脂酸、苯甲酸和鈦酸四異丙酯、水、石蠟基150BS礦物油和環氧大豆油， 硬脂酸：苯甲酸：鈦酸四異丙酯的比例范圍為1?1. 5 :1?1. 2 :2?2. 5,鈦酸四異丙酯： 水的比例范圍為I :1. 1-1 :1. 7,石蠟基150BS礦物油：環氧大豆油比例為1?2 :1?1. 5， 石蠟基150BS礦物油和環氧大豆油占總質量的70%?95% ; 步驟2 :將硬脂酸與1/3或1/2的基礎油混合，升溫至90°C，保溫0. 5小時，此階段攪拌 的速率為60轉/分，使硬脂酸完全溶解在基礎油中； 步驟3 :加入鈦酸四異丙酯，在快速攪拌下120轉/分反應0. 5小時，使其與基礎油中 的硬脂酸進行充分的反應； 步驟4 :加入苯甲酸，保溫1. 5小時，并快速攪拌120轉/分進行皂化反應； 步驟5 :加入水，此時有小顆粒狀復合鈦皂出現，小顆粒復合鈦皂逐漸聚集成大顆粒， 釜內反應物混濁粘稠，形成凝膠，皂化保溫0. 6小時，此時皂化接近完全； 步驟6 :開始升溫，以速率30轉/分攪拌，當溫度到135°C時，復合鈦皂完全溶化，均勻 地分散在基礎油中，釜內物變成透明流體狀，由凝膠變為溶膠，隨著溫度的升高，顏色逐漸 加深，在升溫到170°C時，將余量基礎油加入釜內，使基礎油能在皂中充分膨化，然后繼續升 溫到195°C，在此溫度下保持5?IOmin停止加熱； 步驟7 :冷卻至60°C，以速率16轉/分攪拌，然后研磨，即得所需復合鈦基潤滑脂； 步驟8 :將復合鈦基潤滑脂在常溫下進行包裝。
3. 按照權利要求2所述制備復合鈦基潤滑脂的方法，其特征在于：所屬步驟6中余量 基礎油預先加熱到70°C?80°C，以免使釜內溫度降得太低。
4. 按照權利要求2所述制備復合鈦基潤滑脂的方法，其特征在于：所述步驟6整個過 程時間為4?8小時。
【專利摘要】本發明公開了一種復合鈦基潤滑脂及其制備方法，包括硬脂酸、苯甲酸、鈦酸四異丙酯、水、石蠟基150BS礦物油、環氧大豆油，將硬脂酸與部分基礎油混合攪拌，升溫至90℃，保溫0.5小時，加入鈦酸四異丙酯攪拌0.5小時，加入苯甲酸攪拌，保溫1.5小時，加入水，皂化保溫0.6小時，開始升溫，在升溫到170℃時將余量基礎油加入釜內，繼續升溫到195℃，在此溫度下保持5～10min停止加熱；冷卻至60℃，以速率16轉/分攪拌，然后研磨，即得所需復合鈦基潤滑脂。本發明的有益效果是使用硬脂酸制備復合鈦基潤滑脂，將獲得一種低成本，且性能優異的復合鈦基潤滑脂。
【IPC分類】C10M173-00, C10M169-00, C10N50-10, C10M173-02
【公開號】CN104611095
【申請號】CN201510036372
【發明人】尹繼輝, 曲建俊, 于景林
【申請人】黑龍江多邦科技開發有限公司
【公開日】2015年5月13日
【申請日】2015年1月24日