一種水楊酸磺酸混合基質鈣鎂復合清凈劑的合成方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于潤滑油添加劑領域，具體涉及一種水楊酸磺酸混合基質鈣鎂復合清凈劑的合成方法。
【背景技術】
[0002]潤滑油清凈劑是現代潤滑油五大添加劑之一(清凈劑、分散劑、抗氧劑、極壓抗磨齊U、粘度指數改進劑)，是伴隨內燃機的技術進步發展起來的，隨著發動機向大馬力、高功率發展，以及用戶對換油周期的要求日益延長，從而對潤滑油的使用性能提出了更高的要求。為了滿足潤滑油的這些使用要求，就需要在潤滑油基礎油中加入各種不同類型的添加劑。潤滑油清凈劑就是為了提高潤滑油的酸中和能力和清凈分散功能而發展起來的一種添加劑。
[0003]水楊酸鹽是一類常用的無硫潤滑油清凈劑，磺酸鹽是目前潤滑油清凈劑中用量最大的一類添加劑。磺酸鹽具有原料易得、綜合性能好的特點；水楊酸鹽具有清凈性、抗氧化性、高溫穩定性好的特點。兩者在實際應用過程中常采用復配的形式使用，以彌補各自的缺點，但水楊酸鹽和磺酸鹽在復配使用過程中有時會出現沉淀現象。雖然水楊酸和鹽磺酸鹽在實際應用過程中常采用復配的形式使用，但對其在制備過程中直接合成出混合基質的金屬鹽清凈劑的研究較少。水楊酸、磺酸混合基質鈣鎂復合清凈劑的開發研究，可成功的將水楊酸鹽與磺酸鹽在反應早期融為一體，解決了水楊酸鹽和磺酸鹽在調合時出現的共沉淀問題，又由于磺酸鹽分散性能好，易制得高堿值產品，因此混合后可很好地改善水楊酸鹽產品的分散性，提高產品的堿值，從而滿足潤滑油及燃料油不斷發展的需求。
【發明內容】
[0004]為了解決以上問題，本發明提供了一種水楊酸磺酸混合基質鈣鎂復合清凈劑的合成方法。
[0005]一種水楊酸磺酸混合基質鈣鎂復合清凈劑的合成方法，所述方法包括以下步驟:
(1)在裝有攪拌器、回流冷凝管、分水器及溫度計的三口燒瓶中加入烷基水楊酸65-75份及石油磺酸銨8-15份、二甲苯150-180份，在攪拌狀態下加入5-10份氧化鈣、20-25份甲醇、4-8份助促進劑尿素，升溫至75-85°C進行中和合成反應I小時；
(2)接著降溫至60°C，加入20-25份氧化鎂并保持20min ；
(3)然后降溫至40°C,加入10-15份水、6-10份氨水和4_8份碳酸銨,其中水和氨水分兩次在20min內加入，同時通入二氧化碳,進行碳酸化反應3_5小時；
(4)碳酸化反應結束后升溫脫除甲醇、水和助促進劑尿素等，待溫度降至室溫，加入二甲苯稀釋并進行離心除渣；
(5)將除渣后的溶液通過蒸餾脫除其中的二甲苯，即可得到水楊酸、磺酸混合基質鈣鎂復合清凈劑產品。
[0006]進一步地，步驟(3)中通入二氧化碳的速率在20min內從80mL.min_l,增加到120mL.min-l0
[0007]本發明達到的有益效果為:通過以上方法制得的水楊酸磺酸混合基質鈣鎂復合清凈劑產品的堿值(TBN)均大于400mgK0H*g-l，粘度、濁度都較小，說明產品的膠粒粒度均勻，產品具有較好的性能。水楊酸磺酸混合基質鈣鎂復合清凈劑的研制，使得產品的堿值較水楊酸鈣鎂復合清凈劑產品的堿值有了很大提高，也改善了水楊酸鹽產品的分散性。
【具體實施方式】
[0008]實施例1
一種水楊酸磺酸混合基質鈣鎂復合清凈劑的合成方法，所述方法包括以下步驟:
(I)在裝有攪拌器、回流冷凝管、分水器及溫度計的三口燒瓶中加入烷基水楊酸65份及石油磺酸銨8份、二甲苯150份，在攪拌狀態下加入5份氧化鈣、20份甲醇、4份助促進劑尿素，升溫至75-85°C進行中和合成反應I小時；
(3)接著降溫至60°C，加入20份氧化鎂并保持20min ；
(3)然后降溫至40°C，加入10份水、6份氨水和4份碳酸銨，其中水和氨水分兩次在20min內加入，同時通入二氧化碳,通入二氧化碳的速率在20min內從80mL.η?η-1,增加到120mL.min-1,進行碳酸化反應3小時；
(4)碳酸化反應結束后升溫脫除甲醇、水和助促進劑尿素等，待溫度降至室溫，加入二甲苯稀釋并進行離心除渣；
(5)將除渣后的溶液通過蒸餾脫除其中的二甲苯，即可得到水楊酸、磺酸混合基質鈣鎂復合清凈劑產品。
[0009]實施例2
一種水楊酸磺酸混合基質鈣鎂復合清凈劑的合成方法，所述方法包括以下步驟:
(I)在裝有攪拌器、回流冷凝管、分水器及溫度計的三口燒瓶中加入烷基水楊酸75份及石油磺酸銨15份、二甲苯180份，在攪拌狀態下加入10份氧化鈣、25份甲醇、8份助促進劑尿素，升溫至75-85°C進行中和合成反應I小時；
(4)接著降溫至60°C，加入25份氧化鎂并保持20min ；
(3)然后降溫至40°C，加入15份水、10份氨水和8份碳酸銨，其中水和氨水分兩次在20min內加入，同時通入二氧化碳,進行碳酸化反應5小時,通入二氧化碳的速率在20min內從 80mL.min-1,增加至Ij 12OmL.min-1 ；
(4)碳酸化反應結束后升溫脫除甲醇、水和助促進劑尿素等，待溫度降至室溫，加入二甲苯稀釋并進行離心除渣；
(5)將除渣后的溶液通過蒸餾脫除其中的二甲苯，即可得到水楊酸、磺酸混合基質鈣鎂復合清凈劑產品。
[0010]實施例3
一種水楊酸磺酸混合基質鈣鎂復合清凈劑的合成方法，所述方法包括以下步驟:
(I)在裝有攪拌器、回流冷凝管、分水器及溫度計的三口燒瓶中加入烷基水楊酸70份及石油磺酸銨10份、二甲苯160份，在攪拌狀態下加入8份氧化鈣、22份甲醇、6份助促進劑尿素，升溫至75-85°C進行中和合成反應I小時；
(5)接著降溫至60°C，加入22份氧化鎂并保持20min ； (3)然后降溫至40°C，加入12份水、8份氨水和6份碳酸銨，其中水和氨水分兩次在20min內加入，同時通入二氧化碳,通入二氧化碳的速率在20min內從80mL.η?η-1,增加到120mL.min-1，進行碳酸化反應3-5小時；
(4)碳酸化反應結束后升溫脫除甲醇、水和助促進劑尿素等，待溫度降至室溫，加入二甲苯稀釋并進行離心除渣；
(5)將除渣后的溶液通過蒸餾脫除其中的二甲苯，即可得到水楊酸、磺酸混合基質鈣鎂復合清凈劑產品。
【主權項】
1.一種水楊酸磺酸混合基質鈣鎂復合清凈劑的合成方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟: 在裝有攪拌器、回流冷凝管、分水器及溫度計的三口燒瓶中加入烷基水楊酸65-75份及石油磺酸銨8-15份、二甲苯150-180份，在攪拌狀態下加入5-10份氧化鈣、20-25份甲醇、4-8份助促進劑尿素，升溫至75-85°C進行中和合成反應I小時； 接著降溫至60°C，加入20-25份氧化鎂并保持20min; 然后降溫至40°C,加入10-15份水、6-10份氨水和4-8份碳酸銨,其中水和氨水分兩次在20min內加入，同時通入二氧化碳,進行碳酸化反應3_5小時； 碳酸化反應結束后升溫脫除甲醇、水和助促進劑尿素等，待溫度降至室溫，加入二甲苯稀釋并進行離心除渣； 將除渣后的溶液通過蒸餾脫除其中的二甲苯，即可得到水楊酸、磺酸混合基質鈣鎂復合清凈劑產品。
2.根據權利要求1所述的一種水楊酸磺酸混合基質鈣鎂復合清凈劑的合成方法，其特征在于，步驟(3)中通入二氧化碳的速率在20min內從80mL.η?η-1,增加到120mL*min_l。
【專利摘要】本發明公布了潤滑油添加劑領域的一種水楊酸磺酸混合基質鈣鎂復合清凈劑的合成方法，所述方法以水楊酸、磺酸銨為原料，原料與氧化鈣在甲醇的作用下，反應生成水楊酸鈣正鹽和磺酸鈣正鹽；得到的水楊酸鈣正鹽和磺酸鈣正鹽與氧化鎂、二氧化碳在甲醇、水、促進劑等的作用下反應生成以納米級碳酸鎂粒子為核心被水楊酸鈣正鹽和磺酸鈣正鹽分子包裹的膠團，并均勻地分散在油相形成穩定的膠態體系。本發明達到的有益效果為：所述方法制得產品的堿值（TBN）均大于 400mgKOH?g-1，粘度、濁度都較小，分散性好。
【IPC分類】C10M177-00, C10N30-04, C10M163-00
【公開號】CN104531273
【申請號】CN201410754378
【發明人】張明
【申請人】青島佰眾化工技術有限公司
【公開日】2015年4月22日
【申請日】2014年12月11日