專利名稱：粘度分級的氧化瀝青產品制備方法
技術領域：
本發明是關于氧化瀝青制備方法，特別是氧化時間的控制方法。
氧化瀝青，是以常、減壓渣油或溶濟脫油瀝青等為原料，利用通常的間歇或連續式瀝青氧化裝置，在一定的溫度、吹氣量及高徑比等工藝條件下，維持一定的氧化時間——原料在裝置內的有效停留時間，而得到的產品。氧化時間的不同將得到不同牌號的氧化瀝青產品。按用途主要分為建筑瀝青和道路瀝青。由于60℃粘度與瀝青的感溫性相關較好，能較好地反映瀝青的使用性能，因而，一些國家、地區也以60℃粘度作為氧化瀝青產品牌號分級的依據。
以往在生產以粘度分級的氧化瀝青過程中，通常要等待最近一次的粘度指標控制分析結果來決定裝置的氧化時間條件。由于每次控制分析時間需要1個多小時，而與此同時裝置要維持正常運轉，所以往往是分析結果出來的時候，裝置內的產品指標已超出要求的范圍。
為了在氧化瀝青產品制備階段，克服分析測試滯后于實際氧化操作的不足，有效地控制氧化時間，使目的產品60℃粘度控制在預期范圍，提高產品的合格率，各國的工程技術人員均在不懈努力，不斷改進氧化操作條件的控制方法。例如，日本公開特許公報平5-25480提出了在氧化瀝青的吹氣氧化過程中，分階段逐漸減少吹氣量的方法，以減緩反應的速度，同時進行60℃粘度的控制分析，根據分析結果及各階段氧化反應的經驗速度，推測出60℃粘度達到預期范圍所需的時間。由此決定停止氧化的具體時刻，以達到控制產品的60℃粘度的目的。然而，這種方法尚存在著諸多不足之處。其一是在裝置運轉過程中，改變操作條件，不利于裝置的平穩操作。其二是這種方法比較繁瑣，而且需要以經驗數據作為支持，不利于新原料的加工處理。其三，這種方法僅可用于間歇式氧化過程對瀝青產品的控制，因為連續進料式氧化瀝青產品的生產，原則上不允許反復改變條件。為此，人們亟待找到一種方便而準確地控制氧化深度，即氧化時間的方法。
本發明的目的，是提出一種簡便易行，實用性強的60℃粘度分級的氧化瀝青產品制備方法。特別是氧化時間的控制方法。
眾所周知，瀝青產品的60℃粘度，與氧化深度有關。在瀝青氧化過程的研究中，發明人驚奇地發現，在恒定的反應條件下，瀝青產品的60℃粘度的對數值與氧化時間呈線性關系，據此，入們就能夠根據產品所要求的粘度，頂測出所需的氧化時間。
基于上述發現，本發明的方法是，首先取得氧化初期至少兩點時間所對應的粘度值，以該數值在對數坐標上作直線，并外延該直線使之與產品要求的60℃粘度值對應的直線相交，由相交處求得對應的時間值，即是需要的氧化時間。根據上述預測確定氧化反應時間，達到這一時間后，停止氧化反應，得到預期粘度指標的瀝青產品。
按照本發明，以粘度分級的氧化瀝青產品的制備方法，是利用釜式氧化裝置(間歇式氧化)或塔式氧化裝置(連續進料式氧化)，在吹氣強度為0.04～0.25m3/(kg·h)，高徑比為2/1～8/1，溫度為170℃～290℃的工藝條件下，首先，固定氧化條件，在氧化反應進行一定時間后采樣，測試其粘度，根據粘度和時間值在
圖1所示的對數坐標系先繪出粘度指標與氧化時間的相關直線。第二步，根據初步繪得的粘度——時間直線，預估達到產品的目標粘度將需要的時間，并據此來控制裝置的實際氧化時間，保證產品質量。
本發明的研究實驗表明，在瀝青原料的吹氣氧化過程中，在吹氣量、溫度、高徑比等操作條件不變的前提下，中間產品的60℃粘度與氧化時間在圖1所示的坐標系中基本呈直線變化，而且直線的斜率、截距，因瀝青原料而定。因此在繪制粘度——時間直線時，只要取得生產過程中早期的至少兩處氧化時間與60℃粘度對應點，而且其中一點可以是氧化時間為零的原料60℃粘度，便可在圖1所示的坐標系中初步確定出直線位置。由該直線查找出預期瀝青粘度所對應的氧化時間，以此做為控制氧化操作時間的依據。而不需要等待最近一次的控制分析結果來作決定。該方法簡便易行，不影響裝置的平穩操作，解決了以往方法的不足。而且，迭取的粘度，時間點越多，所確定的直線位置越可靠，氧化時間控制得就越準確。
實施例1以減壓渣油為原料，以如下操作條件，制取60℃粘度為600～1000Pa.s的氧化瀝青產品。
氧化操作工藝條件氧化溫度245℃吹 氣 量0.186m3/(Kg·h)高 徑 比4.2/1現場分析得氧化2小時60℃粘度為158.7Pa.s。
氧化4.5小時60℃粘度為330.0Pa.s。
以此，在圖1的對數坐標系繪得直線。并由該直線查得60℃粘度為800Pa.s，所對應的氧化時間為7.2小時。
據此，將氧化時間維持在7.2小時，實際所得氧化瀝青產品的60℃粘度為820.0Pa.s。符合要求。
實施例2以如下條件生產60℃粘度為600～800Pa.s的氧化瀝青。
原料的60℃粘度為 218.9Pa.s氧化操作工藝條件氧化溫度240℃吹 氣 量0.13m3/(Kg·h)
高 徑 比4.2/1裝置現場分析得氧化0.5小時，60℃粘度為317.5Pa.s。
由原料及中間產品現場測得的60℃粘度數據，在圖2所示的對數坐標系繪得直線。由該直線查得60℃粘度為650Pa.s所對應的氧化時間約為1.5小時。
據此控制實際氧化時間1.5小時，實際所得產品60℃粘度為671.0Pa.s，符合要求。
實施例3在實施例2的基礎上，生產60℃粘度為750～950Pa.s的氧化瀝青產品。
由實施例2取得數據如下
在圖3所示坐標系作直線，得到60℃粘度840.0Pa.s對應的氧化時間是1.9小時。
實際氧化反應1.9小時停止氧化，測試60℃粘度值為839.0Pa.s，符合要求。
權利要求
1.一種氧化瀝青制備方法，使瀝青原料在高溫下與空氣接觸氧化，其特征是固定氧化反應條件，測試氧化初期至少兩點的60℃粘度，以該粘度值對時間在對數坐標上作圖，得到一條直線，延長此直線，得到預期粘度指標對應的時間值，當氧化反應進行到該時間值時，停止氧化反應，得到氧化瀝青產品。
2.按照權利要求1的方法，其特征是在吹氣強度為0.04～0.25m3/(kg·h)，高徑比為2～8/1，溫度為170～290℃的工藝條件下，進行瀝青氧化反應。
3.按照權利要求1的方法，其特征是所述的氧化初期粘度值，其中一點是原料瀝青的粘度值。
全文摘要
一種氧化瀝青的制備方法,特別是以粘度分級的氧化瀝青制備過程中的氧化時間的控制方法。首先取得氧化初期至少兩點時間所對應的粘度值,以該數值在對數坐標上作直線,并外延該直線使之與產品要求的60℃粘度值相交處求得對應的時間值,即是需要的氧化時間。根據上述預測確定氧化反應時間,達到這一時間后,停止氧化反應,得到預期粘度指標的瀝青產品。
文檔編號C10C3/04GK1178822SQ9612001
公開日1998年4月15日 申請日期1996年10月9日 優先權日1996年10月9日
發明者寧愛民, 李志軍, 馮敏哿, 楊澤雨, 于世海, 吳佩尊 申請人:中國石油化工總公司撫順石油化工研究院