專利名稱：一種高堿度烷基水楊酸鎂潤滑油添加劑的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種高堿度烷基水楊酸鎂潤滑油添加劑，屬于潤滑油領域。
眾所周知，烷基水楊酸鹽產品中，應用較廣泛的主要是低、中、高堿值的鈣鹽產品。該類產品具有高溫清凈性能，兼有一定抗氧抗腐性能，但其抗磨防銹性能較差。近年來，隨著發動機油的迅猛發展，對添加劑的性能要求須更加全面;堿值也越來越高。添加劑品種從以前大量使用但灰份較高的鈣鹽添加劑向堿值高、灰份低的鎂鹽方向發展。有關高堿性磺酸鎂、酚鎂的生產制備專利較多，但有關高堿性烷基水楊酸鎂的專利技術未見報道。
本發明的目的是要提供一種高堿度烷基水楊酸鎂潤滑油添加劑，從而可為潤滑油提供一種性能優良的新型添加劑。
本發明所述的高堿度烷基水楊酸鎂潤滑油添加劑是用下述方法制備的將帶有電動攪拌、冷凝脫水器的三口燒瓶安裝好，投入計量的二甲苯(化學純)及甲醇(工業品)，并開啟攪拌器，升溫至40～60℃，投入計量的工業輕質氧化鎂，保持溫度，并攪拌均勻。5～15分鐘后，同時加入計量的水及氨水，繼續攪拌維持10-30分鐘，觀察燒瓶內混合物逐漸變稠，由塊狀變成糊狀，并伴隨有溫升現象。15～20分鐘后，加入計量的烷基水楊酸，攪拌反應，維持反應溫度40～60℃，進行中和反應約1小時。爾后，通入一定量二氧化碳，進行高堿度化，約2小時。反應結束后，升溫至110℃，蒸脫甲醇及水，加溶液稀釋，冷卻后離心;最后蒸脫溶劑，得產品。
一種高堿度烷基水楊酸鎂潤滑油添加劑，其特征在于潤滑油添加劑是用下述方法制備的將計量的溶劑及甲醇投入反應器內，攪拌并升溫至40～60℃，投入計量的輕質氧化鎂，保持溫度，攪拌5～15分鐘，同時加入水及氨水，繼續攪拌，維持10～30分鐘。然后加入計量的烷基水楊酸，并維持反應溫度40～60℃之間，進行中和反應1小時，然后通入一定量的二氧化碳進行高堿度化反應約2小時，反應結束后，升溫至110℃，蒸脫甲醇及水，加溶劑稀釋，冷卻后離心，最后蒸脫溶劑得產品。促進劑使用甲醇及氨水，各組份的配料比有一特定的比例，以100份(重)烷基水楊酸計，氧化鎂為12～18份，甲醇為55～80份，水為40～70份，氨水為8～16份，溶劑為140～280份，二氧化碳為25～50份。反應溫度控制在40～60℃之間，最好在50～55℃之內，反應步驟分三步熟化反應，中和反應及高堿度化反應。該反應體系可適合不同級別的輕質氧化鎂，它可以是試劑級，工業一級或工業二級品。反應用溶劑可以是沸點高于120℃的物質例如二甲苯，也可以是餾程為80～130℃的直餾汽油。反應原料烷基水楊酸結構為 中R為C8～20的烷基鏈。
甲醇必須是純度大于95%的化學試劑或工業品;助促進劑可以是氨水、碳酸銨水溶液或者液氨，最好是新配制的氨水溶液。甲醇及水的用量是影響產量堿值及粘度的主要因素，適宜甲醇用量為60.0-70.0克/100.0g烷基水楊酸;適宜的水的用量為50.0-60.0克/100.0克水楊酸。合成的潤滑油添加劑產品具有較優異的抗磨性能，且兼有一定的防銹性能。
本發明的高堿性烷基水楊酸鎂潤滑油添加劑合成反應過程如下熟化反應 MgO+H2O＝Mg(OH)2(Ⅰ)中和反應
高堿度化反應
反應(Ⅰ)為熟化反應。氧化鎂極難與水反應生成氫氧化鎂，也難溶于水，加入氨類化合物的主要目的是提高其在水中溶解度，并能化合成氫氧化鎂這樣才能實現反應Ⅱ，Ⅲ，Ⅳ在常溫或一定溫度(如60℃以下)進行。
甲醇的作用主要是作為無機相和有機相的載體，使反應混合物中氣、液、固三態及油溶液和水溶液兩相能混合均勻，使反應易于進行。同時，甲醇可以降低氧化鎂的表面能，潤濕表面，促進熟化反應的進行，最后，甲醇作為載體亦可促進膠體粒子的形成。
水在反應體系中的作用，首先它是反應試劑，熟化反應須在有水的條件下進行。其次，高堿化反應(Ⅲ)中首先生成的是水溶性碳酸氫鎂，只有在保證水量的條件下，才有可能使碳酸氫鎂能夠均勻分散，并與氫氧化鎂反應，原地生成粒徑較小的碳酸鎂晶格，并參與成膠反應(Ⅴ)。這樣合成的產物的粘度也較低。
實驗中還考察了不同的通氣速率對合成產物的堿值及粘度的影響，發現二氧化碳的通氣速率對產物的堿值及粘度影響不大。
實驗中對高堿性烷基水楊酸鎂鹽的防銹性能及抗磨性能進行了模擬評定，結果見表Ⅰ、Ⅱ。
＊試驗溫度49±0.1℃;濕度99±0.1%。
從表Ⅰ中可看出，按本評定方法高堿性烷基水楊酸鎂鹽復合后具有一定的防銹性能。
從表Ⅱ中試驗結果可以看出，在同樣加入量的條件下，鎂鹽的堿值較鈣鹽高，但相應的磨損值卻較鈣鹽小得多，表明鎂鹽具有較優異的抗磨損性能。
本發明的高堿性烷基水楊酸鎂添加劑，在堿值相同的條件下，灰份較鈣鹽低;這樣在保證一定堿值條件下，可降低油的灰份;有利于發動機的清潔性和與之伴隨的其它使用性能;可通用于汽油機油及柴油機油中。鎂鹽的單位灰份、單位金屬含量所提供的堿值高，使油品達到相同堿值時，可較鈣鹽添加劑低40%，將有較好的經濟效益和社會效益。另外，烷基水楊酸鎂鹽添加劑還兼有一定的防銹性能、抗磨性能;鎂鹽與鈣鹽添加劑復合使用，以保證機油具有多種性能，這對于提高油品性能質量有一定的意義。
下面的實施例是對本發明的進一步說明，而不是對本發明進行限制，本發明的精神和保護范圍列于權利要求書中。
實施例1.在帶有電動攪拌器及冷凝脫水器的500毫升三口燒瓶中加入二甲苯150毫升(化學純)，甲醇90毫升(工業品)，攪拌，升溫至50～60℃;投入15.0克試劑級輕質氧化鎂(上海敦煌化工廠生產)，攪拌均勻，約10～15分鐘后，將水及氨水混合物(3～4份水加1份25～28%氨水)約60毫升緩慢加入混合物中，在5分鐘內加完。這時可見混合物變稠，并伴隨有溫升現象(約2℃)，約15～20分鐘后，混合物變成糊狀，加入100.0克烷基水楊酸(酸值66.2mgKOH/g，含油40%)，攪拌，控制反應溫度為50-55℃，反應1小時，進行中和反應。反應完成后，通入二氧化碳，通氣速率為200～250毫升/分鐘，約90分鐘;保持反應溫度為50～55℃，進行高堿度化。反應結束后，升溫至110℃，蒸脫甲醇及水;加入100毫升二甲苯稀釋、冷卻。反應產物于3000轉/分轉速下離心30分鐘，去渣后蒸脫溶劑得產品。產品鎂含量7.41%。堿值323.4mgKOH/g，運動粘度(100℃)88.19mm2/S。
實施例2，按實施例1操作，選擇不同活性的輕質氧化鎂作為反應原料，合成的產品鎂含量均達到或接近7%的水平。堿值也達到或接近300mgKOH/g要求。實驗結果見表Ⅲ。
從表中可以看出，不同活性氧化鎂對合成產品堿值及鎂含量影響不大。只要保證輕質活性氧化鎂，均可合成高堿值烷基水楊酸鎂產品。
實施例3 按實施例1操作，考察不同氧化鎂(試劑級)投料量對合成產品的堿值的影響，結果見表Ⅳ。
＊為計算結果從表中可以看出，隨著氧化鎂投料量的加大，產品鎂含量及堿值也隨之升高，但氧化鎂的轉化率迅速降低。保證產品堿值及氧化鎂的轉化率，氧化鎂投料量可根據實際情況選擇。本實驗均選取15.0克投料量。
實施例4，按實施例1操作，考察不同溶劑對反應及產物性質的影響。當以餾程為80-130℃直餾汽油作為溶劑時，合成產品堿值為298.1mgKOH/g，產品鎂含量為6.48%。產品鎂含量及堿值比以二甲苯為溶劑合成的產品鎂及堿值均要低。這充分說明了溶劑效應的影響。
實施例5，按實施例1操作，考察不同水、甲醇用量對產品堿值、粘度的影響。不同水、甲醇用量對產品性質數據影響見表Ⅴ。實驗中所用溶劑為餾程80～130℃的直餾汽油。
從表Ⅴ中可以看出，在甲醇量較小30ml，60ml時，產品堿值隨著水量的加大而呈降低趨勢，堿值大多達不到290mgKOH/g的要求，水量較小時，可以達到高堿值的要求，但同時也將出現產品粘度較大甚至膠凍的現象。當甲醇量較大(90ml)時，產品堿值隨總水量的增大而呈現上升的趨勢，并且在適宜的水量范圍(50～80.0g)內，產品的粘度也較小(小于100mm2/s)。當甲醇用量較大時(120ml)時，產品堿值較高，粘度也較大，水量較小時，出現膠凍。總的說來，甲醇的用量一定程度上決定了產品的堿值，水的用量則在一定程度上影響著產品的粘度。適宜的水、甲醇的使用范圍是甲醇75～100ml，水量50～80.0g。
權利要求
1.一種高堿度烷基水楊酸鎂潤滑油添加劑，其特征在于該添加劑是通過如下方法制備的將計量的溶劑及甲醇投入反應器內，攪拌并升溫至40～60℃，投入計量的輕質氧化鎂，保持溫度，攪拌5～15分鐘，同時加入水及氨水，繼續攪拌，維持10～30分鐘，然后加入計量的烷基水楊酸，并維持反應溫度40～60℃之間，進行中和反應1小時，然后通入一定量的二氧化碳進行高堿度化反應約2小時，反應結束后，升溫至110℃，蒸脫甲醇及水，加溶劑稀釋，冷卻后離心，最后蒸脫溶劑得產品。
2.根據權利要求1所述的添加劑，其特征在于促進劑使用甲醇及氨水，各組份的配料比有一特定的比例，以100份(重)烷基水楊酸計，氧化鎂為12～18份，甲醇為55～80份，水為40～70份，氨水為8～16份，溶劑為140～280份，二氧化碳為25～50份。
3.根據權利要求1所述的添加劑，其特征在于反應溫度控制在40～60℃之間，最好在50～55℃之內，反應步驟分三步熟化反應，中和反應及高堿度化反應。
4.根據權利要求1所述的添加劑，其特征在于該反應體系可適合不同級別的輕質氧化鎂，它可以是試劑級，工業一級或工業二級品。
5.根據權利要求1所述的添加劑，其特征在于反應用溶劑可以是沸點高于120℃的物質例如二甲苯，也可以是餾程為80～130℃的直餾汽油。
6.根據權利要求1所述的添加劑，其特征在于反應原料烷基水楊酸結構為 中R為C3～20的烷基鏈。
7.根據權利要求1所述的添加劑，其特征在于甲醇必須是純度大于95%的化學試劑或工業品;助促進劑可以是氨水、碳酸銨水溶液或者液氨，最好是新配制的氨水溶液。
8.根據權利要求1所述的添加劑，其特征在于甲醇及水的用量是影響產量堿值及粘度的主要因素，適宜甲醇用量為60.0-70.0克/100.0g烷基水楊酸;適宜的水的用量為50.0-60.0克/100.0克水楊酸。
9.根據權利要求1所述的添加劑，其特征在于合成產品具有較優異的抗磨性能，且兼有一定的防銹性能。
全文摘要
本發明敘述了一種高堿度烷基水楊酸鎂潤滑油添加劑，即以一步高堿度化合成的高堿值烷基水楊酸鎂潤滑油添加劑。本發明合成的添加劑除有良好的清凈性能外，還具有優異的抗磨性能，且兼有一定的防銹性能，是一種性能優越的潤滑油添加劑。
文檔編號C10M129/54GK1107507SQ9410143
公開日1995年8月30日 申請日期1994年2月23日 優先權日1994年2月23日
發明者付興國 申請人:中國石化蘭州煉油化工總廠