一種萃取脂溶性物質的方法
【專利摘要】本發明涉及一種萃取脂溶性物質的方法。用三氯三氟乙烷作為溶劑，在密閉萃取器內、常壓狀態下，萃取經過前處理的植物種子、花朵、微生物發酵法培養的菌體、辣椒、油砂等，物料與溶劑的重量比為1：0.8～6，溫度15～50℃、壓力-0.01～0.1MPa，萃取時間為10～60min，萃取結束后，進行固液分離，再分別回收物料及液體內的溶劑，溶劑回收后重新使用。采用本發明，所用溶劑本身無毒、不燃燒；萃取效果好，出油率高；設備為常壓設備，一次投資及運行成本低；萃取及濃縮分離溶劑的溫度低，可實現低溫保質萃取，推廣應用前景較好。
【專利說明】一種萃取脂溶性物質的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種萃取脂溶性物質的方法，具體的說是以三氯三氟乙烷為溶劑萃取油脂的方法。
【背景技術】
[0002]目前，植物種子、花朵等油脂的制取包括壓榨法、萃取法。萃取法分為常溫萃取、亞臨界低溫萃取、超臨界二氧化碳萃取三種。超臨界二氧化碳萃取系統壓力高、設備投資大、運行成本高，一般企業無法接受；亞臨界低溫萃取投資、運行成本比超臨界二氧化碳萃取低，但遠比同等規模常溫己烷萃取高得多，溶劑為易燃、易爆的丙烷、丁烷、甲醚等，且為壓力容器、壓力管道；常溫己烷萃取為國內大多數油脂企業的首選，雖是常壓設備，其投資、運行成本都低，但是所選的溶劑為易燃、易爆的己烷、戊烷、丙酮等。存在較大安全隱患。
[0003]三氯三氟乙烷無毒、不易燃燒、萃取油脂效果非常好，設備為常壓容器，并能實現低溫物理分離。以液態三氯三氟乙烷作為溶劑萃取油脂具備很好的發展前景。
[0004]CN85108457A公開了三氯三氟乙烷、乙醇、硝基甲烷和2-甲基戊烷或各種己烷的混合物的類似共沸混合物的組成，作為脫脂劑用于各種工業清洗，清洗固體表面油污，沒有用于植物種子等油脂的萃取。
[0005]CN85108360A公開了三氯三氟乙烷、乙醇、丙酮、硝基甲烷和己烷的類似共沸混合物的組成，作為脫脂劑用于各種工業清洗，清洗固體表面油污，沒有用于植物種子等油脂的萃取。
[0006]申請號87108260.8公開了三氯三氟乙烷與二氯二氟乙烷的共沸物或類共沸物的組成，作為脫脂劑用于各種工業清洗，清洗固體表面油污，沒有用于植物種子等油脂的萃取。
[0007]申請號88104320.6公開了三氯三氟乙烷、甲醇、硝基甲烷和丙酮的共沸狀組合物，作為脫脂劑用于各種工業清洗，清洗印刷線路板的助焊劑等，沒有用于植物種子等油脂的萃取。
[0008]申請號881044803.8公開了三氯三氟乙烷、甲醇和1，2- 二氯乙烯的共沸物或類似共沸物的混合物，作為脫脂劑用于各種工業清洗，清洗印刷線路板的助焊劑等，沒有用于植物種子等油脂的萃取。
【發明內容】
[0009]本發明的目的在于提供一種萃取脂溶性物質的方法。
[0010]一種萃取脂溶性物質的方法，以三氯三氟乙烷作為溶劑，在密閉萃取器內、常壓或微負壓狀態下，對植物種子、花朵、微生物發酵法培養的菌體、辣椒、油砂中的脂溶性物質進行萃取，其工藝條件為:
(I)預處理:將被萃取的物料進行預處理，植物種子經過壓榨成餅或軋成0.25-0.3mm薄片；花朵經烘干、粉碎成40~60目，再造成Φ3~5Χ15~35棒粒；辣椒經脫籽、烘干、粉碎成40-60目，再造成Φ3~5Χ15~35棒粒；油砂粉碎成5~10目；
(2)萃取:把經過預處理的物料投入萃取器內，以三氯三氟乙烷作為溶劑，對物料進行萃取，物料與溶劑的重量比為1:0.8?6，萃取溫度為15?50°C，壓力-0.01?0.1MPa，萃取時間為10?60min ;按照逆流萃取原理重復萃取2?8次，進行固液分離，收集萃取液；
(3)濃縮:對(2)中收集的萃取液進行過濾或沉降，去除其中的細小雜質，將萃取液分離為氣相和濃縮物，將氣相冷凝、液化、回收后重新使用，濃縮物即為所萃取的脂溶性物質。
[0011]采用本發明，所用溶劑本身無毒、不燃燒；萃取效果好，出油率高；設備為常壓設備，一次投資及運行成本低；萃取及濃縮分離溶劑的溫度低，可實現低溫保質萃取，推廣應用前景較好。
【具體實施方式】
[0012]下面具體說明實現本發明的工藝流程和實現方式:
(一)、工藝流程
(I)預處理:將被萃取的物料進行預處理，植物種子(如大豆、花生、菜籽、印楝等)經過壓榨成餅或直接軋成0.25-0.3mm薄片；花朵(如萬壽菊、除蟲菊等)經烘干、粉碎成40~60目后再造成Φ3~5Χ15~35棒粒；辣椒經脫籽、烘干、粉碎成40~60目后，再造成Φ3~5Χ15~35棒粒；油砂粉碎成5~10目。
[0013](2)萃取:把經過預處理的物料投入萃取器內，以三氯三氟乙烷作為溶劑，對物料進行萃取，物料與溶劑的重量比為1:0.8?6，萃取溫度為15?50°C，壓力-0.01?
0.1MPa，萃取時間為10?60min ;按照逆流萃取原理重復萃取2?8次，進行固液分離，收集萃取液。
[0014](3)濃縮:對(2)中收集的萃取液進行過濾或沉降，去除其中的細小雜質后注入分離器，在分離器內加熱分離為氣相和濃縮物，將氣相溶劑冷凝、液化、回收后重新使用，濃縮物即為所萃取的毛油或脂溶性物質。
[0015]上述操作過程均是在密閉的條件下完成。
[0016](二)、實現方式
下面用【具體實施方式】進一步說明本發明的方法:
實施例1:取根據上述工藝流程中步驟I制備的花生餅100 kg，置于萃取容器中，加入100 kg三氯三氟乙烷，萃取溫度為40°C，萃取時間為60min ;萃取結束后進行固液分離，對分離的固相按上述工藝條件重復萃取2?8次；對液相進行過濾或沉降，去除其中的細小雜質后注入分離器，在分離器內加熱或減壓分離為氣相和濃縮物，將氣相溶劑冷凝液化回收；將濃縮物控制溫度在20?50°C，常壓或負壓的條件下脫除溶劑，就得到了所萃取的花生油。
[0017]實施例2:取根據上述工藝流程中步驟I制備的大豆片100 kg，置于萃取容器中，加入100 kg三氯三氟乙烷，萃取溫度為35°C，萃取時間為30min ;萃取結束后進行固液分離，對分離的固相按上述工藝條件重復萃取3?6次；對液相進行過濾或沉降，去除其中的細小雜質后注入分離器，在分離器內加熱或減壓分離為氣相和濃縮物，將氣相溶劑冷凝液化回收到溶劑周轉罐；將濃縮物控制溫度在20?50°C，常壓或負壓的條件下脫除溶劑，就得到了所萃取的大豆油。
[0018]實施例3:取根據上述工藝流程中步驟I制備的除蟲菊顆粒50 kg，置于萃取容器中，加入150 kg三氯三氟乙烷，萃取溫度為40°C，萃取時間為60min ;萃取結束后進行固液分離，對分離的固相按上述工藝條件重復萃取2?8次；對液相進行過濾或沉降，去除其中的細小雜質后注入分離器，在分離器內加熱或減壓分離為氣相和濃縮物，將氣相溶劑冷凝液化回收到溶劑周轉罐；將濃縮物控制溫度在20?50°C，常壓或負壓的條件下脫除溶劑，就得到了所萃取的除蟲菊酯。
[0019]實施例4:取根據上述工藝流程中步驟I制備的辣椒顆粒100 kg，置于萃取容器中，加入300 kg三氯三氟乙烷，萃取溫度為40 °C，萃取時間為60min ;萃取結束后進行固液分離，對分離的固相按上述工藝條件重復萃取2?8次；對液相進行過濾或沉降，去除其中的細小雜質后注入分離器，在分離器內加熱或減壓分離為氣相和濃縮物，將氣相溶劑冷凝液化回收到溶劑周轉罐；將濃縮物控制溫度在20?50°C，常壓或負壓的條件下脫除溶劑，就得到了所萃取的辣椒油。
[0020]實施例5:取根據上述工藝流程中步驟I制備的油砂顆粒100 kg，置于萃取容器中，加入100 kg三氯三氟乙烷，萃取溫度為50°C，萃取時間為60min ;萃取結束后進行固液分離，對分離的固相按上述工藝條件重復萃取3?6次；對液相進行過濾或沉降，去除其中的細小雜質后注入分離器，在分離器內加熱或減壓分離為氣相和濃縮物，將氣相溶劑冷凝液化回收到溶劑周轉罐；將濃縮物控制溫度在20?50°C，常壓或負壓的條件下脫除溶劑，就得到了所萃取的礦物油。
[0021]實施例6:取根據上述工藝流程中步驟I制備的微生物發酵法培養的菌體100 kg,置于萃取容器中，加入200 kg三氯三氟乙烷，萃取溫度為15°C，萃取時間為60min ;萃取結束后進行固液分離，對分離的固相按上述工藝條件重復萃取2?8次；對液相進行過濾或沉降，去除其中的細小雜質后注入分離器，在分離器內加熱或減壓分離為氣相和濃縮物，將氣相溶劑冷凝液化回收到溶劑周轉罐；將濃縮物控制溫度在20?50°C，常壓或負壓的條件下脫除溶劑，就得到了所萃取的微藻油。
[0022]根據本發明的方法，會有無數種萃取條件，僅用幾個實施例很難概括所有萃取條件，但只要是符合本發明的技術原意的萃取條件和方法，均應列入本發明的保護范圍。
【權利要求】
1.一種萃取脂溶性物質的方法，以三氯三氟乙烷作為溶劑，在密閉萃取器內、常壓或微負壓狀態下，對植物種子、花朵、微生物發酵法培養的菌體、辣椒、油砂中的脂溶性物質進行萃取，其工藝條件為: (1)預處理:將被萃取的物料進行預處理，植物種子經過壓榨成餅或軋成0.25-0.3mm薄片；花朵經烘干、粉碎成40~60目，再造成Φ3~5Χ15~35棒粒；辣椒經脫籽、烘干、粉碎成40-60目，再造成Φ3~5Χ15~35棒粒；油砂粉碎成5~10目； (2)萃取:把經過預處理的物料投入萃取器內，以三氯三氟乙烷作為溶劑，對物料進行萃取，物料與溶劑的重量比為1:0.8?6，萃取溫度為15?50°C，壓力-0.01?0.1MPa，萃取時間為10?60min ;按照逆流萃取原理重復萃取2?8次，進行固液分離，收集萃取液； (3)濃縮:對(2)中收集的萃取液進行過濾或沉降，去除其中的細小雜質，將萃取液分離為氣相和濃縮物，將氣相冷凝、液化、回收后重新使用，濃縮物即為所萃取的脂溶性物質。
2.根據權利要求1所述的一種萃取脂溶性物質的方法，其特征在于所述被萃取物料，植物種子包括大豆、花生、菜籽、印楝、葵花、蓖麻，花朵包括萬壽菊、除蟲菊、微生物發酵法培養的菌體DHA、ARA、辣椒、油砂，包括但不限于上述物料。
【文檔編號】C10G1/04GK104479861SQ201410769911
【公開日】2015年4月1日 申請日期:2014年12月15日 優先權日:2014年12月15日
【發明者】端木凡林 申請人:端木凡林