一種采用化學合成法制備生物柴油的生產工藝的制作方法
【專利摘要】本發明涉及一種采用化學合成法制備生物柴油的生產工藝。其技術方案是包括以下步驟：第一工段：將原料池中的脂肪酸加熱熔化，與甲醇進入一級固定床反應器，反應物經一級固定床反應器反應后，過量的甲醇循環使用；反應生成脂肪酸甲酯和沒反應的脂肪酸，以液相的形態進入二級固定床反應；第二工段：采用三塔流程工藝，原料經與重組份，精餾塔側線采出換熱器及重組份油采出換熱器進行熱交換后，預熱到一定的溫度，進入初分餾塔分離，分離出輕重兩個組份，塔底產品為重組份油。本發明的有益效果是：改變傳統液相進料精餾方式，極大的降低了能耗；在重組份精餾塔開一側線采出，易于控制采出溫度，因而可獲得高質量成品。
【專利說明】一種采用化學合成法制備生物柴油的生產工藝
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種制備生物柴油的新方法，特別涉及一種采用化學合成法制備生物柴油的生產工藝。
【背景技術】
[0002]生物柴油的生產方法有物理合成與化學合成方法，其中，化學合成法是用低碳醇(主要是甲醇或乙醇)與天然油脂進行酯交換，酯交換后得到長鏈脂肪酸的低碳醇酯，相對分子質量便降到300左右，接近柴油的相對分子質量，理化性質接近于柴油，燃油性能同柴油無多大差別。在溫和的條件下，催化劑的作用對酯交換反應時很重要的。
[0003]目前國內生物柴油生產僅有一條蒸餾工藝路線，該法具有設備投資少，工藝簡單，產品質量一般，只適合于底層的產品。
【發明內容】
[0004]本發明的目的就是針對現有技術存在的上述缺陷，提供一種采用化學合成法制備生物柴油的生產工藝，該方法為新工藝，采用過濾分離、精餾和化學合成法，技術先進，設備投資大，工藝復雜，區別于一般的抽提裝置，產品質量有質的提升。
[0005]其技術方案是包括以下步驟:
第一工段:
將原料池中的脂肪酸加熱熔化，并經加熱釜加熱，脂肪酸進量13750kg/h，甲醇進量3500kg/h進入一級固定床反應器，控制一級固定床反應器的溫度在95° C左右；反應物經一級固定床反應器反應后，過量·的甲醇和反應生成的水，以氣相形式進入甲醇精鎦塔，經精餾可得到99.9%以上甲醇，循環使用；反應生成脂肪酸甲酯和沒反應的脂肪酸，以液相的形態進入二級固定床反應，經過一級固定床反應器沒反應的脂肪酸再一次進行反應，從二級固定床反應器流出液態物質經刮板蒸發器，真空脫除微量的甲醇和水份即為成品；
第二工段:
采用三塔流程工藝，原料經與重組份，重組份為中溫煤焦油，精餾塔側線采出換熱器及重組份油采出換熱器進行熱交換后，預熱到一定的溫度，進入初分餾塔分離，分離出輕重兩個組份，輕組份以氣相的形式進入輕組份精餾塔，分離出輕組份從塔頂，經冷凝器冷凝得輕組份產品；重組份從初分餾塔底泵入重組份精餾塔，塔頂得餾份重新返回初分餾塔再次分離，側線采出150~2000C為成品產品，塔底產品為重組份油。
[0006]上述的第二工段的中溫煤焦油的餾程為100-140°C，重組份油指餾程大于200°C以上。
[0007]本發明的有益效果是:原料經三級分離，一次初級分離，一次重組份精餾，一次輕組份精餾可得三種產品，提高原材料的利用率；原料經初餾塔分離，輕組份以氣相形式直接進入輕組份精餾塔進行精餾，改變傳統液相進料精餾方式，極大的降低了能耗；在重組份精餾塔開一側線采出，易于控制采出溫度，因而可獲得高質量成品。【專利附圖】
【附圖說明】
[0008]附圖1是本發明的第一工段的工藝流程圖；
附圖2是本發明的第二工段的工藝流程圖。
【具體實施方式】
[0009]結合附圖1和2，對本發明作進一步的描述:
本發明的工藝流程是:
將原料池中的脂肪酸加熱熔化，并經加熱釜加熱至60度以上。脂肪酸進量13750kg/h，甲醇進量3500kg/h進入一級固定床反應器，控制一級固定床反應器的溫度在95° C左右；反應物經一級固定床反應器反應后，過量的甲醇和反應生成的水，以氣相形式進入甲醇精鎦塔，經精餾可得到99.9%以上甲醇，循環使用；反應生成脂肪酸甲酯和沒反應的脂肪酸，以液相的形態進入二級固定床反應，經過一級固定床反應器沒反應的脂肪酸再一次進行反應，從二級固定床反應器流出液態物質經刮板蒸發器，真空脫除微量的甲醇和水份即為成品O
[0010]本發明的第二工段的工藝流程如下:
采用三塔流程工藝。原料經與重組份(中溫煤焦油)精餾塔側線采出換熱器及重組份油采出換熱器進行熱交換后，預熱到一定的溫度，進入初分餾塔分離，分離出輕重兩個組份。輕組份以氣相的形式進入輕組份精餾塔，分離出輕組份從塔頂，經冷凝器冷凝得輕組份產品；重組份從初分餾塔底泵入重組份精餾塔，塔頂得餾份重新返回初分餾塔再次分離，側線采出150~200°C為成品產品，塔底產品為重組份油。
[0011]本發明的工藝特點是:
原料經三級分離，一次初級分離，一次重組份精餾，一次輕組份精餾可得三種產品，提高原材料的利用率；原料經初餾塔分離，輕組份以氣相形式直接進入輕組份精餾塔進行精餾，改變傳統液相進料精餾方式，極大的降低了能耗；在重組份精餾塔開一側線采出，易于控制采出溫度，因而可獲得高質量成品。
[0012]本發明的物料平衡數據如下:
1、第一工段
方程式 RCOOH + CH3OH — RCOOCH3 + H2O
若脂肪酸進量為13750 kg，需投甲醇3259 kg，生成脂肪酸甲酯11570 kg，生成水733 kg,反應用去甲醇1304 kg，未反應甲醇1955 kg，未反應的脂肪酸2750 kg。
[0013]二級反應器的物料衡算:
進入二級反應器的脂肪酸2750 kg，脂肪酸甲酯11570 kg，依據反應方程式:
RCOOH + CH3OH — RCOOCH3 + H2O需投甲醇3259 kg，生成脂肪酸甲酯2603 kg，生成水165 kg，反應用去甲醇293 kg，未反應甲醇2966 kg，未反應脂肪酸275 kg。[0014]第二工段:中溫煤焦油指餾程100_140°C，重組份油指餾程大于200°C以上:
本發明采用的裝置主要包括如下:
1、原料池。長X寬X高=12X6X2.5 (m3)外襯不銹鋼板，安裝有不銹鋼加熱管，換熱面積約200 m2 ；
2、中轉罐。(均帶液位計)。一、二級反應器中轉罐，容積3m3，材質不銹鋼或陶瓷，各35臺；精餾塔甲醇接收罐，容積5m3，材質不銹鋼或陶瓷。刮板蒸發器下液體接收罐，容積5m3，材質不銹鋼或陶瓷，刮板蒸發器蒸汽液化接收罐，容積3 m3，材質不銹鋼或陶瓷22臺；真空緩沖罐,容積0.3~0.5 m3，材質碳鋼12臺；
3、反應釜。容積10m3(廠里有許多釜協商定)，材質不銹鋼或陶瓷11臺；
4、固定床反應器。Φ1500Χ1ι4000~5000 (mm)材質不銹鋼12臺；
5、刮板蒸發器。材質不銹鋼。S=12m2,11臺；
6、真空泵。水力噴射泵，型號360;
7、甲醇精餾塔。材質不銹鋼，Φ800Xh約20000(mm).11臺；
8、冷凝器。反應釜上放空冷凝器，列管式，S=15m2，材質不銹鋼，22臺；甲醇精餾塔冷凝器，列管式，材質不銹鋼S=SO m2,11臺；甲醇接收罐上的冷凝器，列管式，材質不銹鋼S=30m2,11臺；刮板蒸發器配冷凝器，列管式，材質不銹鋼S=50 m2,11臺；公用放空冷凝器11臺，S=20 m2,成品冷卻器,螺旋板式，S=50 m2,材質碳鋼，16臺；
9、泵。將精餾塔甲醇接收罐和甲醇原料貯罐的甲醇打入反應釜,流量20m3/h，材質不銹鋼，11臺；將原料池脂肪酸打入反應釜，流量40 m3/h,自吸式，材質不銹鋼，11臺；一級固定床反應器反應液輸送泵，流量10 m3/h,揚程≥40m材質不銹鋼，12臺(雙配);一級固定床反應器產液輸出泵，流量10 m3/h，楊程≥40m材質不銹鋼，12臺(雙配);管道混合器甲醇打入泵，流量I m3/h，楊程≥40m材質不銹鋼，12臺(雙配);二級固定床反應器反應液輸出泵，流量10 m3/h，揚程≥20m材質不銹鋼，12臺(雙配);成品轉出泵，自吸式，吸程≥8m材質不銹鋼，16臺；甲醇回流泵，1~2 m3/h,揚程≥40m材質不銹鋼，22臺(雙配)；
10、流量計。打入反應釜中的甲醇計量計，累積式，誤差≤1%，不銹鋼，13臺；打入反應釜中的脂肪酸計量計，累積式，誤差≤1%，不銹鋼，18臺；一級固定床反應器進料流量計，瞬時流量在9m3/h，電容靶式流量計(或金屬管浮子流量計)，不銹鋼，36臺；一、二級固定床反應器液體流出轉子流量計，流量9m3/h各16臺；管道混合器甲醇進料流量計，電容靶式流量計，流量700升/小時，不銹鋼，16臺；精餾塔甲醇流出流量計，玻璃轉子流量計，量程O~3m3/h, 16臺；回流流量計，電容靶式流量計，流量，700升/小時，11臺；
11、管道混合器。不銹鋼，液體流量20m3/h，18臺；
12、閥門。除設備隨帶外，其余材質均為不銹鋼，與管道相配；
13、管道。不銹鋼，脂肪酸管道部分應考慮用套管(或伴熱器)以防凝固；
14、iip區:30萬噸。
【權利要求】
1.一種采用化學合成法制備生物柴油的生產工藝，其特征是包括以下步驟: 第一工段: 將原料池中的脂肪酸加熱熔化，并經加熱釜加熱，脂肪酸進量13750kg/h，甲醇進量3500kg/h進入一級固定床反應器，控制一級固定床反應器的溫度在95° C左右；反應物經一級固定床反應器反應后，過量的甲醇和反應生成的水，以氣相形式進入甲醇精鎦塔，經精餾可得到99.9%以上甲醇，循環使用；反應生成脂肪酸甲酯和沒反應的脂肪酸，以液相的形態進入二級固定床反應，經過一級固定床反應器沒反應的脂肪酸再一次進行反應，從二級固定床反應器流出液態物質經刮板蒸發器，真空脫除微量的甲醇和水份即為成品； 第二工段: 采用三塔流程工藝，原料經與重組份，重組份為中溫煤焦油，精餾塔側線采出換熱器及重組份油采出換熱器進行熱交換后，預熱后進入初分餾塔分離，分離出輕重兩個組份，輕組份以氣相的形式進入輕組份精餾塔，分離出輕組份從塔頂，經冷凝器冷凝得輕組份產品；重組份從初分餾塔底泵入重組份精餾塔，塔頂得餾份重新返回初分餾塔再次分離，側線采出150~2000C為成品產品，塔底產品為重組份油。
2.根據權利要求1所述的采用化學合成法制備生物柴油的生產工藝，其特征是:第二工段的中溫煤焦油的餾程為100`-140°C，重組份油指餾程大于200°C以上。
【文檔編號】C10L1/02GK103865657SQ201410026552
【公開日】2014年6月18日 申請日期:2014年1月21日 優先權日:2014年1月21日
【發明者】徐如思, 薛福利 申請人:徐如思, 寧夏大生生物科技有限公司