一種脫除煤焦油qi以制備優質針狀焦原料的方法
【專利摘要】本發明公開了一種脫除煤焦油QI以制備優質針狀焦原料的方法，首先，將芳香烴溶劑與脂肪烴溶劑單獨或混合后的混合溶劑加入原料煤焦油中，經過攪拌及重力沉降，溶液分為上層液和殘渣；之后，上層液經過蒸餾得到低QI含量的精制煤焦油。能將煤焦油中的喹啉不溶物（QI）除去，獲得制備針狀焦的低QI含量的精制煤焦油，且條件溫和、操作性強、成本低。
【專利說明】一種脫除煤焦油Ql以制備優質針狀焦原料的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種制備針狀焦技術，尤其涉及一種脫除煤焦油QI以制備優質針狀焦原料的方法。
【背景技術】
[0002]針狀焦是20世紀70年代大力發展的一種優質原料，其色澤銀灰、有金屬光澤，外觀呈流線型的纖維狀紋理走向，故此得名。具有低熱膨脹系數、高導電率、高密度、低晶脹和低腐蝕等一系列優點，是制造大型高功率(High Power)和超高功率(Ultra High Power)電極的骨料，應用于超高功率電爐煉鋼生產中。與普通電極相比，可以縮短冶煉時間(1/3)、減少能耗(1/2)，提高生產能力約1.3倍，同時可以有效的減少環境污染。針狀焦根據生產原料的不同分為石油系針狀焦和煤系針狀焦，目前只有美國、日本等國家掌握了較好的生產工藝技術，但是這些技術對其他國家是高度保密的。隨著煉鋼電爐大型化對超高功率電極(UHP)的需求，針狀焦的需求量也必然隨之增加。然而我國針狀焦的生產能力較低，國際范圍內針狀焦的價格又逐年升高，因此，加大投入開發生產針狀焦或引進針狀焦的生產技術，擴大針狀焦的產量，具有重大的經濟意義。
[0003]煤系針狀焦的工業生產工藝是以煤焦油或煤浙青為原料，經過原料預處理、延遲焦化、煅燒三個過程，最終獲得針狀焦。其中，原料預處理的過程尤為重要，因為在煤焦油的形成過程中，會有雜質生成，主要為喹啉不溶物(QI)，它們附著在中間相周圍，阻礙球狀晶體長大、融并，炭化后也不能得到纖維結構良好的針狀焦組織。工業生產上對原料的要求是芳烴含量較高(主要是3-4環的芳烴，含量為45%~50%)，雜原子(S、N、0)含量較低且含有低的灰分及喹啉不溶物(QI)。因此，需要對原料進行預處理，首先除去其中阻礙小球體生長的喹啉不溶物(QI)，然后再進行組分調節，以獲得滿足針狀焦生產的原料。
[0004]現有技術中，原料預處理的主要方法有:蒸餾法、離心法、改質法、溶劑法等:
[0005]I)蒸餾法:通過真空蒸餾切取煤焦油浙青中適合于生產針狀焦的原料；
[0006]2)離心法:煤焦油浙青在適宜的溫度和黏度下進入離心機，將脫除了 QI的離心液和富含QI的殘渣分離，取離心液作為制取針狀焦的原料；
[0007]3)改質法:將加熱后的煤焦油浙青通過閃蒸除去其中的雜質，接著對除去雜質后的原料油進一步進行熱處理，得到縮聚浙青作為制備針狀焦的原料；
[0008]4)溶劑法:用芳香烴溶劑和脂肪烴溶劑共同處理煤焦油浙青，以除去其中的喹啉不溶物(QI)。
[0009]上述現有技術至少存在以下缺點:
[0010]前三種方法均有工藝復雜、收率較低等缺點；而溶劑法一般收率較低，或者因為使用較多純溶劑，使得價格過于昂貴。
【發明內容】
[0011]本發明的目的是提供 一種能降低原料煤焦油中的QI含量，獲得制備優質針狀焦所需的原料——精制煤焦油，且條件溫和、操作性強、成本低的脫除煤焦油QI以制備優質針狀焦原料的方法。
[0012]本發明的目的是通過以下技術方案實現的:
[0013]本發明的脫除煤焦油QI以制備優質針狀焦原料的方法，包括步驟:
[0014]首先，將芳香烴溶劑與脂肪烴溶劑單獨或混合后的混合溶劑加入原料煤焦油中，經過攪拌及重力沉降，溶液分為上層液和殘渣；
[0015]之后，上層液經過蒸餾得到低QI含量的精制煤焦油。
[0016]由上述本發明提供的技術方案可以看出，本發明實施例提供的脫除煤焦油QI以制備優質針狀焦原料的方法，由于首先將芳香烴溶劑與脂肪烴溶劑單獨或混合后的混合溶劑加入原料煤焦油中，經過攪拌及重力沉降，溶液分為上層液和殘渣；之后上層液經過蒸餾得到低QI含量的精制煤焦油，所采用的原料為煤焦油，溶劑為價廉易得的混合溶劑，經靜置沉降后，能將煤焦油中的喹啉不溶物(QI)除去，獲得制備針狀焦的低QI含量的精制煤焦油。 【專利附圖】
【附圖說明】
[0017]圖1為本發明實施例中重力沉降過程裝置的結構示意圖；
[0018]圖2為本發明實施例中蒸餾過程裝置的結構示意圖。
[0019]圖中:1.攪拌控制儀，2.攪拌器，3.鐵架臺，4.燒杯，5.恒溫油浴鍋，6.控溫儀，
7.鐵架臺，8.氣相溫度計，9.冷凝管，10.錐形瓶，11.加熱套，12.圓底燒瓶，13.液相溫度計。
【具體實施方式】
[0020]下面將對本發明實施例作進一步地詳細描述。
[0021]本發明的脫除煤焦油QI以制備優質針狀焦原料的方法，其較佳的【具體實施方式】是:
[0022]包括步驟:
[0023]首先，將芳香烴溶劑與脂肪烴溶劑單獨或混合后的混合溶劑加入原料煤焦油中，經過攪拌及重力沉降，溶液分為上層液和殘渣；
[0024]之后，上層液經過蒸餾得到低QI含量的精制煤焦油。
[0025]所述芳香烴溶劑包括洗油，所述脂肪烴溶劑包括煤油。
[0026]所述洗油在混合溶劑中所占的質量百分比為I~99%。
[0027]所述芳香烴溶劑還包括菲。
[0028]所述菲占原料煤焦油的0.1~8%質量比，所述原料煤焦油與所述混合溶劑的質量比為1:0.8~1:3。
[0029]所述重力沉降過程在恒溫條件下進行，控溫范圍在60~140°C之間，沉降時間范圍在I~4小時。
[0030]所述蒸餾過程中，液相終溫控制在390°C以下，氣相終溫范圍在260°C~310°C之間。
[0031]本發明的脫除煤焦油QI (喹啉不溶物)以制備優質針狀焦原料的方法，能降低原料煤焦油中的QI含量，獲得制備優質針狀焦所需的原料——精制煤焦油。本發明條件溫和、操作性強。
[0032]本發明中，將芳香烴和脂肪烴溶劑混合后加入原料煤焦油中，經過攪拌及重力沉降，溶液分為上層液和殘渣。上層液經過蒸餾得到低QI含量的精制煤焦油。工藝中所選用的芳香烴溶劑為洗油和菲，脂肪烴溶劑為煤油，洗油在混合溶劑(洗油加煤油)中所占的百分比范圍在O~100%之間，加菲的實驗組中，菲占原料煤焦油的O~8% (質量比)之間，原料煤焦油與混合溶劑的質量比在1:0.8~1:3之間。沉降過程在恒溫條件下進行，控溫范圍在60~140°C之間，沉降時間范圍在I~4小時。蒸餾過程中，液相終溫控制在390°C以下，氣相終溫范圍在260°C~310°C之間。
[0033]采用本發明的技術方案，具有以下優點:
[0034]反應流程簡單；溶劑價廉易得，投資小；條件溫和，操作性強；精制煤焦油中QI含量大幅度減少至0.1%以下，是制備針狀焦的優質原料。
[0035]下面結合具體實施例對本發明做詳細描述:
[0036]表1原料煤焦油的基本性質
[0037]
【權利要求】
1.一種脫除煤焦油QI以制備優質針狀焦原料的方法，其特征在于，包括步驟: 首先，將芳香烴溶劑與脂肪烴溶劑單獨或混合后的混合溶劑加入原料煤焦油中，經過攪拌及重力沉降，溶液分為上層液和殘渣； 之后，上層液經過蒸餾得到低QI含量的精制煤焦油。
2.根據權利要求1所述的脫除煤焦油QI以制備優質針狀焦原料的方法，其特征在于，所述芳香烴溶劑包括洗油，所述脂肪烴溶劑包括煤油。
3.根據權利要求2所述的脫除煤焦油QI以制備優質針狀焦原料的方法，其特征在于，所述洗油在混合溶劑中所占的質量百分比為I~99%。
4.根據權利要求3所述的脫除煤焦油QI以制備優質針狀焦原料的方法，其特征在于，所述芳香烴溶劑還包括菲。
5.根據權利要求4所述的脫除煤焦油QI以制備優質針狀焦原料的方法，其特征在于，所述菲占原料煤焦油的0.1~8%質量比，所述原料煤焦油與所述混合溶劑的質量比為1:0.8 ~1:3。
6.根據權利要求1至5任一項所述的脫除煤焦油QI以制備優質針狀焦原料的方法，其特征在于，所述重力沉降過程在恒溫條件下進行，控溫范圍在60~140°C之間，沉降時間范圍在I~4小時。
7.根據權利要求6所述的脫除煤焦油QI以制備優質針狀焦原料的方法，其特征在于，所述蒸餾過程中，液相終溫控制在390°C以下，氣相終溫范圍在260°C~310°C之間。
【文檔編號】C10G53/02GK103740400SQ201410012332
【公開日】2014年4月23日 申請日期:2014年1月10日 優先權日:2014年1月10日
【發明者】王永剛, 許德平, 張書, 賀欣, 劉丹, 陳宇飛, 張若濤 申請人:中國礦業大學(北京)