生物柴油生產蒸餾及脫臭方法
【專利摘要】一種生物柴油生產蒸餾及脫臭方法，原料油與甲醇反應生成含甘油皂的粗甲酯，經水洗后進入碟式離心機快速分離粗甲酯和甘油皂水混合物，離心后的粗甲酯再進入降膜脫水塔中脫除殘留水分，蒸餾塔分兩部分取出蒸餾產物，塔上部設置循環油冷卻系統，塔上部取出蒸餾冷卻物為生物柴油成品，塔頂部取出蒸餾冷卻物為臭物質（輕組分油），并對余熱進行了全面綜合回收利用，使生產成本中的熱能消耗下降20%以上，蒸餾系統配套真空冷井保護，不但增加了臭物質（輕組分油）得率，還確保真空機組運行平穩，生物柴油收率可確保達到92%以上，酸值≤0.5mgKOH/g，且無異味。
【專利說明】生物柴油生產蒸餾及脫臭方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于生物柴油制備【技術領域】，具體涉及一種生物柴油生產蒸餾及脫臭方法。
【背景技術】
[0002]目前制備生物柴油主要采用酸堿兩步法，即廢棄油脂與甲醇反應，在酸性催化劑的作用下發生酯化反應，再以堿為催化劑進行酯交換反應，生成脂肪酸甲酯粗品，再經過洗滌、蒸餾等工藝得到生物柴油。
[0003]傳統的粗甲酯蒸餾生產生物柴油工藝是將含甘油皂的粗甲酯經水洗后自然靜置分層，取出上層含水粗甲酯，進行閃蒸脫水后用導熱油將粗甲酯加熱到260°C，進入生物柴油蒸餾塔，在負壓-0.05MPa下，從蒸餾塔頂部獲得生物柴油成品。這種方法主要存在以下問題:①由于進入蒸餾塔的粗甲酯含水較高(0.5%~1%)，導致蒸餾塔內發生部分逆反應(水與脂肪酸甲酯反應還原成甲醇和脂肪酸)，蒸餾出的生物柴油成品酸值較高(2~4mgK0H/g) 由于蒸餾時，以塔頂餾出物全冷卻收集得到生物柴油，致使生物柴油成品有臭味蒸餾系統沒有熱能回收利用，導致生物柴油生產成本中的熱能消耗較高；④蒸餾系統配套的真空裝置無冷井保護，導致真空機組真空效率低，蒸餾系統真空穩定性差，生物柴油成品收率降低。
【發明內容】
[0004]本發明所要解決的技術問題在于克服現有粗甲酯蒸餾生產生物柴油存在的缺點，提供一種可生產出酸值小于0.5mgK0H/g，無異味的生物柴油生產蒸餾及脫臭方法。
[0005]解決上述技術問題所采用的技術方案是:將脫甘油皂粗甲酯暫存罐中水洗后的粗甲酯用碟式離心機離心分離10~15s，上層粗甲酯轉入含水粗甲酯暫存罐中，通過列管蒸汽加熱器加熱至100~110°C，進入降膜脫水塔脫除殘留水分，脫除的水分從降膜脫水塔上部流出，粗甲酯由降膜脫水塔底部流入粗甲酯暫存罐，依次經一級粗甲酯換熱器、二級粗甲酯換熱器、粗甲酯導熱油換熱器加熱后進入蒸餾塔加熱蒸餾，臭物質從蒸餾塔頂部溢出，依次經輕組分循環水冷器、冷井輕組分收集裝置冷卻后流入輕組分罐，生物柴油成品從蒸餾塔上部的產品出口流出，依次流經二級粗甲酯換熱器、廢甲醇預熱器、成品循環水冷器，進入生物柴油成品罐。
[0006]上述的粗甲酯暫存罐中的粗甲酯經一級粗甲酯換熱器加熱至70~80°C，流入二級粗甲酯換熱器加熱至90~100°C，再流入粗甲酯導熱油換熱器加熱至240~260°C，再進入蒸餾塔加熱蒸餾，蒸餾塔通過導熱油再沸器中的導熱油對粗甲酯進行加熱蒸餾，臭物質與蒸餾塔上部的列管式換熱器內的循環冷卻油換熱后從蒸餾塔頂部溢出，換熱后的循環冷卻油通過管道流入一級粗甲酯換熱器，與來自粗甲酯暫存罐的粗甲酯換熱，經循環軟水冷卻器和循環水冷器冷卻后進入循環冷卻油罐。
[0007]本發明采用碟式離心機快速分離粗甲酯和甘油皂水，離心后的粗甲酯含水0.5%~1%，采用降膜脫水塔脫除粗甲酯中殘留水分，脫水后粗甲酯含水〈0.05%，確保高溫蒸餾時無逆反應發生，蒸餾系統對余熱進行了全面綜合回收利用，使生產成本中的熱能消耗下降20%以上，蒸餾系統配套真空冷井保護，不但增加了臭物質(輕組分油)得率，還確保真空機組運行平穩(系統真空始終保持在0.096MPa)。本發明生物柴油成品酸值〈0.5mgKOH/g，生物柴油成品收率可確保達到92%以上。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0008]圖1是本發明生物柴油生產蒸餾及脫臭工藝流程圖。
【具體實施方式】
[0009]下面結合附圖和實施例對本發明進一步詳細說明，但本發明不限于這些實施例。
[0010]實施例1
[0011]原料油與甲醇反應后生成的粗甲酯經過水洗后含有水、甘油和皂等，如圖1所示，將脫甘油皂粗甲酯暫存罐I中水洗后的粗甲酯用油泵泵入碟式離心機2中離心分離10~15s，離心分離后，下層是水、甘油和皂的混合相，上層是含0.5%~1.0%水的粗甲酯，粗甲酯中的皂被徹底分離。下層混合相由蝶式離心機2底部放出，上層含水粗甲酯轉入含水粗甲酯暫存罐3中，用油泵泵入 列管蒸汽加熱器4中加熱，加熱至100~110°C后，粗甲酯進入降膜脫水塔5脫除殘留的水分，降膜脫水塔5采用蒸汽加熱維持塔內溫度在100~110°C之間，脫除的水分由降膜脫水塔5上部流出，經循環水冷系統冷卻后收集，粗甲酯從降膜脫水塔5底部流出，通過油泵泵入粗甲酯暫存罐6中，粗甲酯暫存罐6中的粗甲酯含水量〈0.05%，保證了后續高溫蒸餾時無逆反應發生。
[0012]將粗甲酯暫存罐6中的粗甲酯用油泵泵入一級粗甲酯換熱器20中加熱，加熱至70~80°C，然后流入二級粗甲酯換熱器12加熱至90~100°C，再流入粗甲酯導熱油換熱器13加熱至240~260°C后進入蒸餾塔15，蒸餾塔15通過導熱油再沸器16提供熱量，導熱油再沸器16中的導熱油沸騰后從蒸餾塔15的中部進入蒸餾塔15內，對進入蒸餾塔15內的粗甲酯進行加熱蒸餾，從蒸餾塔15底部流出的導熱油又通過油泵泵入導熱油再沸器16中加熱至沸騰，然后再進入蒸餾塔15，循環加熱，對粗甲酯進行蒸餾。臭物質(輕組分)通過蒸餾塔15上部的列管式換熱器21，與來自循環冷卻油罐17的循環冷卻油換熱，換熱后的循環冷卻油溫度升高至140°C，通過管道流入一級粗甲酯換熱器20，與來自粗甲酯暫存罐6的粗甲酯換熱，溫度降至90°C，然后經循環軟水冷卻器19冷卻至70~80°C，再經循環水冷器18冷卻至常溫后進入循環冷卻油罐17，其中循環軟水冷卻器19的水溫升高至110°C，可作為脫甲醇的熱量來源，而且通過與循環冷卻油換熱，粗甲酯被加熱至100°C以上，減少熱量消耗，實現了熱量的循環利用。換熱后的臭物質溫度降至110°C以下，從蒸餾塔15頂部溢出，經輕組分循環水冷器14和冷井輕組分收集裝置11冷卻后，流入輕組分罐10，冷井輕組分收集裝置11的真空機組壓力為-0.095MPa、溫度10~20°C。生物柴油成品從蒸餾塔15上部的產品出口流出后進入二級粗甲酯換熱器12，與粗甲酯進行換熱，可將粗甲酯加熱至溫度140°C以上，換熱后生物 柴油成品進入廢甲醇預熱器7，提供熱量給甲醇回收塔，然后通過油泵泵入成品循環水冷器8冷卻，冷卻后的生物柴油進入生物柴油成品罐9，成品酸值〈0.5mgK0H/g,收率>92%，且無異味。
【權利要求】
1.一種生物柴油生產蒸餾及脫臭方法，其特征在于:將脫甘油皂粗甲酯暫存罐(I)中水洗后的粗甲酯用碟式離心機(2)離心分離10~15s，上層粗甲酯轉入含水粗甲酯暫存罐(3)中，通過列管蒸汽加熱器(4)加熱至100~110°C，進入降膜脫水塔(5)脫除殘留水分，脫除的水分從降膜脫水塔(5)上部流出，粗甲酯由降膜脫水塔(5)底部流入粗甲酯暫存罐(6)， 依次經一級粗甲酯換熱器(20)、二級粗甲酯換熱器(12)、粗甲酯導熱油換熱器(13)加熱后進入蒸餾塔(15)加熱蒸餾，臭物質從蒸餾塔(15)頂部溢出，依次經輕組分循環水冷器(14)、冷井輕組分收集裝置(11)冷卻后流入輕組分罐(10)，生物柴油成品從蒸餾塔(15)上部的產品出口流出，依次流經二級粗甲酯換熱器(12)、廢甲醇預熱器(7)、成品循環水冷器(8)，進入生物柴油成品罐(9)。
2.根據權利要求1所述的生物柴油生產蒸餾及脫臭方法，其特征在于:所述的粗甲酯暫存罐(6)中的粗甲酯經一級粗甲酯換熱器(20)加熱至70~80°C，流入二級粗甲酯換熱器(12)加熱至90~100°C，再流入粗甲酯導熱油換熱器(13)加熱至240~260°C，再進入蒸餾塔(15)加熱蒸餾。
3.根據權利要求1或2所述的生物柴油生產蒸餾及脫臭方法，其特征在于:所述的蒸餾塔(15)通過導熱油再沸器(16)中的導熱油對粗甲酯進行加熱蒸餾，臭物質與蒸餾塔(15)上部的列管式換熱器(21)內的循環冷卻油換熱后從蒸餾塔(15)頂部溢出，換熱后的循環冷卻油通過管道流入一級粗甲酯換熱器(20)，與來自粗甲酯暫存罐(6)的粗甲酯換熱，經循環軟水冷卻器(19)和循環水冷器(18)冷卻后進入循環冷卻油罐(17)。
【文檔編號】C10L1/02GK103468400SQ201310443202
【公開日】2013年12月25日 申請日期:2013年9月25日 優先權日:2013年9月25日
【發明者】申燁華, 劉萍, 李聰, 陳邦, 許龍, 何能德 申請人:陜西合盛生物柴油技術開發有限公司