一種連續生產氯化石蠟-52的裝置及方法
【專利摘要】本發明涉及一種連續生產氯化石蠟-52的裝置及方法。裝置由管式反應器和多級全混反應器串聯構成，多級全混反應器是由多個環隙分區反應器串聯而成，相鄰環隙分區反應器之間的擋板依次降低相同的高度差形成溢流口，每個環隙分區反應器具有氣相進料口、氣相出料口、液相強制循環出料口、液相強制循環進料口、強制循環換熱器以及三個均布在環隙分區反應器中的紫外線光源套管。液相氯化石蠟通過溢流口在相鄰環隙分區反應器區間流動，氯氣則以并聯形式進入各環隙分區反應器，反應尾氣進入管式反應器，反應熱經強制循環換熱器在循環中移除。本發明結構緊湊，能有效控制反應溫度，降低能耗，提高設備利用率和產品質量。特別適用于光催化的氯化石蠟連續化生產。
【專利說明】—種連續生產氯化石蠟-52的裝置及方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及ー種生產氯化石蠟-52的裝置及方法，屬于化工設備【技術領域】。
【背景技術】
[0002]氯化石蠟是由不同碳鏈長度(ClcrC24)的正構烷烴經氯代制得含氯量為13% -73%的ー類氯化衍生物的通稱。產品含氯量不同其性能不同，產品隨著含氯量的遞增，性能由增塑性逐步向阻燃性過渡，因此氯化石蠟主要用作塑料及橡膠エ業中的增塑劑和阻燃劑。氯化石蠟用量最大的品種為氯含量52%的氯化石蠟-52。氯化石蠟-52在一般條件下是化學惰性物質，具有無毒、無臭、不燃的特點。常與ニ辛酯或ニ丁酯混合，廣泛用作聚氯こ烯，合成橡膠和醇酸樹脂等的增塑劑，也可用作阻燃添加剤，潤滑劑添加劑，弾性密封劑助劑和防水劑，防腐劑等。
[0003]目前，氯化石蠟生產多采用熱加光多釜串聯生產エ藝，液蠟在80-100°C通入氯氣進行了氯化反應得到氯化石蠟。氯化石蠟的生產特點為慢引發，快取代，強放熱、高腐蝕，反應產物氯代程度要求均勻，需抑制生產中石蠟油的焦燒與縮合。在反應過程中，由于石蠟氯化是強放熱反應，將產生大量的熱量，而氯化石蠟的耐熱性較差，遇熱后又會發生一系列副反應，直接影響產品的質量，因此氯化石蠟生產エ藝中很關鍵的環節就是控制溫度，如果反應釜內溫度過高通常采取降溫或者是減少氯氣通入量，這樣會降低反應速度，延長停留時間，使設備的利用率降低。此外，多釜串聯生產エ藝各個反應釜之間物料多需要管道連接，用泵進行泵間的物料輸送，若ー個循環泵出現損壞，則會影響下級反應器的反應，而且循環泵本身還會消耗大量能量，這些問題都亟待解決。
【發明內容】
[0004]本發明的ー個目的是提供一種易控制溫度、反應溫度低、設備利用率高，產品質量均勻的連續生產氯化石蠟- 52的裝置。另ー個目的是提供一種連續生產氯化石蠟-52的方法。
[0005]本發明技術方案通過以下實現:
本發明的連續生產氯化石蠟-52的裝置由一個管式反應器和多級全混反應器串聯構成，多級全混反應器是由多個環隙分區反應器串聯而成，相鄰環隙分區反應器之間具有軸向擋板，擋板高度隨著級數増加依次降低形成相同高度差的溢流ロ，每ー級環隙分區反應器的下部均有氣相進料口和液相強制循環出料ロ，上部均設有氣相出料口和液相強制循環進料ロ，在液相強制循環出料口和液相強制循環進料ロ之間設有循環泵和強制循環換熱器，在每個環隙分區反應器中都設有三個與多級全混反應器軸向平行且均勻布置的紫外線光源套管，在第一級環隙分區反應器頂部設有液相進料ロ，該液相進料口和管式反應器的液相出料ロ相連，各個環隙分區反應器的氣相出料ロ匯入同一根尾氣總管并與管式反應器的尾氣進料ロ相連，管式反應器具有廢氣出料ロ和石蠟原料進料ロ。
[0006]上述的強制循環換熱器通常采用強制循環列管式石墨換熱器。[0007]本發明的連續生產氯化石蠟-52的方法是采用連續生產氯化石蠟-52的裝置，步驟如下:在管式反應器中預熱的石蠟原料與來自多級全混反應器所有環隙分區反應器的氯氣和氯化氫逆流混合并進行預氯代反應，反應生成的預氯代石蠟油從全混反應器上部的液相進料ロ進入環隙分區反應器，氯氣從全混反應器下部的氣相進料ロ相對于石蠟以錯流的方式連續分批進入全混反應器的環隙分區反應器，在紫外線的催化下進行氯化反應，氯化反應溫度為60-70°C，物料在反應器中的停留時間為24-30h，上ー級的反應產物隨溢流ロ順勢進入下一級環隙分區反應器繼續反應，反應產生的氯化氫和未反應的氯氣匯入同一根尾氣總管進入管式反應器與預熱的石蠟進行預氯化反應后去鹽酸エ段，氯代物料從反應器下部經強制循環換熱器回到各自反應器的上部，反應中產生的反應熱在循環中移除。
[0008]本發明的有益效果在于: (1)本發明采用強制循環換熱器，能夠有效移出反應熱，解決了反應設備內的溫度問題，有利于控制反應溫度，縮短停留時間，提高了設備的利用率和產品的質量，不發生焦燒或縮合。
[0009](2)本發明中液相物料采用相鄰環隙分區反應器溢流ロ的高度差流動的方法，有效解決了循化泵故障帶來的麻煩，且能夠有效減少反應過程中的能耗，環保、高效。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0010]圖1為連續生產氯化石蠟-52的裝置的結構示意圖，圖中:
1-6分別代表全混反應器的六個環隙分區反應器，7為石蠟原料進料ロ，8為液相進料ロ，9為氣相出料ロ，10為廢氣出料ロ，11為氣相進料ロ，12為液相強制循環出料ロ，13為循環泵，14為強制循環換熱器，15為液相強制循環進料ロ，20為管式反應器，21為多級全混反應器，22為擋板，23為紫外線光源套管。
[0011]圖2為多個環隙分區反應器間的檔板立體示意圖。
[0012]圖3為單個環隙分區反應器中紫外線光源的布置示意圖，圖中R為環隙分區反應器筒體外徑，r為環隙式分區反應器的筒體內徑。
【具體實施方式】
[0013]下面結合附圖和具體實施例對本發明進ー步詳細說明，但本發明不限于這些實施例。
[0014]參照附圖，本發明的連續生產氯化石蠟-52的裝置由一個管式反應器20和多級全混反應器21串聯構成，圖示實例中，多級全混反應器是由六個環隙分區反應器反應器串聯而成，相鄰環隙分區反應器之間具有軸向擋板22，擋板高度隨著級數増加依次降低形成溢流ロ，此例相鄰擋板高度差均為99_。每ー級環隙分區反應器的下部均有氣相進料ロ 11和液相強制循環出料ロ 12，上部均設有氣相出料ロ 9和液相強制循環進料ロ 15，在液相強制循環出料ロ 12和液相強制循環進料ロ 15之間設有循環泵13和強制循環換熱器14，在每個環隙分區反應器中都設有三個與多級全混反應器軸向平行且均勻布置的紫外線光源套管(如圖3所示)，在第一級環隙分區反應器頂部設有液相進料ロ 8，該液相進料ロ 8和管式反應器20的液相出料ロ相連，各個環隙分區反應器的氣相出料ロ 9匯入同一根尾氣總管并與管式反應器20的尾氣進料ロ相連，管式反應器20具有廢氣出料ロ 10和石蠟原料進料ロ?。
[0015]采用連續生產氯化石蠟-52的裝置生產氯化石蠟-52的方法，在管式反應器中預熱的石蠟原料與來自多級全混反應器所有環隙分區反應器的氯氣和氯化氫逆流混合并進行預氯代反應，反應生成的預氯代石蠟油從全混反應器上部的液相進料ロ進入環隙分區反應器，氯氣從全混反應器下部的氣相進料ロ相對于石蠟以錯流的方式連續分批進入全混反應器的環隙分區反應器，在紫外線的催化下進行氯化反應，氯化反應溫度為60-70°C，物料在反應器中的停留時間為24-30h，上ー級的反應產物隨溢流ロ順勢進入下一級環隙分區反應器繼續反應，反應產生的氯化氫和未反應的氯氣匯入同一根尾氣總管進入管式反應器與預熱的石蠟進行預氯化反應后去鹽酸エ段，氯代物料從反應器下部經強制循環換熱器回到各自反應器的上部，反應中產生的反應熱在循環中移除。
[0016]強制循環的作用是使液相溫度均勻及蠟油的含氯量均勻，循環比例即循環液每小時循環量與反應器中液體量之比為2-5倍。反應熱由液相強制循環系統中的換熱器帶走，使得反應器中的熱量及時移出，控制反應溫度在適宜的溫度范圍內。
[0017]整個反應裝置中的石蠟氯化反應采用的是光催化，其中紫外線光源在環隙分區反應器反應器中采用三點均勻布置方式，在氯耗控制1.05的條件下，具體尺寸是R=1983mm, r= 419mm。溫度控制在60°C，壓カ控制在0.02MPa。石蠟油在反應器中的平均停留時間為24h，得到氯化石蠟-52。
[0018]實施例2
實施例2與實施例1的反應器結構和物料流動方式完全相同，只是氯耗變為了 1.10，則此時紫外線光源在分區反應器中的三點均勻布置尺寸為，R=1979mm，r= 418_。溫度控制在70°C，壓カ控制在0.04 MPa。石蠟油在反應器中的平均停留時間為30h，得到氯化石蠟-52。
【權利要求】
1.一種連續生產氯化石蠟-52的裝置，其特征在于它由一個管式反應器(20)和多級全混反應器(21)串聯構成，多級全混反應器(21)是由多個環隙分區反應器串聯而成，相鄰環隙分區反應器之間具有軸向擋板(22)，擋板高度隨著級數増加依次降低形成相同高度差的溢流ロ，每ー級環隙分區反應器的下部均有氣相進料ロ(11)和液相強制循環出料ロ(12)，上部均設有氣相出料ロ(9)和液相強制循環進料ロ(15)，在液相強制循環出料ロ(12)和液相強制循環進料ロ( 15)之間設有循環泵(13)和強制循環換熱器(14)，在每個環隙分區反應器中都設有三個與多級全混反應器軸向平行且均勻布置的紫外線光源套管(23)，在第一級環隙分區反應器頂部設有液相進料ロ(8)，該液相進料ロ(8)和管式反應器(20)的液相出料ロ相連，各個環隙分區反應器的氣相出料ロ(9)匯入同一根尾氣總管并與管式反應器(20 )的尾氣進料ロ相連，管式反應器(20 )具有廢氣出料ロ( 10 )和石蠟原料進料ロ( 7 )。
2.如權利要求1所述的連續生產氯化石蠟-52的裝置，其特征在于所述的多級全混反應器(21)由6個環隙分區反應器串聯而成，相鄰環隙分區反應器的溢流ロ高度差為99_。
3.如權利要求1所述的連續生產氯化石蠟-52的裝置，其特征在于所述的強制循環換熱器(14)為強制循環列管式石墨換熱器。
4.一種連續生產氯化石蠟-52的方法，其特征在于采用連續生產氯化石蠟-52的裝置，包括以下步驟:在管式反應器中預熱的石蠟原料與來自多級全混反應器所有環隙分區反應器的氯氣和氯化氫逆流混合并進行預氯代反應，反應生成的預氯代石蠟油從全混反應器上部的液相進料ロ進入環隙分區反應器，氯氣從全混反應器下部的氣相進料ロ相對于石蠟以錯流的方式連續分批進入全混反應器的環隙分區反應器，在紫外線的催化下進行氯化反應，氯化反應溫度為60-70°C，物料在反應器中的停留時間為24-30h，上一級的反應產物隨溢流ロ順勢進入下一級環隙分區反應器繼續反應，反應產生的氯化氫和未反應的氯氣匯入同一根尾氣總管進入管式反應器與預熱的石蠟進行預氯化反應后去鹽酸エ段，氯代物料從反應器下部經強制循環換熱器回到各自反應器的上部，反應中產生的反應熱在循環中移除。
【文檔編號】C10G73/38GK103450942SQ201310365887
【公開日】2013年12月18日 申請日期:2013年8月21日 優先權日:2013年8月21日
【發明者】羅能鎮, 相咸高, 徐義明, 陳英才, 張慶華, 張廣法, 詹曉力, 陳豐秋 申請人:中建安裝工程有限公司, 浙江大學