專利名稱：清洗專用抗燃油及其制備方法
技術領域：
本發明屬于抗燃油領域，尤其是一種清洗專用抗燃油及其制備方法。
背景技術：
KR系列抗燃潤滑油是專為在高溫，高壓或有明火工作環境下使用的高性能抗燃油，該產品是從磷酸三異丙基苯酯為基礎原料，并加以其它助劑調制而成，廣泛用于發電，冶金及大型設備的潤滑和液壓系統，還可用于軍工和航空領域。其中KR — 99一G (高壓)和KR-99-Z (中壓)抗燃油是用于汽車發電機組的高、中壓調速和控制系統的專用液壓抗燃油，KR-99-G和KR-99-Z抗燃油所具有的使用溫度高，工作壓力大，自燃點高，電阻率高，且潤滑性能好，冷卻效果好，散熱快等優點，是替代進口抗燃油的理想產品。
發明內容
本發明的目的在于克服現有技術的不足之處，提供一種清洗專用抗燃油及其制備方法，本抗燃油具有氯含量低、酸值低、自燃點和沸點高的特性，有很好的潤滑性，抗磨性，抗老化性，抗泡沫性，抗燃性及熱安定性能等優點。本發明實現目的的技術方案如下:一種清洗專用抗燃油，其組分包括:基礎油磷酸三二甲苯酯:磷酸三甲苯酯:二 (叔丁基苯基)苯基磷酸酯的重量比=0.5-0.8:1.2 "1.5:1.1 1.13，再加入0.9wt%的環氧大豆油辛酯、0.4wt%的苯并三氮唑、
0.6wt%-l.5wt% 的 EDTA0一種清洗專用抗燃油的制備方法，方法如下:⑴把合格的基礎油磷酸三二甲苯酯:磷酸三甲苯酯:二(叔丁基苯基)苯基磷酸酯按重量比:0.5-0.8::1.2 ^l.5:1.Γ .13進行混配，并充分攪拌2.5小時；⑵取⑴中混配油品放入干燥、干凈的定容器中加入按配油品數量，加0.9%的環氧大豆油，加0.4%的苯丙三氮銼，0.6%-1.5%的EDTA，充分攪拌成母液，溫度控制在60±2°C ；⑶把完成的⑵母液加到⑴釜中，充分攪拌，溫度控制65±2°C，平衡3飛時；⑷把完成的⑶要經50-60目篩過濾，溫度控制在65±2°C，平衡14 16時；(5)把完成的⑷經取樣做全分析，合格，成最終產品。而且，所述磷酸三甲苯酯的生產方法為:采用原料間對甲酚與三氯氧磷按比例:2.2-2.6:1-1.3在催化劑鈣鎂復合催化劑作用下酯化反應，催化劑用量為0.22-0.3wt%的間對甲酚，排酸；中和平衡溫度控制145°C，減壓蒸餾 730-750mmHg 左右，380-390 °C，再精餾提純 730_750mmHg，380-390 °C，過濾 50-60目過濾，取其精品為基礎油。其中間、對甲酚無比例要求。而且，所述磷酸三二甲苯酯的制備方法如下:采用原料二甲酚與三氯氧磷按摩爾比:2.2-2.6:1-1.3在催化劑鈣鎂復合催化劑作用下酯化反應，催化劑用量為0.22wt%-0.3wt%的二甲酚，排酸；中和平衡溫度控制 145 °C，減壓蒸餾:720-750mmHg，380-410 °C，再精餾:720-750mmHg，400_410°C 提純，再50-60目過濾，取其精品為基礎油。而且，所述二二 (叔丁基苯基)苯基磷酸酯(TBPP)的生產方法如下:采用原料對叔丁基苯酚，苯酚與三氯氧磷，按一定的比例:2:4:3，在催化劑鈣鎂復合催化劑作用下酯化反應，催化劑用量為0.15被％的對叔丁基苯酚，溫度控制在120-150 °C,排酸，中和平衡，減壓蒸懼 740-755mmHg, 390-400 °C,再精餾 740-755mmHg,390-400°C提純，過濾50-60目過濾，取其精品為基礎油。而且，所述鈣鎂復合催化劑的制備方法的步驟如下:⑴稱HZSM-5型分子篩、硫酸鈣、氯化鎂、田菁粉，加水至的反應釜中；⑵攪拌、加熱，控制反應溫度在80±5°C，加熱6 8h ；⑶將反應產物過濾，抽濾，用水洗滌；⑷將洗滌后的產物烘干，研碎，取< 100目的催化劑，焙燒，得鈣鎂復合催化劑；原料重量份數比如下:
HZSM-5型分子篩 45-55 硫酸鈣13-16
氯化鎂7-8
田菁粉3-8。本發明的優點和有益效果為:1、本發明提供的中、高壓抗燃油具有氯含量低，酸值低，自燃點和沸點高的特性，有很好的潤滑性，抗磨性，抗老化性，抗泡沫性，抗燃性及熱安定性能等優點。用于300MW以上大型發電機組的調系統，是一種保障發電機組安全運行的可靠的工作解質，本產品應用于冶金、機械、軍工等行業高溫、高壓、液壓潤滑系統，還可推廣到其它高溫熱源或明火附近工作的系統。2、本發明的制備方法簡單、過程控制簡便，酸值容易控制，生產出的產品各項指標均較現有產品高。
具體實施例方式
下面結合實施例，下述實施例是說明性的，不是限定性的，不能以下述實施例來限定本發明的保護范圍。一種清洗專用抗燃油，其組分包括:磷酸三二甲苯酯(TXP):磷酸三甲苯酯(TCP):二(叔丁基苯基)苯基磷酸酯(TBPP)的重量比=0.5-0.8:1.2 ^l.5:1.1 1.13，再加入0.9wt%的環氧大豆油辛酯、0.4wt%的苯并三氮唑、0.6wt%-l.5wt% 的 EDTA。上述抗燃油的制備方法如下:⑴把合格的基礎油磷酸三二甲苯酯(TXP)磷酸三甲苯酯(TCP):二 (叔丁基苯基)苯基磷酸酯(TBPP)按重量比=0.5-0.8::1.2 ^l.5:1.Γ .13進行混配，并充分攪拌2.5小時；⑵取⑴中混配油品放入干燥、干凈的定容器中加入按配油品數量，加0.9%的環氧大豆油，加0.4%的苯丙三氮銼，0.6%-1.5%的EDTA，充分攪拌成母液，溫度控制在60±2°C ；⑶把完成的⑵母液加到⑴釜中，充分攪拌，溫度控制65±2°C，平衡3飛時；⑷把完成的⑶要經50-60目篩過濾，溫度控制在65±2°C，平衡14 16時；(5)把完成的⑷經取樣做全分析，合格，成最終產品；后用清洗干燥包裝桶包裝為成品油稱重，入庫。其原料的生產方法如下:1、所述磷酸三甲苯酯的生產方法為:采用原料間對甲酚與三氯氧磷按比例:2.2-2.6:1-1.3在催化劑鈣鎂復合催化劑作用下酯化反應，催化劑用量為0.22-0.3wt%的間對甲酚，排酸；中和平衡溫度控制145°C，減壓蒸餾 730-750mmHg 左右，380-390 °C，再精餾提純 730_750mmHg，380-390 °C，過濾 50-60目過濾，取其精品為基礎油。2、所述磷酸三二甲苯酯的制備方法如下:采用原料二甲酚與三氯氧磷按摩爾比:2.2-2.6:1-1.3在催化劑鈣鎂復合催化劑作用下酯化反應，催化劑用量為0.22wt%-0.3wt%的二甲酚，排酸；中和平衡溫度控制 145°C，減壓蒸餾:720-750mmHg，380-410°C，再精餾:720-750mmHg，400-410 °C提純，再50-60目過濾，取其精品為基礎油。3、所述二 ( 叔丁基苯基)苯基磷酸酯(TBPP)的生產方法如下:采用原料對叔丁基苯酚，苯酚與三氯氧磷，按一定的比例:2:4:3，在催化劑鈣鎂復合催化劑作用下酯化反應，催化劑用量為0.15被％的對叔丁基苯酚，溫度控制在120-150 °C,排酸，中和平衡，減壓蒸懼 740-755mmHg, 390-400 °C,再精餾 740-755mmHg,390-400°C提純，過濾50-60目過濾，取其精品為基礎油。4、所述鈣鎂復合催化劑的制備方法的步驟如下:⑴稱HZSM-5型分子篩、硫酸鈣、氯化鎂、田菁粉，加水至的反應釜中；⑵攪拌、加熱，控制反應溫度在80±5°C，加熱6 8h ；⑶將反應產物過濾，抽濾，用水洗滌；⑷將洗滌后的產物烘干，研碎，取< 100目的催化劑，焙燒，得鈣鎂復合催化劑。
HZSM-5型分子篩 45-55 硫酸鈣13-16
氯化鎂7-8
田菁粉3-8。表I清洗專用抗燃油的技術要求
指標名稱lKR-99IKR-99-G
酸值:mg KOH/g sS0.0800.070
權利要求
1.一種清洗專用抗燃油，其特征在于:其組分包括: 基礎油磷酸三二甲苯酯:磷酸三甲苯酯:二 (叔丁基苯基)苯基磷酸酯的重量比=0.5-0.8:1.2-1.5:1.1-1.13，再加入0.9wt%的環氧大豆油辛酯、0.4wt%的苯并三氮唑、0.6wt%-l.5wt% 的 EDTA0
2.一種如權利要求1所述的清洗專用抗燃油的制備方法，其特征在于:方法如下: ⑴把合格的基礎油磷酸三二甲苯酯:磷酸三甲苯酯:二(叔丁基苯基)苯基磷酸酯按重量比:0.5-0.8::1.2 -1.5:1.1-1.13進行混配，并充分攪拌； ⑵取⑴中混配油品放入干燥、干凈的定容器中加入按配油品數量，加0.9wt%的環氧大豆油，加0.4wt%的苯丙三氮銼，0.6wt%-l.5wt%的EDTA，充分攪拌成母液，溫度控制在60 ±2。。； ⑶把完成的⑵母液加到⑴釜中，充分攪拌，溫度控制65±2°C，平衡3飛時； ⑷把完成的⑶要經50-60目篩過濾，溫度控制在65±2°C，平衡1Γ16時； (5)把完成的⑷經取樣做全分析，合格，成最終產品。
3.根據權利要求2所述的清洗專用抗燃油的制備方法，其特征在于:所述磷酸三甲苯酯的生產方法為: 采用原料間、對甲酚與三氯氧磷按比例:2.2-2.6:1-1.3在催化劑鈣鎂復合催化劑作用下酯化反應，催化劑用量為0.22-0.3wt%的間對甲酚，排酸；中和平衡溫度控制145°C，減壓蒸餾 730-750mmHg 左右，380-390°C，再精餾提純 730_750mmHg，380-390°C，過濾 50-60 目過濾，取其精品為基礎油。
4.根據權利要求2所述的清洗專用抗燃油的制備方法，其特征在于:所述磷酸三二甲苯酯的制備方法如下: 采用原料二甲酚與三氯氧磷按摩爾比:2.2-2.6:1-1.3在催化劑鈣鎂復合催化劑作用下酯化反應，催化劑用量為0.22wt%-0.3wt%的二甲酚，排酸；中和平衡溫度控制145°C，減壓蒸餾:720-750mmHg，380-410°C，再精餾:720-750mmHg，400_410°C提純，再 50-60 目過濾，取其精品為基礎油。
5.根據權利要求2所述的清洗專用抗燃油的制備方法，其特征在于:所述二(叔丁基苯基)苯基磷酸酯的生產方法如下: 采用原料對叔丁基苯酚、苯酚與三氯氧磷，按一定的比例:2:4:3，在催化劑鈣鎂復合催化劑作用下酯化反應，催化劑用量為0.15wt%的對叔丁基苯酚，溫度控制在120-150°C，排酸，中和平衡，減壓蒸餾 740-755mmHg，390-40(rC，再精餾 740_755mmHg，390-40(TC提純，過濾50-60目過濾，取其精品為基礎油。
6、根據權利要求3或4或5所述的清洗專用抗燃油的制備方法，其特征在于:所述鈣鎂復合催化劑的制備方法的步驟如下: ⑴稱HZSM-5型分子篩、硫酸鈣、氯化鎂、田菁粉，加水至的反應釜中； ⑵攪拌、加熱，控制反應溫度在80 ± 5 °C，加熱6 8h ； ⑶將反應產物過濾，抽濾，用水洗滌； ⑷將洗滌后的產物烘干，研碎，取< 100目的催化劑，焙燒，得鈣鎂復合催化劑； 原料重量份數比如下:HZSM-5型分子篩45-55硫酸鈣LVl 6氯化鎂7-8 田菁粉3-8。
全文摘要
本發明涉及一種清洗專用抗燃油及其制備方法，其組分包括基礎油磷酸三二甲苯酯磷酸三甲苯酯二(叔丁基苯基)苯基磷酸酯的重量比=0.5-0.81.2 ~1.5:1.1~1.13，再加入0.9wt%的環氧大豆油辛酯、0.4wt%的苯并三氮唑、0.6wt%-1.5wt%的EDTA。本發明提供的中、高壓抗燃油具有氯含量低，酸值低，自燃點和沸點高的特性，有很好的潤滑性，抗磨性，抗老化性，抗泡沫性，抗燃性及熱安定性能等優點。用于300MW以上大型發電機組的調系統，是一種保障發電機組安全運行的可靠的工作解質，本產品應用于冶金、機械、軍工等行業高溫、高壓、液壓潤滑系統，還可推廣到其它高溫熱源或明火附近工作的系統。
文檔編號C10M105/74GK103224829SQ20131012061
公開日2013年7月31日 申請日期2013年4月9日 優先權日2013年4月9日
發明者張云剛, 張傳義, 趙春忠, 劉雪坤 申請人:天津市聯瑞阻燃材料有限公司