專利名稱：以磷酸三二甲苯酯做基礎油的中壓抗燃油及其生產方法
技術領域：
本發明屬于抗燃油領域，尤其是一種以磷酸三二甲苯酯做基礎油的中壓抗燃油及其生產方法。
背景技術：
KR系列抗燃潤滑油是專為在高溫，高壓或有明火工作環境下使用的高性能抗燃油，該產品是以磷酸酯(如TXP，TBPP)為基礎原料，并加以其它助劑調制而成，廣泛用于發電，冶金及大型設備的潤滑和液壓系統，還可用于軍工和航空領域。其中KR — 99一G(高壓)和KR-99-Z (中壓)抗燃油是用于汽車發電機組的高、中壓調速和控制系統的專用液壓抗燃油，KR-99-G和KR-99-Z抗燃油所具有的使用溫度高，工作壓力大，自燃點高，電阻率高，且潤滑性能好，冷卻效果好，散熱快等優點，是替代進口抗燃油的理想產品。
發明內容
本發明的目的在于克服現有技術的不足之處，提供一種以磷酸三二甲苯酯做基礎油的中壓抗燃油及其生產方法，本抗燃油具有氯含量低、酸值低、自燃點和沸點高的特性，有很好的潤滑性，抗磨性，抗老化性，抗泡沫性，抗燃性及熱安定性能等優點。本發明實現目的的技術方案如下:一種以磷酸三二甲苯酯做基礎油的中壓抗燃油，成分如下:磷酸三二甲苯酯:二 (叔丁基苯基)苯基磷酸酯重量比=1.5 1.8:1.Γ1.13，再加入總重量的0.8-1.0%的環氧大豆油辛酯以及0.3-0.5%苯并三氮唑。
以磷酸三二甲苯酯做基礎油的中壓抗燃油的生產方法，步驟如下:⑴把合格的基礎油磷酸三二甲苯酯:二 (叔丁基苯基)苯基磷酸酯按一定比例:
1.5^1.8:1.Γ1.13進行混配，并充分攪拌2.5小時；⑵取⑴中混配油品放入規定干燥、干凈的定容器中加入按配油品數量，力口0.8-1.0%的環氧大豆油辛酯，加0.3-0.5%的苯并三氮唑，充分攪拌成母液，溫度控制在60 ±2。。；⑶把完成的⑵母液加到⑴釜中，充分攪拌，溫度控制65±2°C，平衡3飛時；⑷把完成的⑶要經50-70目過濾，溫度控制在65±2°C，平衡14 16時；(5)把完成的⑷經取樣做全分析，合格即中壓抗燃油。而且，所述磷酸三二甲苯酯的制備方法如下:采用原料二甲酚與三氯氧磷按摩爾比:2.2-2.6:1-1.3在催化劑鈣鎂復合催化劑作用下酯化反應，催化劑用量為0.22wt%-0.3wt%的二甲酚，排酸；中和平衡溫度控制145°C，減壓蒸餾:720-750mmHg 左右，380-410°C，再精餾:720-750mmHg 左右，400_410°C提純，再50-60目過濾，取其精品為基礎油。而且，所述二 (叔丁基苯基)苯基磷酸酯的生產方法如下:采用原料對叔丁基苯酚、苯酚與三氯氧磷，按摩爾比:2:2.Γ3.1:1.8 2.2，在催化劑鈣鎂復合催化劑作用下酯化反應，催化劑用量為0.15wt%的對叔丁基苯酚，溫度控制在 120-150°C，排酸，中和平衡，減壓蒸餾 740-755mmHg，390-40(rC，再精餾 740-755mmHg，390-400°C提純，再50-60目過濾，取其精品為基礎油。而且，所述鈣鎂復合催化劑的制備方法的步驟如下:⑴稱HZSM-5型分子篩、硫酸鈣、氯化鎂、田菁粉，加水至的反應釜中；⑵攪拌、加熱，控制反應溫度在80 ±5 °C，加熱6 8h ；⑶將反應產物過濾，抽濾，用水洗滌；⑷將洗滌后的產物烘干，研碎，取< 100目的催化劑，焙燒，得鈣鎂復合催化劑。
HZSM-5型分子篩 45-55 硫酸鈣13-16
氯化鎂7-8
田菁粉3-L 本發明的優點和有益效果為:1、本發明提供的中壓抗燃油具有氯含量低，酸值低，自燃點和沸點高的特性，有很好的潤滑性，抗磨性，抗老化性，抗泡沫性，抗燃性及熱安定性能等優點。2、本產品應用于冶金、機械、軍工等行業高溫、高壓、液壓潤滑系統，還可推廣到其它高溫熱源或明火附近工作的系統。3、本發明的制備方法簡單、過程控制細，酸值明顯，生產出的產品各項指標均較現有廣品指標好。
具體實施例方式下面結合實施例，下述實施例是說明性的，不是限定性的，不能以下述實施例來限定本發明的保護范圍。一種以磷酸三二甲苯酯做基礎油的中壓抗燃油，成分如下:磷酸三二甲苯酯(TXP): 二 (叔丁基苯基)苯基磷酸酯(TBPP)重量比=1.5 1.8:1.1 1.13，再加入總重量的0.9wt%的環氧大豆油辛酯以及0.4wt%苯并三氮唑。生產方法如下:⑴把合格的基礎油磷酸三二甲苯酯(TXP):二(叔丁基苯基)苯基磷酸酯(TBPP)按一定比例:1.5^1.8:1.Γ1.13進行混配，并充分攪拌2.5小時；⑵取⑴中混配油品放入規定干燥、干凈的定容器中加入按配油品數量，加0.9%的環氧大豆油，加0.4%的苯丙三氮銼，充分攪拌成母液，溫度控制在60±2°C ;⑶把完成的⑵母液加到⑴a釜中，充分攪拌，溫度控制65±2°C，平衡3飛時；⑷把完成的⑶要經50-60目過濾，溫度控制在65±2°C，平衡14 16時；(5)把完成的⑷經取樣做全分析，合格，成最終產品，即中壓抗燃油，后用清洗干燥包裝桶包裝為成品油稱重，入庫。所述中壓抗燃油的主要生產方法如下:a.磷酸三二甲苯酯的工藝流程:(TXP)
采用原料二甲酚與三氯氧磷按摩爾比:2.2-2.6:1-1.3在催化劑(鈣鎂復合催化齊IJ)0.22%-0.3%(按間對甲酚計算)作用下酯化反應，排酸沖和平衡溫度控制145°C，減壓蒸餾(720-750mmHg 左右，400-410°C / 380_400°C )，再精餾(720_750mmHg 左右，400_410°C /380-400°C)提純，負壓控制在680毫米汞柱以上，過濾(50-60目)，取其精品為基礎油93-95%。b.二 (叔丁基苯基)苯基磷酸酯的工藝流程:(TBPP)采用原料對叔丁基苯酚，苯酚與三氯氧磷，按摩爾比:2:2.4 3.1: 1.8 2.2，在催化劑(鈣鎂復合催化劑)0.15% (按對叔丁基苯酚計算)作用下酯化反應，溫度控制在120-150°C，排酸，中和平衡，減壓蒸餾(740-755mmHg左右，390-400°C)，再精餾(740-755mmHg左右，390-400°C )提純，控制負壓在690毫米汞柱以上，后精密過濾(50-60目)，取其精品為所用的基礎油。鈣鎂復合催化劑的制備方法，其特征在于:步驟如下:⑴稱HZSM-5型分子篩、硫酸鈣、氯化鎂、田菁粉，加水至的反應釜中；⑵攪拌、加熱，控制反應溫度在80±5°C，加熱6 8h ；⑶將反應產物過濾，抽濾，用水洗滌；⑷將洗滌后的產物烘干，研碎，取< 100目的催化劑，焙燒，得鈣鎂復合催化劑。原料重量份數比如下:
HZSM-5型分子篩45-55 硫酸鈣13-16
氯化鎂7-8
田菁粉3-8。表I磷酸三二甲苯酯質量技術指標
權利要求
1.一種以磷酸三二甲苯酯做基礎油的中壓抗燃油，其特征在于:成分如下: 磷酸三二甲苯酯:二 (叔丁基苯基)苯基磷酸酯重量比=1.5 1.8:1.Γ1.13，總重量的0.8-1.0wt%的環氧大豆油辛酯以及0.3-0.5wt%苯并三氮唑。
2.如權利要求1所述的以磷酸三二甲苯酯做基礎油的中壓抗燃油的生產方法，其特征在于:步驟如下: ⑴把合格的基礎油磷酸三二甲苯酯:二 (叔丁基苯基)苯基磷酸酯按一定比例:1.5^1.8:1.Γ1.13進行混配，并充分攪拌2.5小時； ⑵取⑴中混配油品放入規定干燥、干凈的定容器中加入按配油品數量，加0.8-1.0%的環氧大豆油辛酯，加0.3-0.5%的苯并三氮唑，充分攪拌成母液，溫度控制在60±2°C ； ⑶把完成的⑵母液加到⑴釜中，充分攪拌，溫度控制65±2°C，平衡3飛時； ⑷把完成的⑶要經50-70目過濾，溫度控制在65±2°C，平衡1Γ16時； (5)把完成的⑷經取樣做全分析，合格即中壓抗燃油。
3.根據權利2所述的以磷酸三二甲苯酯做基礎油的中壓抗燃油的生產方法，其特征在于:所述磷酸三二甲苯酯的制備方法如下: 采用原料二甲酚與三 氯氧磷按摩爾比:2.2-2.6:1-1.3在催化劑鈣鎂復合催化劑作用下酯化反應，催化劑用量為0.22wt%-0.3wt%的二甲酚，排酸；中和平衡溫度控制145°C，減壓蒸餾:720-750mmHg，380-410°C，再精餾:720-750mmHg，400_410°C提純，再 50-60 目過濾，取其精品為基礎油。
4.根據權利2所述的以磷酸三二甲苯酯做基礎油的中壓抗燃油的生產方法，其特征在于:所述二(叔丁基苯基)苯基磷酸酯的生產方法如下: 采用原料對叔丁基苯酚，苯酚與三氯氧磷，按摩爾比:2:2.Γ3.1:1.8^2.2，在催化劑鈣鎂復合催化劑作用下酯化反應，催化劑用量為0.15wt%的對叔丁基苯酚，溫度控制在 120-150°C，排酸，中和平衡，減壓蒸餾 740-755mmHg，390-40(rC，再精餾 740-755mmHg，390-400°C提純，再50-60目過濾，取其精品為基礎油。
5.根據權利要求3或4所述的以磷酸三二甲苯酯做基礎油的中壓抗燃油的生產方法，其特征在于:所述鈣鎂復合催化劑的制備方法的步驟如下: ⑴稱HZSM-5型分子篩、硫酸鈣、氯化鎂、田菁粉，加水至的反應釜中； ⑵攪拌、加熱，控制反應溫度在80 ± 5 °C，加熱6 8h ； ⑶將反應產物過濾，抽濾，用水洗滌； ⑷將洗滌后的產物烘干，研碎，取< 100目的催化劑，焙燒，得鈣鎂復合催化劑。
原料的重量份數比: HZSM-5型分子篩 45-55 硫酸鈣13-16 氯化鎂7-8 田菁粉j 8
全文摘要
本發明涉及一種以磷酸三二甲苯酯做基礎油的中壓抗燃油及其生產方法，成分如下磷酸三二甲苯酯二(叔丁基苯基)苯基磷酸酯重量比=1.5~1.8:1.1~1.13，再加入總重量的0.8-1.0%的環氧大豆油辛酯以及0.3-0.5%苯并三氮唑。本發明提供的中壓抗燃油具有氯含量低，酸值低，自燃點和沸點高的特性，有很好的潤滑性，抗磨性，抗老化性，抗泡沫性，抗燃性及熱安定性能等優點。
文檔編號C10M105/74GK103224825SQ20131012040
公開日2013年7月31日 申請日期2013年4月9日 優先權日2013年4月9日
發明者張云剛, 張傳義, 趙春忠, 劉雪坤 申請人:天津市聯瑞阻燃材料有限公司