專利名稱：一種含碳納米管的潤滑脂及其制備方法
技術領域：
本發明涉及一種含碳納米管的潤滑脂及其制備方法，制備工藝特殊，制備的潤滑脂具有良好的高溫極壓抗磨性能。
背景技術：
目前納米材料在潤滑油領域已得到較為深入的研究，但在潤滑脂領域中的應用卻鮮見報道。一些學者曾對幾種納米粒子的摩擦學行為進行了研究，證明了納米粒子具有較好的摩擦學性能。如何將先進的納米技術與傳統的潤滑脂制造業有機地融合并充分體現其優勢，已是擺在我們面前的問題。碳納米管是上個世紀末發現的新穎碳納米材料，結構與石墨和C6tl相似，可以看作是由石墨烯層按一定的方式卷起而成。它不僅具有超強韌性，并且具有優異的自潤滑性能。由于碳納米管的中空管狀結構，層間以范德華力結合，化學穩定性高，容易沉積在摩擦·金屬的表面，形成沉積膜，并且由于碳納米管的管狀結構使其容易在摩擦副間自由滾動，形成“潤滑膜”、“微軸承”，起到減摩抗磨作用。另外，碳納米管優異的耐高溫性能和低的熱膨脹系數，良好的抗疲勞性、軸向拉伸強度和耐磨性，也為制備耐高溫重負荷潤滑材料提供了新的途徑。將碳納米管作為潤滑添加劑，已經在固體潤滑材料和液體潤滑油中有所應用，并取得了一定的進展。目前，也有一些關于碳納米管在潤滑脂中的報道，但其大部分突出的是碳納米管的導熱性能和導電性能，而在潤滑脂的抗磨性能、耐高溫性能卻少有報道，本專利旨在開發一種含碳納米管的膨潤土潤滑脂，在一定程度上推動納米技術和傳統潤滑脂的有機結合。然而，由于化學修飾對碳納米管的管壁有一定的破壞作用，故本專利中只對碳納米管進行了純化和截短。
發明內容
本發明提供了一種含碳納米管的潤滑脂及其制備方法，該潤滑脂組合物包含稠化齊U、基礎油及添加劑組合物。該潤滑脂在滿足高溫性能、防止銅片腐蝕性能等其它性能的前提下，還能夠有效增加潤滑脂的摩擦磨損性能。本發明具體技術方案如下—種含碳納米管的潤滑脂，其組成及質量百分含量如下稠化劑為膨潤土 5-20% ；基礎油為精制礦物油或合成油70-90% ；碳納米管填料0· 5-3% ; 極性助分散劑為有機膨潤土質量的30%_60%。所述膨潤土為有機胺改性膨潤土。所述基礎油的100°C粘度為5 50mm2/s，基礎油包含石蠟基礦物油、環烷基礦物油、合成烴潤滑油、聚硅氧烷基潤滑油或酯類潤滑油中的一種。
所述的碳納米管為多壁碳納米管。所述的極性助分散劑為碳酸丙烯酯。本發明的一種含碳納米管的潤滑脂的制備方法，其步驟為(I)、碳納米管的純化和截短將初始碳納米管加到混酸中，在50 80°C的水浴中超聲，除去其中的雜質和催化劑殘余顆粒，接著用去離子水洗滌，并用O. 35 O. 55μπι孔徑的聚四氟乙烯微孔濾膜過濾，直到PH值為7，然后在80°C真空干燥箱中干燥12h以上，制得純化截短的碳納米管；混酸為體積比為3 1的濃硫酸和濃硝酸；(2)、把處理過的碳納米管加入到全部基礎油中，在高速攪拌下加熱到90 100°c，直至碳納米管均勻的分散到基礎油中；(3)、隨后緩慢加入有機膨潤土進行預分散，在攪拌下使其與基礎油混合均勻，至少攪拌IOmin,直至有機膨潤土完全潤濕；·(4)、加入極性助分散劑碳酸丙烯酯，在攪拌下繼續混合30 40min，并不斷進行循環剪切，直至釜內物形成潤滑脂黑色均勻的膏狀結構，在此過程中保持釜內溫度80 90 0C ；(5)、將釜內物通過均化器研磨，即得潤滑脂產品。與傳統的膨潤土潤滑脂相比，本發明的潤滑脂具有如下優點(a)能明顯提高潤滑脂的抗磨擦性能；(b)能提高膨潤土潤滑脂的高溫膠體穩定性能。該發明為碳納米管在納米潤滑材料中開拓了一個新的應用領域。
具體實施例方式所有實例中的碳納米管都是經過純化和截短后的多壁碳納米管，具體步驟為將初始碳納米管加到混酸(濃硫酸和濃硝酸的體積比為3 1)中，在50 80°C的水浴中超聲12h左右，來除去其中的雜質和催化劑殘余顆粒，接著用去離子水洗滌，并用O. 35
O.55 μ m孔徑的聚四氟乙烯微孔濾膜過濾，直到PH值為7，然后在80°C真空干燥箱中干燥12h以上，制得純化截短的碳納米管。實施例I :將24g處理過的多壁碳納米管和1080g石蠟基礦物基礎油投入到攪拌釜中，高速攪拌下升溫至90 100°C，并在此溫度下高速攪拌O. 5h。隨后降低攪拌速度，緩慢加入60g有機膨潤土，攪拌20 30min，使有機膨潤土完全潤濕。待釜內物形成預凝膠后，加入36g碳酸丙烯酯，繼續高速攪拌30 40min，并進行循環剪切，直至釜內物形成潤滑脂黑色均勻的膏狀結構結構。此過程中釜內溫度一直保持在80 90°C。最后釜內物經過膠體磨研磨，即得成品。物料配比說明如下有機膨潤土 5% ；精制石蠟基礦物基礎油90% ；多壁碳納米管2% ；碳酸丙烯酯極性助分散劑為有機膨潤土質量的60%。實施例2 將6g處理過的多壁碳納米管和600g環烷基礦物基礎油投入到攪拌釜中，高速攪拌下升溫至90 100°C，并在此溫度下高速攪拌O. 5h。隨后降低攪拌速度，緩慢加入70g有機膨潤土，攪拌20 30min，使有機膨潤土完全潤濕。待釜內物形成預凝膠后，加入30g碳酸丙烯酯，繼續高速攪拌30 40min，并進行循環剪切，直至釜內物形成潤滑脂黑色均勻的膏狀結構結構。此過程中釜內溫度一直保持在80 90°C。最后釜內物經過膠體磨研磨，即得成品。物料配比說明如下有機膨潤土9· 9% ；精制環烷基礦物基礎油85% ；
多壁碳納米管0· 85% ；碳酸丙烯酯極性助分散劑為有機膨潤土質量的42. 9%。實施例3 將15g處理過的多壁碳納米管和600g合成烴基礎油投入到攪拌釜中，高速攪拌下升溫至90 100°C，并在此溫度下高速攪拌O. 5h。隨后降低攪拌速度，緩慢加入IOOg有機膨潤土，攪拌20 30min，使有機膨潤土完全潤濕。待釜內物形成預凝膠后，加入60g碳酸丙烯酯，繼續高速攪拌30 40min，并進行循環剪切，直至釜內物形成黑色均勻的膏狀潤滑脂結構。此過程中釜內溫度一直保持在80 90°C。最后釜內物經過膠體磨研磨，即得成品O物料配比說明如下有機膨潤土12.9%;合成烴基礎油77· 4% ；多壁碳納米管1.9%;碳酸丙烯酯極性助分散劑為有機膨潤土質量的60%。實施例4 將4g處理過的多壁碳納米管和560g聚硅氧烷基基礎油投入到攪拌釜中，高速攪拌下升溫至90 100°C，并在此溫度下高速攪拌0.5h。隨后降低攪拌速度，緩慢加入160g有機膨潤土，攪拌20 30min，使有機膨潤土完全潤濕。待釜內物形成預凝膠后，加入76g碳酸丙烯酯，繼續高速攪拌30 40min，并進行循環剪切，直至釜內物形成黑色均勻的膏狀潤滑脂結構。此過程中釜內溫度一直保持在80 90°C。最后釜內物經過膠體磨研磨，即得成品。物料配比說明如下有機膨潤土 20% ；聚硅氧烷基礎油70% ；多壁碳納米管0.5%;碳酸丙烯酯極性助分散劑為有機膨潤土質量的47. 5%。實施例5 將22. 5g處理過的多壁碳納米管和600g酯類基礎油投入到攪拌釜中，高速攪拌下升溫至90 100°C，并在此溫度下高速攪拌O. 5h。隨后降低攪拌速度，緩慢加入IOOg有機膨潤土，攪拌20 30min，使有機膨潤土完全潤濕。待釜內物形成預凝膠后，加入30g碳酸丙烯酯，繼續高速攪拌30 40min，并進行循環剪切，直至釜內物形成黑色均勻的膏狀潤滑脂結構。此過程中釜內溫度一直保持在80 90°C。最后釜內物經過膠體磨研磨，即得成品O物料配比說明如下有機膨潤土13.3%;酯類基礎油80% ；多壁碳納米管3· 0% ；碳酸丙烯酯極性助分散劑為有機膨潤土質量的30%。在表I中，給出了現有膨潤土潤滑脂和根據本發明所述的實例性實施方案潤滑脂的典型數據。表I本發明樣品和現有潤滑脂的典型數據
權利要求
1.一種含碳納米管的潤滑脂，其特征在于組成及質量百分含量如下 稠化劑為膨潤土 5-20% ； 基礎油為精制礦物油或合成油70-90% ； 固體填料0. 5-3% ； 極性助分散劑為有機膨潤土質量的30-60%。
2.權利要求I所述的潤滑脂，其特征在于所述膨潤土為有機胺改性膨潤土。
3.權利要求I所述的潤滑脂，其特征在于所述基礎油的100°C粘度為5 50mm2/s，基礎油包含石蠟基礦物油、環烷基礦物油、合成烴潤滑油、聚硅氧烷基潤滑油或酯類潤滑油中的一種。
4.權利要求I所述潤滑脂，其特征在于所述的固體填料為多壁碳納米管。
5.權利要求I所述潤滑脂，其特征在于所述的極性助分散劑為碳酸丙烯酯。
6.權利要求I的一種含碳納米管的潤滑脂的制備方法，其特征步驟為 (1)、碳納米管的純化和截短將初始碳納米管加到混酸中，在50 80°C的水浴中超聲，除去其中的雜質和催化劑殘余顆粒，接著用去離子水洗滌，并用O. 35 O. 55 μ m孔徑的聚四氟乙烯微孔濾膜過濾，直到pH值為7，然后在80°C真空干燥箱中干燥12h以上，制得純化截短的碳納米管； (2)、把處理過的碳納米管加入到全部基礎油中，在高速攪拌下加熱到90 100°C，直至碳納米管均勻的分散到基礎油中； (3)、隨后加入有機膨潤土進行預分散，在攪拌下使其與基礎油混合均勻，至少攪拌IOmin,直至有機膨潤土完全潤濕； (4)、加入極性助分散劑碳酸丙烯酯，在攪拌下繼續混合30 40min，并不斷進行循環剪切，直至釜內物形成黑色均勻的膏狀結構，在此過程中保持釜內溫度80 90°C ； (5 )、將釜內物通過均化器研磨，即得潤滑脂產品。
7.按照權利要求6所述的潤滑脂的制備方法，其特征在于混酸是體積比為31的濃硫酸和濃硝酸。
8.按照權利要求6所述的潤滑脂的制備方法，其特征在于高速攪拌的速度為3000 6000rpmo
9.按照權利要求6所述的潤滑脂的制備方法，其特征在于有機膨潤土和極性助分散劑的最正確的添加程序為①有機膨潤土流變助劑；②界面活性劑(潤濕劑，分散劑等)。
10.按照權利要求I所述的潤滑脂，其特征在于，潤滑脂中還可以加入抗氧劑、防銹劑、其它的極壓抗磨劑、結構穩定劑、表面活性劑等等。
全文摘要
本發明涉及一種含碳納米管的潤滑脂及其制備方法，潤滑脂組成由稠化劑為膨潤土、基礎油為精制礦物油或合成油、碳納米管填料和極性助分散劑組成。通過方法把處理過的碳納米管加入到全部基礎油中，再加入有機膨潤土進行預分散，再加入極性助分散劑碳酸丙烯酯，直至釜內物形成潤滑脂黑色均勻的膏狀結構，即得潤滑脂產品。與傳統的膨潤土潤滑脂相比，本發明的潤滑脂能明顯提高潤滑脂的抗磨擦性能；能提高膨潤土潤滑脂的高溫膠體穩定性能。該發明為碳納米管在納米潤滑材料中開拓了一個新的應用領域。
文檔編號C10M169/06GK102911774SQ201210418929
公開日2013年2月6日 申請日期2012年10月26日 優先權日2012年10月26日
發明者趙文峰, 張廣遼, 高艷青, 吳寶杰, 李素 申請人:中國石油化工股份有限公司