專利名稱：一種制備懸浮態天然氣水合物的裝置及其制備方法
技術領域：
本發明涉及一種天然氣水合物制備裝置和方法，尤其是制備懸浮態的天然氣水合物的裝置及制備方法。
背景技術：
天然氣水合物(Natural Gas Hydrates)是由水分子和碳氫氣體分子組成的具有籠狀結構的似冰雪狀結晶化合物。因其中氣體分子以甲烷(CH4)為主(>90%)，故也被稱為甲烷天然氣水合物或“可燃冰”。決定天然氣水合物形成并穩定存在條件的基礎因素有有充足的氣體和水存在，與氣體成分、水的相狀態、水的成分、溫度、壓力和PH值有關。天然氣水合物是在低溫(0 10°C )高壓(> IOMPa)條件下形成的。在海洋沉積地層中，賦存于沉積物孔隙中的天然氣水合物，在沉積物骨架顆粒間可能存在三種形態，即懸浮態、接觸 態和膠結態。現有的在實驗室條件下制備出的水合物一般都是膠結態或者是接觸態，還沒有一種方法比較成功的在多孔介質中生成懸浮態水合物的方法，而且懸浮態水合物、膠結態水合物、接觸態水合物三者的地震波波速大小、波速衰減特性及電阻率等地球物理探測數據差異性較大，導致了不能很好地展開后續的地球物理和原位開采水合物等相關工作。
發明內容
本發明的目的是針對上述現有技術的不足，提供一種制備懸浮態天然氣水合物的
裝置；本發明的另一目的是提供一種制備懸浮態天然氣水合物的方法。本發明的目的是通過以下技術方案實現的制備懸浮態天然氣水合物的裝置，是由低溫循環冷凍裝置、微波加熱裝置和水合物反應釜三部分構成；—低溫循環冷凍裝置是由低溫冷凍液循環泵I通過循環泵出口管路2經循環泵出口閥3、屏蔽式增壓泵4、增壓泵連通閥5和巖心冷凍器進口 6與圓柱型巖心冷凍器7連接，樣品管10的下部通過螺紋連接樣品管底座8，樣品管10的上部通過螺紋連接樣品管上端蓋11，樣品管10內裝有骨架材料9和去離子水，樣品管底座8、樣品管10和樣品管上端蓋11與圓柱型巖心冷凍器7之間構成的環狀間隙為低溫酒精循環通道12，圓柱型巖心冷凍器7上端通過巖心冷凍器出口 13與循環泵進口管路14連接構成； ——微波加熱裝置是在六邊形支架15的中心點上通過螺栓固定著電動機19，電動機19的轉動軸上卡裝有托盤18，托盤18之上通過卡座固定圓柱型樣品管10，在六邊形支架15的剖面上設有三層波導管16，在平面上每層設有三個波導管16，每層波導管16按等圓心角分布，每層波導管16的后端均用螺栓連接磁控管17，第一層波導管16的開口對著樣品管10的上部，第二層波導管16的開口對著樣品管10的中部，第三層波導管16的開口對著樣品管10的下部，在剖面上，第一層和第三層在同一剖面上，第二層相對一和三層逆時針旋轉60° ;—水合物反應釜裝置是由高壓甲烷氣源20的上端經節流閥21和出口管線22與恒溫水箱23內的不銹鋼反應釜24連接，不銹鋼反應釜24內放置有裝有骨架材料9的樣品管10，不銹鋼反應釜24內裝有兩個溫度傳感器和兩個壓カ傳感器，恒溫水箱23內裝有一個溫度傳感器。所述的圓柱型巖心冷凍器7與樣品管10之間的環狀間隙為5mm。所述的巖心冷凍器7、樣品管10、樣品管上端蓋11、樣品管底座8和托盤18都用PPR材料制成，所述的骨架材料為具有吸波功能的碳化硅或輝石。一種制備懸浮態天然氣水合物的方法，包括以下步驟a、將所選具有吸波特性，且200vm-3mm粒徑的骨架材料9表面涂上ー層憎水劑，自然干燥后備用；b、把干燥后的骨架材料9裝入樣品管10中，并夯實后抽真空；C、往樣品管10內注去離子水，使去離子水充滿骨架材料9之間的孔隙；d、將樣品管10放入巖心冷凍器7中，用低溫冷卻液循環泵I循環低于_40°C的低溫酒精對樣品管10內充滿去離子水的骨架材料9低溫冷凍三小時；e、把樣品管10從巖心冷凍器7中取出，迅速地放到微波加熱裝置的托盤18上，調整波導管16的位置，使其盡可能靠近樣品管10，啟動轉速為150-1350轉/分鐘電動機，邊轉動邊對樣品管10內的骨架材料9進行10-30秒的微波加熱，通過遠紅外儀觀察樣品管內平的溶解程度，當靠近樣品管10的冰融解成水，而樣品管10中間的冰顆粒沒有被融化停止加熱；f、把樣品管10從托盤18上取下抽水，將樣品管10中的水抽干，使骨架材料9顆粒間就只剩下沒融化的冰顆粒；g、把樣品管10的上端蓋11和底座8擰卸下來，并迅速地放入恒溫水箱23中的不 銹鋼反應釜24中，再進行抽真空處理，把骨架材料9內顆粒間的氣體以及不銹鋼反應釜24內的氣體全部抽盡；h、開啟節流閥21，使高壓甲烷氣源20中的甲烷氣體進入不銹鋼反應釜24與骨架材料9顆粒之間的冰顆粒充分接觸反應，在整個反應過程中不銹鋼反應釜24的壓強要維持在15 18MPa，溫度為3 5°C，反應時間15-24小時；i、待反應完成后，從不銹鋼反應釜24中取出樣品管10，并擰上上端蓋11和底座8，再對樣品管10進行抽真空處理，把骨架材料9顆粒之間多余的甲烷氣體抽盡；j、往樣品管10內注入低溫的海水或人工配置的海水，使骨架材料9的顆粒懸浮在海水或人工配置的海水中，從而制備出懸浮態天然氣水合物。有益效果本發明設計了合理的微波加熱裝置，使其具有均勻性良好的微波場強，在低溫冷凍骨架材料9時，骨架材料9整體溫度表現為由四周向中心逐漸升高的梯度，最外側溫度最低，中心部分溫度最高。而在用微波加熱裝置對樣品管進行加熱時，由于樣品外側吸收微波量大并且場強也大，所以升溫明顯；而樣品內部特別是中心部分吸收的微波量少，且場強弱，升溫不明顯。彌補了低溫冷凍時的溫度梯度，使樣品管10內部和外部的溫度基本相同，為通入高壓甲烷氣體與冰顆粒反應生成均勻的懸浮態天然氣水合物創造了有利條件。充分利用了微波加熱特性，采用了吸收微波能力遠強于冰的輝石，碳化硅等作為骨架材料；對骨架材料9進行表面處理，使其具有疏水性，避免骨架材料9本身被覆天然氣水合物層。
圖I為一種制備懸浮態天然氣水合物的裝置低溫循環冷凍裝置結構2為圖IA-A剖面3為一種制備懸浮態天然氣水合物的裝置微波加熱裝置結構4為圖3B-B剖面5為圖3C-C剖面圖 圖6為圖3D-D剖面7為一種制備懸浮態天然氣水合物的裝置合物反應釜裝置結構8為磁控管17的外聯電路9為一種制備懸浮態天然氣水合物的方法流程圖I低溫冷卻循環泵，2循環泵出口管路，3循環泵出口連通閥，4屏蔽式增壓泵，5增壓泵連通閥，6巖心冷凍器進口，7巖心冷凍器，8樣品管底座，9骨架材料，10樣品管，11上端蓋，12低溫酒精循環通道，13巖心冷凍器出口，14循環泵進口管路，15支架，16波導管，17磁控管，18托盤，19電動機，20高壓甲烷氣源，21節流閥，22氣源出口管線，23恒溫水箱，24不銹鋼反應爸。
具體實施例方式下面結合附圖和實施例作進一步的詳細說明制備懸浮態天然氣水合物的裝置，是由低溫循環冷凍裝置、微波加熱裝置和水合物反應釜三部分構成；—低溫循環冷凍裝置是由低溫冷凍液循環泵I通過循環泵出口管路2經循環泵出口閥3、屏蔽式增壓泵4、增壓泵連通閥5和巖心冷凍器進口 6與圓柱型巖心冷凍器7連接，樣品管10的下部通過螺紋連接樣品管底座8，樣品管10的上部通過螺紋連接樣品管上端蓋11，樣品管10內裝有骨架材料9和去離子水，骨架材料為具有吸波功能的碳化硅或輝石。樣品管底座8、樣品管10和樣品管上端蓋11與圓柱型巖心冷凍器7之間構成的環狀間隙為低溫酒精循環通道12，樣品管底座8與樣品管10之間和樣品管10與圓柱型巖心冷凍器7之間留有5mm環狀間隙的間隙，樣品管底座8與樣品管10之間和樣品管10與圓柱型巖心冷凍器7之間通過支撐連接固定，圓柱型巖心冷凍器7上端通過巖心冷凍器出口 13與循環泵進口管路14連接構成。巖心冷凍器7、樣品管10、樣品管上端蓋11、樣品管底座8和托盤18都用PPR材料制備而成。——微波加熱裝置是在六邊形支架15的中心點上通過螺栓固定著電動機19，電動機19的轉動軸上卡裝有托盤18，托盤18之上通過卡座固定圓柱型樣品管10，在六邊形支架15的剖面上設有三層波導管16，在平面上每層設有三個波導管16，每層波導管16按等圓心角分布，每層波導管16的后端均用螺栓連接磁控管17，第一層波導管16的開口對著樣品管10的上部，第二層波導管16的開口對著樣品管10的中部，第三層波導管16的開口對著樣品管10的下部，在剖面上，第一層和第三層在同一剖面上，第二層相對一和三層逆時針旋轉60° ;—水合物反應釜裝置是由高壓甲烷氣源20的上端經節流閥21和出口管線22與恒溫水箱23內的不銹鋼反應釜24連接，不銹鋼反應釜24內放置有裝有骨架材料9的樣品管10，不銹鋼反應釜24內裝有兩個溫度傳感器和兩個壓カ傳感器，恒溫水箱23內裝有一個溫度傳感器。一種制備懸浮態天然氣水合物的方法，包括以下步驟a、將所選具有吸波特性，且200vm-3mm粒徑的骨架材料9表面涂上ー層憎水劑，自然干燥后備用；b、把干燥后的骨架材料9裝入樣品管10中，并夯實后抽真空；C、往樣品管10內注去離子水，使去離子水充滿骨架材料9之間的孔隙； d、將樣品管10放入巖心冷凍器7中，用低溫冷卻液循環泵I循環低于_40°C的低溫酒精對樣品管10內充滿去離子水的骨架材料9低溫冷凍三小時；e、把樣品管10從巖心冷凍器7中取出，迅速地放到微波加熱裝置的托盤18上，調整波導管16的位置，使其盡可能靠近樣品管10，啟動轉速為150-1350轉/分鐘電動機，邊轉動邊對樣品管10內的骨架材料9進行10-30秒的微波加熱，微波的額定功率是700W，通過遠紅外儀觀察樣品管內平的溶解程度，當靠近樣品管10的冰融解成水，而樣品管10中間的冰顆粒沒有被融化停止加熱；f、把樣品管10從托盤18上取下抽水，將樣品管10中的水抽干，使骨架材料9顆粒間就只剩下沒融化的冰顆粒；g、把樣品管10的上端蓋11和底座8擰卸下來，并迅速地放入恒溫水箱23中的不銹鋼反應釜24中，再進行抽真空處理，把骨架材料9內顆粒間的氣體以及不銹鋼反應釜24內的氣體全部抽盡；h、開啟節流閥21，使高壓甲烷氣源20中的甲烷氣體進入不銹鋼反應釜24與骨架材料9顆粒之間的冰顆粒充分接觸反應，在整個反應過程中不銹鋼反應釜24的壓強要維持在15 18MPa，溫度為3 5°C，反應時間15-24小時；i、待反應完成后，從不銹鋼反應釜24中取出樣品管10，并擰上上端蓋11和底座8，再對樣品管10進行抽真空處理，把骨架材料9顆粒之間多余的甲烷氣體抽盡；j、往樣品管10內注入低溫的海水或人工配置的海水，使骨架材料9的顆粒懸浮在海水或人工配置的海水中，從而制備出懸浮態天然氣水合物。實施例I :制備懸浮態天然氣水合物的裝置，是由低溫循環冷凍裝置、微波加熱裝置和水合物反應釜三部分構成；——低溫循環冷凍裝置是由低溫冷凍液循環泵I通過循環泵出ロ管路2經循環泵出口閥3、屏蔽式增壓泵4、增壓泵連通閥5和巖心冷凍器進ロ 6與圓柱型巖心冷凍器7連接，樣品管10的下部通過螺紋連接樣品管底座8，樣品管10的上部通過螺紋連接樣品管上端蓋11，樣品管10內裝有骨架材料9和去離子水，骨架材料為具有吸波功能的碳化硅。樣品管底座8、樣品管10和樣品管上端蓋11與圓柱型巖心冷凍器7之間構成的環狀間隙為低溫酒精循環通道12，樣品管底座8與樣品管10之間和樣品管10與圓柱型巖心冷凍器7之間留有5mm環狀間隙的間隙，樣品管底座8與樣品管10之間和樣品管10與圓柱型巖心冷凍器7之間通過支撐連接固定，圓柱型巖心冷凍器7上端通過巖心冷凍器出口 13與循環泵進口管路14連接構成。巖心冷凍器7、樣品管10、樣品管上端蓋11、樣品管底座8和托盤18都用PPR材料制備而成。——微波加熱裝置是在六邊形支架15的中心點上通過螺栓固定著電動機19，電動機19的轉動軸上卡裝有托盤18，托盤18之上通過卡座固定圓柱型樣品管10，在六邊形支架15的剖面上設有三層波導管16，在平面上每層設有三個波導管16，每層波導管16按等圓心角分布，每層波導管16的后端均用螺栓連接磁控管17，第一層波導管16的開口對著樣品管10的上部，第二層波導管16的開口對著樣品管10的中部，第三層波導管16的開口對著樣品管10的下部，在剖面上，第一層和第三層在同一剖面上，第二層相對一和三層逆時針旋轉60° ;—水合物反應釜裝置是由高壓甲烷氣源20的上端經節流閥21和出口管線22 與恒溫水箱23內的不銹鋼反應釜24連接，不銹鋼反應釜24內放置有裝有骨架材料9的樣品管10，不銹鋼反應釜24內裝有兩個溫度傳感器和兩個壓力傳感器，恒溫水箱23內裝有一個溫度傳感器。—種制備懸浮態天然氣水合物的方法，包括以下步驟a、將所選具有吸波特性，且200vm-3mm粒徑的骨架材料9表面涂上一層憎水劑，自然干燥后備用；b、把干燥后的骨架材料9裝入樣品管10中，并夯實后抽真空；C、往樣品管10內注去離子水，使去離子水充滿骨架材料9之間的孔隙；d、將樣品管10放入巖心冷凍器7中，用低溫冷卻液循環泵I循環低于_40°C的低溫酒精對樣品管10內充滿去離子水的骨架材料9低溫冷凍三小時；e、把樣品管10從巖心冷凍器7中取出，迅速地放到微波加熱裝置的托盤18上，調整波導管16的位置，使其盡可能靠近樣品管10，啟動轉速為800轉/分鐘電動機，邊轉動邊對樣品管10內的骨架材料9進行700W 20秒的微波加熱，通過遠紅外儀觀察樣品管內平的溶解程度，當靠近樣品管10的冰融解成水，而樣品管10中間的冰顆粒沒有被融化停止加執.f、把樣品管10從托盤18上取下抽水，將樣品管10中的水抽干，使骨架材料9顆粒間就只剩下沒融化的冰顆粒；g、把樣品管10的上端蓋11和底座8擰卸下來，并迅速地放入恒溫水箱23中的不銹鋼反應釜24中，再進行抽真空處理，把骨架材料9內顆粒間的氣體以及不銹鋼反應釜24內的氣體全部抽盡；h、開啟節流閥21，使高壓甲烷氣源20中的甲烷氣體進入不銹鋼反應釜24與骨架材料9顆粒之間的冰顆粒充分接觸反應，在整個反應過程中不銹鋼反應釜24的壓強要維持在15MPa，溫度為4°C，反應時間24小時；i、待反應完成后，從不銹鋼反應爸24中取出樣品管10,并抒上上端蓋11和底座8，再對樣品管10進行抽真空處理，把骨架材料9顆粒之間多余的甲烷氣體抽盡；j、往樣品管10內注入低溫的海水或人工配置的海水，使骨架材料9的顆粒懸浮在海水或人工配置的海水中，從而制備出懸浮態天然氣水合物。
實施例2 制備懸浮態天然氣水合物的裝置，是由低溫循環冷凍裝置、微波加熱裝置和水合物反應釜三部分構成；——低溫循環冷凍裝置是由低溫冷凍液循環泵I通過循環泵出ロ管路2經循環泵出口閥3、屏蔽式增壓泵4、增壓泵連通閥5和巖心冷凍器進ロ 6與圓柱型巖心冷凍器7連接，樣品管10的下部通過螺紋連接樣品管底座8，樣品管10的上部通過螺紋連接樣品管上端蓋11，樣品管10內裝有骨架材料9和去離子水，骨架材料為具有吸波功能的輝石。樣品管底座8、樣品管10和樣品管上端蓋11與圓柱型巖心冷凍器7之間構成的環狀間隙為低溫酒精循環通道12，樣品管底座8與樣品管10之間和樣品管10與圓柱型巖心冷凍器7之間留有5mm環狀間隙的間隙，樣品管底座8與樣品管10之間和樣品管10與圓柱型巖心冷凍器7之間通過支撐連接固定，圓柱型巖心冷凍器7上端通過巖心冷凍器出ロ 13與循環泵進ロ管路14連接構成。巖心冷凍器7、樣品管10、樣品管上端蓋11、樣品管底座8和托盤18都用PPR材料制備而成。——微波加熱裝置是在六邊形支架15的中心點上通過螺栓固定著電動機19，電動機19的轉動軸上卡裝有托盤18，托盤18之上通過卡座固定圓柱型樣品管10，在六邊形支架15的剖面上設有三層波導管16，在平面上每層設有三個波導管16，每層波導管16按等圓心角分布，每層波導管16的后端均用螺栓連接磁控管17，第一層波導管16的開ロ對著樣品管10的上部，第二層波導管16的開ロ對著樣品管10的中部，第三層波導管16的開ロ對著樣品管10的下部，在剖面上，第一層和第三層在同一剖面上，第二層相對一和三層逆時針旋轉60° ;—水合物反應釜裝置是由高壓甲烷氣源20的上端經節流閥21和出口管線22與恒溫水箱23內的不銹鋼反應釜24連接，不銹鋼反應釜24內放置有裝有骨架材料9的樣品管10，不銹鋼反應釜24內裝有兩個溫度傳感器和兩個壓カ傳感器，恒溫水箱23內裝有一個溫度傳感器。—種制備懸浮態天然氣水合物的方法，包括以下步驟a、將所選具有吸波特性，且200vm-3mm粒徑的骨架材料9表面涂上ー層憎水劑，自然干燥后備用；b、把干燥后的骨架材料9裝入樣品管10中，并夯實后抽真空；C、往樣品管10內注去離子水，使去離子水充滿骨架材料9之間的孔隙；d、將樣品管10放入巖心冷凍器7中，用低溫冷卻液循環泵I循環低于_40°C的低溫酒精對樣品管10內充滿去離子水的骨架材料9低溫冷凍三小時；e、把樣品管10從巖心冷凍器7中取出，迅速地放到微波加熱裝置的托盤18上，調整波導管16的位置，使其盡可能靠近樣品管10，啟動轉速為1300轉/分鐘電動機，邊轉動邊對樣品管10內的骨架材料9進行700W 30秒的微波加熱，通過遠紅外儀觀察樣品管內平的溶解程度，當靠近樣品管10的冰融解成水，而樣品管10中間的冰顆粒沒有被融化停止加執.f、把樣品管10從托盤18上取下抽水，將樣品管10中的水抽干，使骨架材料9顆粒間就只剩下沒融化的冰顆粒；g、把樣品管10的上端蓋11和底座8擰卸下來，并迅速地放入恒溫水箱23中的不、銹鋼反應釜24中，再進行抽真空處理，把骨架材料9內顆粒間的氣體以及不銹鋼反應釜24內的氣體全部抽盡；h、開啟節流閥21，使高壓甲烷氣源20中的甲烷氣體進入不銹鋼反應釜24與骨架材料9顆粒之間的冰顆粒充分接觸反應，在整個反應過程中不銹鋼反應釜24的壓強要維持在18MPa，溫度為5°C，反應時間18小時；i、待反應完成后，從不銹鋼反應釜24中取出樣品管10，并擰上上端蓋11和底座8，再對樣品管10進行抽真空處理，把骨架材料9顆粒之間多余的甲烷氣體抽盡；
j、往樣品管10內注入低溫的海水或人工配置的海水，使骨架材料9的顆粒懸浮在海水或人工配置的海水中，從而制備出懸浮態天然氣水合物。
權利要求
1.一種制備懸浮態天然氣水合物的裝置，其特征在于，是由低溫循環冷凍裝置、微波加熱裝置和水合物反應釜三部分構成； —低溫循環冷凍裝置是由低溫冷凍液循環泵(I)通過循環泵出口管路(2)經循環泵出口閥(3)、屏蔽式增壓泵(4)、增壓泵連通閥(5)和巖心冷凍器進口(6)與圓柱型巖心冷凍器(7)連接，樣品管(10)的下部通過螺紋連接樣品管底座(8)，樣品管(10)的上部通過螺紋連接樣品管上端蓋(11)，樣品管(10)內裝有骨架材料(9)和去離子水，樣品管底座(8)、樣品管(10)和樣品管上端蓋(11)與圓柱型巖心冷凍器(7)之間構成的環狀間隙為低溫酒精循環通道(12)，圓柱型巖心冷凍器(7)上端通過巖心冷凍器出口(13)與循環泵進口管路(14)連接構成； ——微波加熱裝置是在六邊形支架(15)的中心點上通過螺栓固定著電動機(19)，電動機(19)的轉動軸上卡裝有托盤(18)，托盤(18)之上通過卡座固定圓柱型樣品管(10)，在六邊形支架(15)的剖面上設有三層波導管(16)，在平面上每層設有三個波導管(16)，每層波導管(16)按等圓心角分布，每層波導管(16)的后端均用螺栓連接磁控管(17)，第一層波導管(16)的開口對著樣品管(10)的上部，第二層波導管(16)的開口對著樣品管(10)的中部，第三層波導管(16)的開口對著樣品管(10)的下部，在剖面上，第一層和第三層在同一剖面上，第二層相對一和三層逆時針旋轉60° ; ——水合物反應釜裝置是由高壓甲烷氣源(20)的上端經節流閥(21)和出口管線(22)與恒溫水箱(23)內的不銹鋼反應釜(24)連接，不銹鋼反應釜(24)內放置有裝有骨架材料(9)的樣品管(10)，不銹鋼反應釜(24)內裝有兩個溫度傳感器和兩個壓力傳感器，恒溫水箱(23)內裝有一個溫度傳感器。
2.按照權利要求I所說的一種制備懸浮態天然氣水合物的裝置，其特征在于，圓柱型巖心冷凍器(7)與樣品管(10)之間的環狀間隙為5mmcm。
3.一種制備懸浮態天然氣水合物的裝置，其特征在于，巖心冷凍器(7)、樣品管(10)、樣品管上端蓋(11)、樣品管底座(8)和托盤(18)都用PPR材料制成。
4.一種制備懸浮態天然氣水合物的裝置，其特征在于，所述的骨架材料(9)為具有吸波功能的碳化硅或輝石。
5.一種制備懸浮態天然氣水合物的方法，其特征在于，包括以下步驟 a、將所選具有吸波特性，且50iim-6mm粒徑的骨架材料(9)表面涂上一層憎水劑，自然干燥后備用； b、把干燥后的骨架材料(9)裝入樣品管(10)中，并振動密實后抽真空； C、往樣品管(10)內注去離子水，使去離子水充滿骨架材料(9)之間的孔隙； d、將樣品管(10)放入巖心冷凍器(7)中，用低溫冷卻液循環泵I循環低于-10°C的低溫酒精對樣品管(10)內充滿去離子水的骨架材料(9)低溫冷凍六小時以上，使孔隙水充分轉化為冰； e、把樣品管(10)從巖心冷凍器(7)中取出，迅速地放到微波加熱裝置的托盤(18)上，調整波導管(16)的位置，使其盡可能靠近樣品管(10)，啟動轉速為150-1350轉/分鐘電機，邊轉動邊對樣品管(10)內的骨架材料(9)進行5-20秒的微波加熱，通過遠紅外熱成像儀觀察樣品管(10)內冰的融化程度，當與骨架材料(9)接觸的冰融化成水，而骨架材料(9)顆粒之間的孔隙中間部分的冰顆粒并沒有被融化時停止加熱；f、把樣品管(10)從托盤(18)上取下抽水，將樣品管(10)中的水抽干，使骨架材料(9)顆粒間就只剩下沒融化的冰顆粒； g、把樣品管(10)的上端蓋(11)和底座(8)擰卸下來，并迅速地放入恒溫水箱(23)中的不銹鋼反應釜(24)中，再進行抽真空處理，把骨架材料(9)內顆粒間的氣體以及不銹鋼反應釜(24)內的氣體全部抽盡； h、開啟節流閥(21)，使高壓甲烷氣源(20)中的甲烷氣體進入不銹鋼反應釜(24)與骨架材料(9)顆粒之間的冰顆粒充分接觸反應，在整個反應過程中不銹鋼反應釜(24)的壓強要維持在15 18MPa，溫度為-15°C，反應時間至少8小時，時間越長越有利于完全反應； i、待反應完成后，從不銹鋼反應釜(24)中取出樣品管(10)，并擰上上端蓋(11)和底座 (8)，再對樣品管(10)進行抽真空處理，把骨架材料(9)顆粒之間多余的甲烷氣體抽盡； j、往樣品管(10)內注入低溫人工配置的海底水合物層的孔隙水，使生成的天然氣水合物顆粒懸浮在孔隙水中，從而制備出懸浮態天然氣水合物。
全文摘要
本發明涉及一種制備懸浮態天然氣水合物的裝置及其制備方法。裝置由低溫循環冷凍裝置、微波加熱裝置和水合物反應釜三部分構成；制備方法是將骨架材料涂上憎水劑，裝入樣品管中，低溫冷凍后放到微波加熱裝置中，邊轉動邊對樣品管內骨架材料微波加熱，卸下端蓋和底座放入不銹鋼反應釜中，開啟節流閥使甲烷氣體與冰顆粒充分反應后，注入人工海水，使骨架材料懸浮在孔隙水中，從而制備出懸浮態天然氣水合物。用微波加熱升溫明顯，樣品內部吸收微波量少，升溫不明顯，彌補了低溫冷凍時的溫度梯度，為甲烷氣體與冰顆粒反應生成均勻的懸浮態天然氣水合物創造了有利條件。骨架材料經表面處理，使其具有疏水性，避免骨架材料本身被覆天然氣水合物層。
文檔編號C10L7/00GK102703152SQ20121019297
公開日2012年10月3日 申請日期2012年6月12日 優先權日2012年6月12日
發明者何將福, 吳冬宇, 姚佳琪, 張強, 張鑫鑫, 彭枧明, 王維, 甘心, 羅永江, 陳寶義 申請人:吉林大學