專利名稱：一種粗生物柴油中堿催化劑的脫除方法
技術領域：
本發明涉及堿催化劑的脫除方法，尤其是一種粗生物柴油中堿催化劑的脫除方法。
背景技術：
石化能源日趨枯竭以及使用過程造成的環境污染，促使人們尋找可再生替代能源。生物柴油(脂肪酸甲酯)作為一種清潔可再生燃料被認為是石化能源最好的替代燃料，它是由動植物油脂、廢棄油脂等與甲醇經酯交換反應制得，主要生產方法包括均相酸催化法、均相堿催化法、酶催化法、超臨界法、固體酸堿催化法等，其中最常用的方法為均相堿催化法。與其他方法相比，均相堿催化交換法是目前世界各國工業化制備生物柴油的方法， 該法具有催化劑簡單價廉，生產設備要求低，易于放大等工業化生產所需的優點。然而，采用均相堿催化酯交換法，在后續生物柴油精餾過程前堿催化劑(Κ0Η、 NaOH)必須先脫除，否則會促使甘油與生物柴油在再沸器中高溫醇解，造成生物柴油精餾得率明顯下降。因此，反應后獲得的粗生物柴油中堿催化劑的脫除尤為關鍵。目前工業上常用水洗法去除粗生物柴油(未精制處理)中的堿催化劑(Atadashi I M，et al. Applied Energy，2011，88 :4239-4251)，IL 生物柴油水洗后大約產生 IOL 廢水(Saleh J，et al. Fuel, 2010,89 :2260-2266)，按此計算，年產I萬噸生物柴油需處理10萬噸以上廢水； 另外，水洗法還增加了精制過程的成本，精制成本約占生物柴油生產總成本的60% -80% (Atadashi I M, et al. Applied Energy, 2011,88 :4239-4251)。此外，盧碧林提出以酸式娃酸鎂為吸附劑，替代水洗純化粗生物柴油，取得了較好的實驗效果，但該吸附劑生產成本較高，難以在工業化生產中推廣應用(盧碧林.中國油脂，2009，34 (5) :46-48)。
發明內容
本發明的目的正是要解決上述技術存在的不足，而提供一種粗生物柴油中堿催化劑的脫除方法，是一種利用生物柴油副產物甘油為萃取劑脫除粗生物柴油(脂肪酸甲酯) 中堿催化劑的新方法。本發明解決其技術問題采用的技術方案。這種粗生物柴油中堿催化劑的脫除方法，步驟如下采用甘油為萃取劑脫除粗生物柴油中堿催化劑，萃取溫度為60-150°C，操作壓力為常壓，粗生物柴油與甘油質量比在10-1之間。所述的萃取溫度為100°C，一級萃取用新鮮甘油，二級萃取套用一級甘油，三級套用二級甘油。所述的甘油為甘油三酯與甲醇發生酯交換反應生產生物柴油所產生的副產物。甘油相中溶解的堿催化劑通過冷卻結晶方式分離出來，結晶溫度在0°C _20°C，結晶時間在Ih-12h，分離出來的甘油和堿催化劑循環套用。所述的堿催化劑為KOH和NaOH。本發明與現有技術相比，有益的效果是1、通過生物柴油副產物甘油為萃取劑脫除生物柴油中堿催化劑的方法，避免了水洗工藝造成的廢水問題；2、甘油相中溶解的堿催化劑通過冷卻結晶方式分離出來，甘油和堿催化劑可循環套用在生產工藝，減少生產成本; 3、堿催化劑的有效脫除，避免生物柴油高溫真空精餾過程中的醇解，有利于生物柴油精餾得率的提聞。
圖I是本發明的工藝流程具體實施例方式下面結合附圖和實施例對本發明作進一步說明實施例I :這種粗生物柴油中堿催化劑的脫除方法，步驟如下采用甘油為萃取劑脫除粗生物柴油中堿催化劑，甘油單級萃取，萃取溫度為60-150°C，操作壓力為常壓，粗生物柴油與甘油質量比在10-1之間。甘油相中溶解的堿催化劑通過冷卻結晶方式分離出來， 結晶溫度在0°C _20°C，結晶時間在lh-12h，分離出來的甘油和堿催化劑循環套用。為說明堿催化劑在甘油中的溶解性能，以堿催化劑KOH在甘油中的溶解度說明。表I不同溫度下KOH在甘油中的溶解度
權利要求
1.一種粗生物柴油中堿催化劑的脫除方法，其特征在于步驟如下采用甘油為萃取劑脫除粗生物柴油中堿催化劑，萃取溫度為60-150°C，操作壓力為常壓，粗生物柴油與甘油質量比在10-1之間。
2.根據權利要求I所述的粗生物柴油中堿催化劑的脫除方法，其特征在于所述的萃取溫度為100°C，一級萃取用新鮮甘油，二級萃取套用一級甘油，三級套用二級甘油。
3.根據權利要求I所述的粗生物柴油中堿催化劑的脫除方法，其特征在于所述的甘油為甘油三酯與甲醇發生酯交換反應生產生物柴油所產生的副產物。
4.根據權利要求I所述的粗生物柴油中堿催化劑的脫除方法，其特征在于甘油相中溶解的堿催化劑通過冷卻結晶方式分離出來，結晶溫度在0°C -20°C，結晶時間在lh-12h， 分離出來的甘油和堿催化劑循環套用。
5.根據權利要求I或4所述的粗生物柴油中堿催化劑的脫除方法，其特征在于所述的堿催化劑為KOH和NaOH。
全文摘要
本發明涉及一種粗生物柴油中堿催化劑的脫除方法，步驟如下采用甘油為萃取劑脫除粗生物柴油中堿催化劑，萃取溫度為60-150℃，操作壓力為常壓，粗生物柴油與甘油質量比在10-1之間。本發明與現有技術相比，有益的效果是1、通過生物柴油副產物甘油為萃取劑脫除生物柴油中堿催化劑的方法，避免了水洗工藝造成的廢水問題；2、甘油相中溶解的堿催化劑通過冷卻結晶方式分離出來，甘油和堿催化劑可循環套用在生產工藝，減少生產成本；3、堿催化劑的有效脫除，避免生物柴油高溫真空精餾過程中的醇解，有利于生物柴油精餾得率的提高。
文檔編號C10L1/02GK102586012SQ20121000733
公開日2012年7月18日 申請日期2012年1月11日 優先權日2012年1月11日
發明者夏凡, 聶勇, 計建炳, 陸向紅 申請人:浙江工業大學