用于煤直接液化的微型高壓反應釜實驗裝置及其實驗方法

專利名稱：用于煤直接液化的微型高壓反應釜實驗裝置及其實驗方法
技術領域：
本發明涉及煤直接液化的技術領域，特別涉及一種用于煤直接液化的微型高壓反 應釜實驗裝置及其實驗方法，以實現可快速升溫。
背景技術：
世界油價、油消耗急劇上升和油資源的消耗迫使能源工業考慮能夠取代石油燃料 的替代品。煤是地球上最豐富的碳氫化合物資源之一，煤通過加氫反應可轉化成液體燃料。 煤直接液化是煤、催化劑、溶劑在高溫高壓條件下，在反應中進行加氫轉變為液體燃料和其 他化學品的過程。隨著煤直接液化技術的發展，新一代的煤直接液化技術以反應條件更加 緩和、液體產品收率更高為特征。一系列大規模的新工藝新技術的開發與實驗室規模的基礎研究是密不可分的。目 前，間歇式高壓反應釜是實驗室研究煤直接液化的重要手段。實驗室研究煤液化反應的重 要方式是盡可能煤直接液化工業示范裝置的反應條件，包括反應溫度、壓力、反應物料等， 使得間歇式高壓反應釜的研究更加有意義，可以說間歇式高壓反應釜的設計直接影響到煤 直接液化新工藝新技術開發的質量，但是，對于高壓反應釜的設計研究尚未見報道。目前煤直接液化高壓反應釜通常使用于高校及科研院所內，都是1970年代國外 引進的產品，或由國內廠家仿制而來，僅能滿足煤直接液化實驗室研究的基本需要，這些產 品通常體積較大、升溫緩慢，升至反應溫度反應已經進行了大部分，與煤直接液化連續裝置 的反應特性相差甚遠；有的高壓反應釜為了達到快速升溫的目的，將高壓反應釜容積變的 很小，然而，煤直接液化反應對于氣液固三相的質量要求極為苛刻，過小的高壓反應釜容 積，必將降低固液相物料用量，必將影響液化產品的分析準確性。目前能夠合理的煤直接液 化工業示范裝置，又能滿足分析準確性要求的高壓反應釜實驗裝置還有待開發。

發明內容
本發明的目的就是為了克服上述現有技術的不足，從而提供的一種用于煤直接液 化的微型高壓反應釜實驗裝置及其實驗方法，可快速升溫、間歇式的更好的模擬直接液化 連續裝置的反應，以滿足實驗室裝置能夠合理煤直接液化工業示范裝置的反應特性、又保 證產品分析結果準確性的要求，改進現有的高壓反應釜的功能單一，質量較低的缺陷。為實現上述目的，本發明提供了一種用于煤直接液化的微型高壓反應釜實驗裝 置，該裝置包括微型高壓反應釜、支架和鹽浴爐；所述的微型高壓反應釜呈圓筒狀，包括微型高壓反應釜釜體、高壓反應釜釜蓋和 攪拌系統，該微型高壓反應釜的容積為IOOml 200ml ；所述的微型高壓反應釜通過高壓反應釜釜蓋懸空固定在支架上；所述的鹽浴爐位于微型高壓反應釜的下方，用于通過電加熱爐管加熱熔鹽間接對 微型高壓反應釜釜體的加熱，且該鹽浴爐設置在一升降臺上。作為上述技術方案的一種改進，所述的高壓反應釜釜體上還設置有熱電偶管，用
4于插設熱電偶，該熱電偶管的觸點設置在微型高壓反應釜內下方。作為上述技術方案的又一種改進，所述的鹽浴爐中的電加熱爐管還包括一加熱控 制器，該加熱控制器采用智能溫控儀表或PLC可編程控制器。作為上述技術方案的又一種改進，所述的高壓反應釜釜體內部的熱電偶管的觸點 位于高壓反應釜內部中心的底部上方2 5mm。作為上述技術方案的另一種改進，所述的鹽浴爐中還設置有熱電偶，所述的鹽浴 爐的熱電偶觸點距加熱棒10 20mm，以保證測量熔鹽平均溫度的準確性。作為上述技術方案的還一種改進，所述的攪拌系統采用轉速可調的電機或者磁力 驅動。所述的攪拌系統的攪拌槳的下沿盡量靠下，高于熱電偶觸點1 3mm。作為上述技術方案的再一種改進，所述的升降臺采用液壓升降臺，該液壓升降臺 采用電驅動或者手動。作為上述技術方案的再一種改進，所述的鹽浴爐呈方形，容積為8 10L。為實現上述的另一目的，本發明提供了一種用于煤直接液化的微型高壓反應釜實 驗方法，該方法包括以下步驟1)將粒徑小于74 μ m的煤粉、供氫溶劑和催化劑按配比加入微型高壓反應釜中； 調節攪拌槳高度，高度以能充分攪拌物料為準；將微型高壓反應釜固定在釜蓋上，擰緊；所述的微型高壓反應釜的容積為IOOml 200ml，該微型高壓反應釜的釜蓋固定 在支架上；在微型高壓反應釜的下方，通過一升降臺設置有鹽浴爐，該鹽浴爐用于通過電加 熱爐管加熱熔鹽間接對微型高壓反應釜釜體的加熱；2)打開微型高壓反應釜的進氣口，緩慢將3MPa氮氣充入微型高壓反應釜，再由微 型高壓反應釜出氣口放出，進行一次置換，并以同樣方法再置換2次；緩慢將3MPa氫氣充入微型高壓反應釜，置換3次；最后，用高壓氫氣緩慢將微型高壓反應釜充至較高壓力5 IOMPa ；3)打開鹽浴爐加熱，將鹽浴升溫至350 470°C后；打開微型高壓反應釜上的攪拌冷卻水，開啟攪拌槳；升高升降臺，迅速使鹽浴剛好浸沒微型高壓反應釜釜體，同時調節鹽浴爐溫度，在 反應時間內維持該溫度，以使微型高壓反應釜內部溫度恒定，保證微型高壓反應釜內的氣 體壓力為15 25MPa ；4)迅速降下升降臺，鹽浴迅速脫離微型高壓反應釜釜體，以使微型高壓反應釜內 部溫度降低；當微型高壓反應釜內部溫度降至150°C以下時關閉攪拌冷卻水，關閉攪拌；當微型高壓反應釜冷卻至室溫后，從微型高壓反應釜出氣口取部分氣體樣進行氣 體分析，接著緩慢放出微型高壓反應釜內其余氣體，取下微型高壓反應釜釜體，取其中物料 進行分析。作為一種優選，所述的供氫溶劑采用煤液化自身產生的循環重油；所述的催化劑 采用鐵系催化劑；所述的煤粉溶劑催化劑的重量份比為4 5 0. 1 ；所述的微型高壓反應釜的容積為180ml ；所述的高壓氫氣緩慢將微型高壓反應釜充至8MPa，穩定30min以上，以觀察微型 高壓反應釜內部氣體壓力降低情況，確保微型高壓反應釜氣體密封性良好；
所述的鹽浴以10°C /min的升溫速度升溫至450°C ；所述的攪拌槳的攪拌轉速為400rpm。本發明的優點在于，該發明綜合考慮可快速升溫的實驗室煤直接液化間歇式高壓 反應釜實驗的準確性參數，如高壓反應釜容積、反應升溫速率、溫度控制等。與原有的技術 相比，本發明首次將實驗數據的準確性和升溫速率聯系在一起，具有準確性高、操作簡單等 特點。本發明具有以下顯著特點1、高壓反應釜的容積有一定要求，即滿足快速升溫所需的熱負荷，又足以保證直 接液化對實驗精度的要求，高壓反應釜內部熱電偶及攪拌的位置都有較精確的要求高壓 釜的容積為100 200ml，呈圓筒狀，內部熱電偶觸點應在高壓釜內部中心底部上方2 5mm，攪拌槳最底部槳葉應高于熱電偶觸點，且高于中心底部5 8mm ；2、采用新型的鹽浴爐加熱，安全可靠；3、鹽浴爐的結構尺寸有一定的要求，保證使用安全可靠鹽浴爐呈方形，容積為 8 10L，鹽浴爐熱電偶觸點距加熱棒10 20mm，以保證測量熔鹽平均溫度的準確性；4、鹽浴爐加熱靠底部升降臺的升降使得高壓反應釜加熱，使用安全方便；5、利用高壓反應釜可以完成直接液化反應的全部過程；6、微型高壓反應釜釜體、攪拌系統、加熱器系統三部分構成了整個實驗裝置。


圖1為本發明的用于煤J 接液化的微型高壓反應釜實S金裝置的結構示意圖。
附圖標識
1、高壓反應釜攪拌電機2、冷卻水管路3、反應釜進氣口
4、支架5、反應釜熱電偶管6、高壓反應釜
7、攪拌槳葉8、鹽浴爐熱電偶9、加熱棒
10、鹽浴爐11、升降臺12、反應釜出氣口
13、壓力表14、高壓反應釜釜蓋15、攪拌槳
具體實施例方式下面將結合附圖及具體施例，對本發明作進一步詳細說明。如圖1所示，本發明實驗裝置由高壓反應釜釜體、攪拌系統、加熱器系統三部分構 成，高壓反應釜6的容積可根據實際需求選擇，應控制在100 200ml之間，反應釜內的高 壓由初始壓力和高壓反應釜內部溫度決定，反應釜內的氣液固物料添加量根據直接液化反 應的要求決定。熱電偶管5固定在高壓反應釜釜體上，觸點在釜內下方，以保證觸點在反應 物料之中。攪拌槳葉7高度可以根據添加物料量調節，攪拌槳15固定在釜蓋14上。使用 時，首先將高壓反應釜6從高壓反應釜釜蓋14卸下，高壓反應釜釜蓋14固定坐落在支架4 上，按比例添加適量物料，再將高壓反應釜6固定在釜蓋14上擰緊。打開反應釜進氣口 3， 用低壓氮氣充入高壓反應釜6，再由高壓反應釜出氣口 12排出，如此置換3次；再換低壓氫 氣，以同樣步驟置換3次，最后，充入高壓氫氣至所需壓力，壓力可由壓力表13顯示出。打開鹽浴爐加熱，加熱棒9加熱鹽浴至一定溫度，鹽浴10溫度可由熱電偶8示出。打開攪拌冷卻水2，打開高壓反應釜攪拌電機1，并將熱電偶插入熱電偶管5中，迅速啟動升 降臺11，升高鹽浴爐位置，使得反應釜釜體6正好沒入鹽浴10中。這樣，高壓反應釜內部溫 度迅速升高，通過調節鹽浴爐溫度，使得反應釜內部溫度可以恒定；反應進行設定時間后， 迅速降低升降臺11，使鹽浴爐10迅速脫離反應釜釜體6，使其降溫，以結束反應。反應結束 后，從氣體出口 12取氣體樣，卸下反應釜釜體6，取產物樣進行分析。基于上述的裝置，本發明的可快速升溫的實驗室煤直接液化的實驗方法，包括以 下具體步驟第一，將煤粉(過SO目篩)、溶劑(煤液化自身產生的循環重油)，催化劑(鐵系 催化劑)按煤粉4. 0g，溶劑5. 0g，催化劑0. Ig配比加入高壓反應釜中，反應釜容積180ml。 調節攪拌槳高度，以充分攪拌物料為準。將高壓反應釜固定在釜蓋上，擰緊。第二，用3MPa氮氣置換高壓反應器3次，再用3MPa氫氣置換3次，最后用高壓氫 氣緩慢將高壓反應釜充至lOMPa，穩定30min，觀察壓力降低情況，確保反應釜密封性良好。第三，打開鹽浴爐加熱，將鹽浴以一定的升溫速度(例如10°C/min)升溫至350 4700C (優選450°C)。打開攪拌冷卻水，開啟攪拌，設定攪拌轉速400rpm，將熱電偶置入高 壓釜熱電偶管中。升高升降臺，迅速使鹽浴剛好浸沒高壓釜釜體，觀察高壓釜內部溫度變 化，高壓釜內部溫度在2 3min內從室溫迅速升至實驗設定的溫度(該升溫時間長短與需 要加熱的終溫有關，與連續液化裝置煤漿在預熱爐內的停留時間相近，普通高壓釜的升溫 時間長達50 120min，與實際嚴重不符，不能很好的模擬實際液化反應的發生情況)，同時 調節鹽浴爐溫度，盡量使高壓釜內部溫度恒定。(在該溫度下的反應釜的氣體壓力即為液化 反應的壓力，通常為15 25MPa，通常為20MPa，此壓力視初始氣體壓力及反應溫度而得。)第四，維持該溫度一定時間(0. 5 120min)，迅速卸下升降臺，使鹽浴迅速脫離高 壓釜釜體，使高壓釜內部溫度降低。當高壓釜內部溫度降至150°C以下時關閉攪拌冷卻水， 關閉攪拌。當高壓釜冷卻至室溫后，從高壓釜出氣口取部分氣體樣進行氣體分析，接著緩慢 放出高壓釜內其余氣體，取下高壓釜釜體，取其中物料進行分析。實施例2油煤漿配比為煤粉4. 0g，溶劑6. 0g，催化劑0. 15g，目標設定溫度為450°C，反應停 留時間為40min，其余步驟與實施例1相同。實施例3油煤漿配比為煤粉5. 0g，溶劑6. 0g，催化劑0. 15g，目標設定溫度為455°C，反應停 留時間為60min，其余步驟與實施例1相同。具體實施中，打開微型高壓反應釜，按照煤直接液化的技術要求，裝填適量的原 料，擰緊高壓法蘭，將高壓反應釜密封好，以保證在反應壓力下沒有氣體泄漏；用低壓氮氣、 氫氣吹掃反應系統，然后，在常溫下用氣體充反應器至一定壓力；打開高壓反應釜攪拌；預 先將鹽浴爐升至設定的溫度，迅速升起升降機，將鹽浴爐上升，以致鹽浴淹沒整個高壓反應 釜，使高壓反應釜升到一定的溫度，高壓反應釜內的溫度、壓力都隨之升高；維持該溫度一 定時間后，迅速放下升降機，使高壓反應釜迅速降溫，該實驗方法完成。所述的高壓反應釜容積應基于以下考慮保證反應產物在后續分析過程中的準確 性，高壓反應釜的容積不得小于100ml，又由于快速升溫的要求，容積不得大于200ml，高壓 反應釜內的高壓由初始壓力和反應溫度決定，攪拌的轉速要求消除反應系統的內擴散和外擴散為準，反應器的加熱采用大容積的鹽浴爐加熱。所述的鹽浴爐通過電加熱爐管加熱熔鹽，達到間接加熱高壓反應釜的目的，電加 熱爐管的加熱控制器選用滿足程序升溫要求的智能溫控儀表或PLC可編程控制器。所述的鹽浴爐內熔鹽的裝填量要滿足以下要求熔鹽融化時可淹沒整個高壓反應 釜釜體，保證鹽浴爐內熔鹽的溫度有一定的均一性，保證熱容足夠大使得高壓反應釜的內 部溫度快速上升且能夠恒溫。所述的高壓反應釜內部熱電偶管的觸點位置應接近高壓反應釜內部中心底部，以 便測得高壓反應釜內物料的真實溫度，釜內攪拌下沿盡量靠下，起到足夠的攪拌作用，又不 能與熱電偶管接觸。所述的高壓反應釜攪拌可靠電機或者磁力驅動，要求其轉速可調，所述的鹽浴爐 置于液壓升降臺上，液壓升降臺可直上直下，采用電驅動或者手動。最后所應說明的是，以上實施例僅用以說明本發明的技術方案而非限制。盡管參 照實施例對本發明進行了詳細說明，本領域的普通技術人員應當理解，對本發明的技術方 案進行修改或者等同替換，都不脫離本發明技術方案的精神和范圍，其均應涵蓋在本發明 的權利要求范圍當中。
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權利要求
1.一種用于煤直接液化的微型高壓反應釜實驗裝置，該裝置包括微型高壓反應釜、 支架和鹽浴爐；所述的微型高壓反應釜呈圓筒狀，包括微型高壓反應釜釜體、高壓反應釜釜蓋和攪拌 系統，該微型高壓反應釜的容積為IOOml 200ml ；所述的微型高壓反應釜通過高壓反應釜釜蓋懸空固定在支架上；所述的鹽浴爐位于微型高壓反應釜的下方，用于通過電加熱爐管加熱熔鹽間接對微型 高壓反應釜釜體的加熱，且該鹽浴爐設置在一升降臺上。
2.根據權利要求1所述的用于煤直接液化的微型高壓反應釜實驗裝置，其特征在于， 所述的高壓反應釜釜體上還設置有熱電偶管，用于插設熱電偶，該熱電偶管的觸點設置在 微型高壓反應釜內下方。
3.根據權利要求1所述的用于煤直接液化的微型高壓反應釜實驗裝置，其特征在于， 所述的鹽浴爐中的電加熱爐管還包括一加熱控制器，該加熱控制器采用智能溫控儀表或 PLC可編程控制器。
4.根據權利要求1所述的用于煤直接液化的微型高壓反應釜實驗裝置，其特征在于， 所述的高壓反應釜釜體內部的熱電偶管的觸點位于高壓反應釜內部中心的底部上方2 5mm 。
5.根據權利要求1所述的用于煤直接液化的微型高壓反應釜實驗裝置，其特征在于， 所述的鹽浴爐中還設置有熱電偶，所述的鹽浴爐的熱電偶觸點距加熱棒10 20mm。
6.根據權利要求1所述的用于煤直接液化的微型高壓反應釜實驗裝置，其特征在于， 所述的攪拌系統采用轉速可調的電機或者磁力驅動；所述的攪拌系統的攪拌槳的下沿盡量 靠下，高于熱電偶觸點1 3mm。
7.根據權利要求1所述的用于煤直接液化的微型高壓反應釜實驗裝置，其特征在于， 所述的升降臺采用液壓升降臺，該液壓升降臺采用電驅動或者手動。
8.根據權利要求1所述的用于煤直接液化的微型高壓反應釜實驗裝置，其特征在于， 所述的鹽浴爐呈方形，容積為8 10L。
9.一種用于煤直接液化的微型高壓反應釜實驗方法，該方法包括以下步驟1)將粒徑小于74μ m的煤粉、供氫溶劑和催化劑按配比加入微型高壓反應釜中；調節 攪拌槳高度，高度以能充分攪拌物料為準；將微型高壓反應釜固定在釜蓋上，擰緊；所述的微型高壓反應釜的容積為IOOml 200ml，該微型高壓反應釜的釜蓋固定在支 架上；在微型高壓反應釜的下方，通過一升降臺設置有鹽浴爐，該鹽浴爐用于通過電加熱爐 管加熱熔鹽間接對微型高壓反應釜釜體的加熱；2)打開微型高壓反應釜的進氣口，緩慢將3MPa氮氣充入微型高壓反應釜，再由微型高 壓反應釜出氣口放出，進行一次置換，并以同樣方法再置換2次；緩慢將3MPa氫氣充入微型高壓反應釜，置換3次；最后，用高壓氫氣緩慢將微型高壓反應釜充至較高壓力5 IOMPa ；3)打開鹽浴爐加熱，將鹽浴升溫至350 470°C后；打開微型高壓反應釜上的攪拌冷卻水，開啟攪拌槳；升高升降臺，迅速使鹽浴剛好浸沒微型高壓反應釜釜體，同時調節鹽浴爐溫度，在反應 時間內維持該溫度，以使微型高壓反應釜內部溫度恒定，保證微型高壓反應釜內的氣體壓力為15 25MPa ；4)迅速降下升降臺，鹽浴迅速脫離微型高壓反應釜釜體，以使微型高壓反應釜內部溫 度降低；當微型高壓反應釜內部溫度降至150°C以下時關閉攪拌冷卻水，關閉攪拌； 當微型高壓反應釜冷卻至室溫后，從微型高壓反應釜出氣口取部分氣體樣進行氣體分 析，接著緩慢放出微型高壓反應釜內其余氣體，取下微型高壓反應釜釜體，取其中物料進行 分析。
10.根據權利要求9所述的用于煤直接液化的微型高壓反應釜實驗方法，其特征在于， 所述的供氫溶劑采用煤液化自身產生的循環重油；所述的催化劑采用鐵系催化劑；所述的 煤粉溶劑催化劑的重量份比為4 5 0. 1 ； 所述的微型高壓反應釜的容積為180ml ；所述的高壓氫氣緩慢將微型高壓反應釜充至SMPajIS 30min以上； 所述的鹽浴以10°C /min的升溫速度升溫至450°C ； 所述的攪拌槳的攪拌轉速為400rpm。
全文摘要
本發明涉及一種用于煤直接液化的微型高壓反應釜實驗裝置及其實驗方法，該裝置包括微型高壓反應釜、支架和鹽浴爐；所述的微型高壓反應釜，包括微型高壓反應釜釜體、高壓反應釜釜蓋和攪拌系統，該微型高壓反應釜的容積為100ml～200ml；所述的微型高壓反應釜通過高壓反應釜釜蓋懸空固定在支架上；所述的鹽浴爐位于微型高壓反應釜的下方，用于通過電加熱爐管加熱熔鹽間接對微型高壓反應釜釜體的加熱，且該鹽浴爐設置在一升降臺上。該發明綜合考慮可快速升溫的實驗室煤直接液化間歇式高壓反應釜實驗的準確性參數，如高壓反應釜容積、反應升溫速率、溫度控制等，與原有技術相比，首次將實驗數據的準確性和升溫速率聯系在一起，準確性高、操作簡單。
文檔編號C10G1/08GK102002382SQ201010548489
公開日2011年4月6日 申請日期2010年11月17日 優先權日2010年11月17日
發明者何平, 史士東, 張帆, 朱曉蘇, 李克健, 李培霖, 李文博, 王勇, 王雨, 胡發亭, 陳穎 申請人:煤炭科學研究總院