專利名稱：一種潤滑油脫蠟過程中丁酮-甲苯溶劑的回收方法
技術領域：
本發明涉及一種潤滑油脫蠟過程中丁酮-甲苯溶劑的回收方法，具體的說是采用惰性氣體氣提的方法從含少量丁酮-甲苯溶劑的潤滑油中回收丁酮-甲苯溶劑的方法。
背景技術：
潤滑油生產過程中，為了降低油品的凝點以及取得制取石蠟的原料，往往需要進行脫蠟操作。國內最常采用的是丁酮-甲苯溶劑脫蠟，根據原料油輕重的不同，溶劑比取值范圍約在1.5 1 6 1之間，脫蠟的原理是利用丁酮-甲苯二元混合溶劑溶解油而微溶蠟的性質，加入一定量的溶劑，經過套管結晶器按一定的冷卻速度降溫，使得蠟膏中的蠟結晶析出，再采用真空過濾機進行過濾，得到含溶劑的濾液及蠟液(濾液中溶劑含量約在 80 85%，蠟液中溶劑含量約在60 70% )，在經過溶劑回收系統回收其中的溶劑，得到含溶劑小于0. 02%的脫蠟油和含油蠟。目前對于溶劑的回收一般采用多效蒸發蒸出大部分溶劑，再氣提回收剩余溶劑， 溶劑的回收工藝及其效果在很大程度上影響著溶劑消耗、能耗、操作費用和生產成本。傳統的溶劑回收工藝中，氣提都是采用l.OMPa過熱水蒸汽作為氣提氣，來降低氣提塔中的溶劑蒸汽分壓，同時也為溶劑的蒸發提供熱源。氣提塔頂蒸出含水溶劑，經冷卻后進入水溶劑罐，溶劑和水在溶劑罐中分層后，再經過酮水回收塔把水和溶劑分開。由于酮與水形成低沸點共沸物(沸點68. 9°C，含水11% )，因此采用水蒸氣氣提存在能耗大，分離周期長，操作復雜，而且溶劑純度難以達到要求的弊端；并且由于水的存在，會造成設備腐蝕、影響結晶系統效果、過濾速度、產品質量和收率。
發明內容
本發明針對目前的水蒸汽氣提工藝的缺點而提出了一種采用惰性氣體氮氣氣提的方法從含少量酮苯的潤滑油中回收丁酮-甲苯溶劑的工藝。本發明的技術方案如下本發明提供的潤滑油脫蠟過程中丁酮-甲苯溶劑的回收方法，其步驟如下1)氮氣氣提將丁酮-甲苯溶劑含量小于5wt%的潤滑油原料油A經加熱至170°C 210°C后由氣提塔的中上部進入氣提塔，氮氣經加熱至210°C 270°C后由氣提塔底部進入氣提塔， 所述氮氣進料量為潤滑油原料油A的 7wt%，氣提塔在0. Iatm 0. fetm壓力范圍內操作；在氣提塔中，潤滑油原料油A中的丁酮-甲苯溶劑經氮氣的提升隨氮氣由氣提塔 1頂部作為氣提餾出物導出，該導出的氣提餾出物經由冷凝器冷凝至20°C 40°C后進入第一氣液分離器，在第一氣液分離器進行氮氣與丁酮-甲苯溶劑的分離；分離后的丁酮-甲苯溶劑由氣液分離器4底部出料回收；含丁酮-甲苯溶劑的氮氣由第一氣液分離器頂部出口導出，并經壓縮機壓縮至2 3atm后經冷凝器冷凝至20°C 40°C送入第二氣液分離器，在第二進行氣液分離器進行氮氣與丁酮-甲苯溶劑的進一步分離；分離后的丁酮-甲苯溶劑由第二氣液分離器底部出料回收；去除了丁酮-甲苯溶劑的氮氣由第二氣液分離器頂部出口導出；脫除了丁酮-甲苯溶劑的潤滑油原料油A由氣提塔底部出口導出；2)閃蒸由氣提塔1底部氣出口導出的脫除了丁酮-甲苯溶劑的潤滑油原料油A進入閃蒸器3進行閃蒸回收溶解在潤滑油原料油A中的氮氣，氮氣由閃蒸器3頂部出口導出，脫除了丁酮-甲苯溶劑的潤滑油原料油A由閃蒸器3底部出料回收；3)吸收由第二氣液分離器頂部出口導出的氮氣和由閃蒸器3頂部出口導出的氮氣混合后由吸收塔下部進入吸收塔，在吸收塔中進行丁酮-甲苯溶劑的吸收，進一步降低氮氣中的丁酮-甲苯溶劑含量；所述吸收劑為不含丁酮-甲苯溶劑的潤滑油原料油B，該潤滑油原料油B由吸收塔的上部進入吸收塔；所述吸收塔在1 1. fetm壓力范圍內操作；所述吸收劑與進料氣的質量比為10 1 18 1 ；吸收了丁酮-甲苯溶劑的潤滑油原料油B由吸收塔底部出口回收；氮氣由吸收塔 1頂部出口導出再經加熱至210°C 270°C后由返回氣提塔循環使用。所述氣提塔操作溫度控制在170 250°C，經氣提后，潤滑油原料油A中的丁酮-甲苯溶劑含量降至0.01wt%以下。所述閃蒸器操作溫度閃蒸器操作溫度為汽提塔釜液出料溫度，操作壓力0. 05 0. 5atm,經過閃蒸處理后的潤滑油原料油A中的氮氣含量小于0. 01wt%。所述氣提餾出物經第一氣液分離器和第二氣液分離器的兩次氣液分離，丁酮-甲苯溶劑的回收率達93 % 95 %，氮氣的純度達90 %以上。所述吸收塔為篩板塔、填料塔、帽罩塔、浮閥塔、噴射塔和噴淋塔中的任一種。所述吸收劑進入吸收塔的進料溫度為20°C 40°C。所述潤滑油原料油A為丁酮-甲苯溶劑脫蠟單元的減二線或減三線脫蠟油或含油蠟；所述不含丁酮-甲苯溶劑的潤滑油原料油B為不含丁酮-甲苯溶劑的來自糠醛精制工藝的減二線或減三線糠精油或抽出液。本發明的潤滑油脫蠟過程中丁酮-甲苯溶劑的回收方法與現有的水蒸汽氣提法相比，其優點如下(1)采用惰性氣體(氮氣)氣提，避免了系統中酮水共沸物的存在，可取消水回收裝置，簡化了流程，且沒有相變化，節約了大量的能耗；(2)由于系統中水分的減少，也就減少了結冰，可提高結晶及過濾的效率，改善產品質量，并可避免水對設備的腐蝕問題。(3)方法中增加了閃蒸，可回收溶解在原料油中的氮氣，節約了氮氣用量。
圖1為本發明潤滑油脫蠟過程中丁酮-甲苯溶劑的回收方法的工藝流程示意圖。
具體實施例方式實施例1 原料(潤滑油原料油A)取自某煉油廠酮苯脫蠟溶劑回收車間，為減二線基礎油脫蠟后的脫蠟油經三級蒸發后得到，其丁酮-甲苯溶劑含量為3.21wt%，經原料油加熱器 8加熱至170°C后由氣提塔的中上部進入氣提塔1，氮氣經氮氣加熱器9加熱至210°C后由氣提塔底部進入氣提塔1，所述氮氣進料量為潤滑油原料油A的#t%，氣提塔操作壓力為 0. Iatm ；在氣提塔1中，潤滑油原料油A中的丁酮-甲苯溶劑經氮氣的提升隨氮氣由氣提塔 1頂部作為氣提餾出物導出，該導出的氣提餾出物經由冷凝器10冷凝至20°C后進入第一氣液分離器4，在第一氣液分離器4進行氮氣與丁酮-甲苯溶劑的分離；分離后的丁酮-甲苯溶劑由第一氣液分離器4底部出料回收(測得丁酮-甲苯的含量為0. 01% )；含丁酮-甲苯溶劑的氮氣由第一氣液分離器4頂部出口導出，并經壓縮機7壓縮至htm后經冷凝器11冷凝至20°C送入第二氣液分離器5，在第二氣液分離器5進行氮氣與丁酮-甲苯溶劑的進一步分離；分離后的丁酮-甲苯溶劑由第二氣液分離器5底部出料回收；去除了丁酮-甲苯溶劑的氮氣由第二氣液分離器5頂部出口導出，經過分離后丁酮-甲苯溶劑的回收率達93%， 氮氣純度達90%，脫除了丁酮-甲苯溶劑的潤滑油原料油A由氣提塔1底部出口導出；由氣提塔1底部氣出口導出的脫除了丁酮-甲苯溶劑的潤滑油原料油A進入閃蒸器3進行閃蒸，閃蒸在釜液出料溫度下進行，操作壓力為0. 05atm,閃蒸得到的氮氣由閃蒸器3頂部出口導出，脫除了丁酮-甲苯溶劑的潤滑油原料油A含氮氣量為0.01%，由閃蒸器3底部出料回收；由第二氣液分離器5頂部出口導出的氮氣和由閃蒸器3頂部出口導出的氮氣混合后由吸收塔下部進入吸收塔2，在吸收塔2中進行丁酮-甲苯溶劑的吸收，吸收塔采用篩板塔， 吸收劑為減二線油經過糠醛精制后得到的糠精油，糠精油與氣相進料的按質量比為10 1 的配比，由塔頂噴淋進入，進料溫度為20°C，吸收塔常壓操作，吸收了丁酮-甲苯溶劑的潤滑油原料油B由吸收塔底部出口回收；氮氣由吸收塔1頂部出口導出，純度為99. 998%，再經壓縮機6壓縮至壓力為1. Satm后加熱至210°C后由返回氣提塔1循環使用。實施例2 原料(潤滑油原料油A)取自某煉油廠酮苯脫蠟溶劑回收車間，為減二線基礎油脫蠟后的脫蠟油經三級蒸發后得到，其丁酮-甲苯溶劑含量為4. 82wt%，經加熱至195°C后由氣提塔的中上部進入氣提塔，氮氣經加熱至260°C后由氣提塔底部進入氣提塔，所述氮氣進料量為潤滑油原料油A的6wt%，氣提塔操作壓力為0. 3atm ；在氣提塔中，潤滑油原料油A 中的丁酮-甲苯溶劑經氮氣的提升隨氮氣由氣提塔1頂部作為氣提餾出物導出，該導出的氣提餾出物經由冷凝器冷凝至30°C后進入第一氣液分離器，在第一氣液分離器進行氮氣與丁酮-甲苯溶劑的分離；分離后的丁酮-甲苯溶劑由氣液分離器4底部出料回收，測得丁酮-甲苯的含量為0. 005% ；含丁酮-甲苯溶劑的氮氣由第一氣液分離器頂部出口導出，并經壓縮機壓縮至2. fetm后經冷凝器冷凝至40°C送入第二氣液分離器，在第二進行氣液分離器進行氮氣與丁酮-甲苯溶劑的進一步分離；分離后的丁酮-甲苯溶劑由第二氣液分離器底部出料回收；去除了丁酮-甲苯溶劑的氮氣由第二氣液分離器頂部出口導出，經過分離后酮苯溶劑的回收率達94%，氮氣純度達92%，脫除了丁酮-甲苯溶劑的潤滑油原料油 A由氣提塔底部出口導出；由氣提塔1底部氣出口導出的脫除了丁酮-甲苯溶劑的潤滑油原料油A進入閃蒸器3進行閃蒸，閃蒸在釜液出料溫度下進行，操作壓力為0. 5atm,閃蒸得到的氮氣由閃蒸器3頂部出口導出，脫除了丁酮-甲苯溶劑的潤滑油原料油A含氮氣量為 0. 008%,由閃蒸器3底部出料回收；由第二氣液分離器頂部出口導出的氮氣和由閃蒸器3 頂部出口導出的氮氣混合后由吸收塔下部進入吸收塔，在吸收塔中進行丁酮-甲苯溶劑的吸收，吸收塔采用篩板塔，吸收劑為減二線油經過糠醛精制后得到的糠精油，糠精油與氣相進料的按質量比為16 1的配比，由塔頂噴淋進入，進料溫度為25°C，吸收塔操作壓力在 1. 2atm,吸收了丁酮-甲苯溶劑的潤滑油原料油B由吸收塔底部出口回收；氮氣由吸收塔1 頂部出口導出，純度為99. 998%，再經壓縮機壓縮至壓力為htm后加熱至250°C后由返回氣提塔循環使用。實施例3 原料(潤滑油原料油A)取自某煉油廠酮苯脫蠟溶劑回收車間，為減三線基礎油脫蠟后的脫蠟油經三級蒸發后得到，其丁酮-甲苯溶劑含量為3. 21wt%，經加熱至210°C后由氣提塔的中上部進入氣提塔，氮氣經加熱至270°C后由氣提塔底部進入氣提塔，所述氮氣進料量為潤滑油原料油A的7wt%，氣提塔操作壓力為0. 5atm ；在氣提塔中，潤滑油原料油 A中的丁酮-甲苯溶劑經氮氣的提升隨氮氣由氣提塔1頂部作為氣提餾出物導出，該導出的氣提餾出物經由冷凝器冷凝至40°C后進入第一氣液分離器，在第一氣液分離器進行氮氣與丁酮-甲苯溶劑的分離；分離后的丁酮-甲苯溶劑由氣液分離器4底部出料回收，測得丁酮-甲苯的含量為0. 008% ；含丁酮-甲苯溶劑的氮氣由第一氣液分離器頂部出口導出， 并經壓縮機壓縮至3atm后經冷凝器冷凝至40°C送入第二氣液分離器，在第二進行氣液分離器進行氮氣與丁酮-甲苯溶劑的進一步分離；分離后的丁酮-甲苯溶劑由第二氣液分離器底部出料回收；去除了丁酮-甲苯溶劑的氮氣由第二氣液分離器頂部出口導出，經過分離后酮苯溶劑的回收率達95%，氮氣純度達91%，脫除了丁酮-甲苯溶劑的潤滑油原料油 A由氣提塔底部出口導出；由氣提塔1底部氣出口導出的脫除了丁酮-甲苯溶劑的潤滑油原料油A進入閃蒸器3進行閃蒸，閃蒸在釜液出料溫度下進行，操作壓力為0. 3atm,閃蒸得到的氮氣由閃蒸器3頂部出口導出，脫除了丁酮-甲苯溶劑的潤滑油原料油A含氮氣量為
0.009%，由閃蒸器3底部出料回收；由第二氣液分離器頂部出口導出的氮氣和由閃蒸器3 頂部出口導出的氮氣混合后由吸收塔下部進入吸收塔，在吸收塔中進行丁酮-甲苯溶劑的吸收，吸收塔采用篩板塔，吸收劑為減三線油經過糠醛精制后得到的糠精油，糠精油與氣相進料的按質量比為18 1的配比，由塔頂噴淋進入，進料溫度為40°C，吸收塔操作壓力在
1.5atm,吸收了丁酮-甲苯溶劑的潤滑油原料油B由吸收塔底部出口回收；氮氣由吸收塔1 頂部出口導出，純度為99. 999%，再經壓縮機壓縮至壓力為2. fetm后加熱至270°C后由返回氣提塔循環使用。
權利要求
1.一種潤滑油脫蠟過程中丁酮-甲苯溶劑的回收方法，其步驟如下1)氮氣氣提將丁酮-甲苯溶劑含量小于5wt%的潤滑油原料油A經加熱至170°C 210°C后由氣提塔的中上部進入氣提塔，氮氣經加熱至210°C 270°C后由氣提塔底部進入氣提塔，所述氮氣進料量為潤滑油原料油A的 7wt%，氣提塔在0. Iatm 0. 5atm壓力范圍內操作；在氣提塔中，潤滑油原料油A中的丁酮-甲苯溶劑經氮氣的提升隨氮氣由氣提塔1頂部作為氣提餾出物導出，該導出的氣提餾出物經由冷凝器冷凝至20°C 40°C后進入第一氣液分離器，在第一氣液分離器進行氮氣與丁酮-甲苯溶劑的分離；分離后的丁酮-甲苯溶劑由氣液分離器4底部出料回收；含丁酮-甲苯溶劑的氮氣由第一氣液分離器頂部出口導出， 并經壓縮機壓縮至2 3atm后經冷凝器冷凝至20°C 40°C送入第二氣液分離器，在第二進行氣液分離器進行氮氣與丁酮-甲苯溶劑的進一步分離；分離后的丁酮-甲苯溶劑由第二氣液分離器底部出料回收；去除了丁酮-甲苯溶劑的氮氣由第二氣液分離器頂部出口導出；脫除了丁酮-甲苯溶劑的潤滑油原料油A由氣提塔底部出口導出；2)閃蒸由氣提塔1底部氣出口導出的脫除了丁酮-甲苯溶劑的潤滑油原料油A進入閃蒸器 3進行閃蒸回收溶解在潤滑油原料油A中的氮氣，氮氣由閃蒸器3頂部出口導出，脫除了丁酮-甲苯溶劑的潤滑油原料油A由閃蒸器3底部出料回收；3)吸收由第二氣液分離器頂部出口導出的氮氣和由閃蒸器3頂部出口導出的氮氣混合后由吸收塔下部進入吸收塔，在吸收塔中進行丁酮-甲苯溶劑的吸收，進一步降低氮氣中的丁酮-甲苯溶劑含量；所述吸收劑為不含丁酮-甲苯溶劑的潤滑油原料油B，該潤滑油原料油 B由吸收塔的上部進入吸收塔；所述吸收塔在1 1. fetm壓力范圍內操作；所述吸收劑與進料氣的質量比為10 1 18 1 ；吸收了丁酮-甲苯溶劑的潤滑油原料油B由吸收塔底部出口回收；氮氣由吸收塔1頂部出口導出經壓縮機6壓縮至1. 8 2. fetm后再經加熱至210°C 270°C后由返回氣提塔循環使用。
2.按權利要求1所述的潤滑油脫蠟過程中丁酮-甲苯溶劑的回收方法，其特征在于，所述氣提塔操作溫度控制在170 250°C，經氣提后，潤滑油原料油A中的丁酮-甲苯溶劑含量降至0. 01wt%以下。
3.按權利要求1所述的潤滑油脫蠟過程中丁酮-甲苯溶劑的回收方法，其特征在于，所述閃蒸器操作溫度為汽提塔釜液出料溫度，操作壓力0. 05 0. fetm，經過閃蒸處理后的潤滑油原料油A中的氮氣含量小于0. Olwt%。
4.按權利要求1所述的潤滑油脫蠟過程中丁酮-甲苯溶劑的回收方法，其特征在于，所述氣提餾出物經第一氣液分離器和第二氣液分離器的兩次氣液分離，丁酮-甲苯溶劑的回收率達93% 95%，氮氣的純度達90%以上。
5.按權利要求1所述的潤滑油脫蠟過程中丁酮-甲苯溶劑的回收方法，其特征在于，所述吸收塔為篩板塔、填料塔、帽罩塔、浮閥塔、噴射塔和噴淋塔中的任一種。
6.按權利要求1所述的潤滑油脫蠟過程中丁酮-甲苯溶劑的回收方法，其特征在于，所述吸收劑進入吸收塔的進料溫度為20°C 40°C。
7.按權利要求1所述的潤滑油脫蠟過程中丁酮-甲苯溶劑的回收方法，其特征在于 所述潤滑油原料油A為丁酮-甲苯溶劑脫蠟單元的減二線或減三線脫蠟油或含油蠟；所述不含丁酮-甲苯溶劑的潤滑油原料油B為不含丁酮-甲苯溶劑的來自糠醛精制工藝的減二線或減三線糠精油或抽出液。
全文摘要
本發明涉及的潤滑油脫蠟過程中丁酮-甲苯溶劑的回收方法，采用氮氣對丁酮-甲苯溶劑含量小于5wt％的潤滑油原料油A進行氣提，經氣提后原料油中丁酮-甲苯溶劑含量降至0.01％以下，氣提塔頂部餾出的氮氣溶劑混合物經冷卻依次進入第一氣液分離器和第二氣液分離器中進行二次氣液分離，氣液分離后可將大部分溶劑回收，含少量丁酮-甲苯溶劑的氮氣采用不含丁酮-甲苯溶劑的原料油B進行吸收，之后返回氣提塔中循環利用。該方法由于用氮氣替代水蒸汽對丁酮-甲苯溶劑回收，無共沸物存在，且氮氣無相變，使溶劑回收的能耗大大降低，并可避免由于水存在帶來的結冰及腐蝕問題，同時由于增加閃蒸，可回收溶解在原料油中的氮氣，氮氣用量減少。
文檔編號C10G73/23GK102268294SQ20101019685
公開日2011年12月7日 申請日期2010年6月2日 優先權日2010年6月2日
發明者初景龍, 宋靜, 齊濤 申請人:中國科學院過程工程研究所