一種有機硅潤滑脂及其制備方法

專利名稱：一種有機硅潤滑脂及其制備方法
技術領域：
本發明涉及潤滑脂技術領域，尤其涉及一種有機硅潤滑脂及其制備方法。
背景技術：
科技的飛速進步，帶來了現代工業的迅猛發展，特別是進入二十一世紀，由于世界 資源的不斷消耗，各國都推行“高、精、尖”產業的戰略，使得現代工業產品逐漸實現多種實 用技術的整和，這就促使全世界的工業生產行業對潤滑脂的綜合性能提出了更高的要求， 單一性能或者綜合性能低的潤滑脂已經不能滿足現代工業的需要。我國的潤滑脂工業由于 起步晚，缺乏自主技術研究，性能測試儀器比較落后等因素，使得高綜合性能的潤滑脂在我 國發展緩慢，因此加緊高綜合性能潤滑脂的研究對滿足國內現代“高、精、尖”工業產品有很 重要的意義。其中，有機硅潤滑脂由于具有優良的綜合性能，因而被廣泛地應用在很多工業產 品部件上，但是目前市場上銷售和使用的有機硅潤滑脂還存在潤滑性能低、介電常數和介 電損耗高、電氣性能差、穩定性差和極端流動性等缺陷，這些缺陷很大程度地限制了有機硅 潤滑脂的使用空間，降低其市場附加值；同時，這些缺陷也給一些使用在“邊界領域”的產 品帶來安全隱患，使一些高精度的儀器的使用時效縮短，造成社會資源的浪費，增加社會成 本。

發明內容
本發明的目的之一在于針對現有技術的不足，而提供一種綜合性能好，尤其是潤 滑性和熱穩定性上具有明顯改進的有機硅潤滑脂。本發明的目的之二在于提供上述有機硅潤滑脂的制備方法。本發明是通過以下技術來得以實現的—種有機硅潤滑脂；包含以下質量百分比的原料基礎油10%- 80%
改性劑 ‘30%
稠化劑5% ‘25%。其中，所述的基礎油為甲基硅油、苯甲基硅油中的一種或兩種混合物。其中，所述的基礎油是由甲基硅油與聚α-烯烴、聚醚、聚酯和聚氟化酯或礦物油 中的一種或者幾種混合物混合而得，其混合比例為1 1 1 10。其中，所述的基礎油是由苯甲基硅油與聚α-烯烴、聚醚、聚酯和聚氟化酯或礦物 油中的一種或者幾種混合物混合而得，其混合比例為1 1 1 10。其中，所述的改性劑為聚四氟乙烯、烷基醇類、聚異丁烯、堿土金屬的氧化物或金 屬粉末中的一種或幾種混合物。所述的改性劑為聚四氟乙烯。其中，所述的稠化劑是氣相二氧化硅。
所述的氣相二氧化硅是無定形的氣相二氧化硅，是由改性過的親水性和親油性氣
相二氧化硅組成。上述一種有機硅潤滑脂的制備方法，其特征在于制備步驟如下A、稱取上述量的基礎油，然后調節攪拌器轉速到1000 4000rpm，攪拌10 50min ；B、將攪拌器轉速調節到100 lOOOrpm，控制在10 30min內逐漸把上述量的改 性劑加入到基礎油中，然后提高轉速到1000 4000rpm，攪拌10 30min ；C、調節轉速到100 lOOOrpm，控制在10 50min逐漸加入上述量的稠化劑氣相 二氧化硅，然后調節轉速到1000 4000rpm之間，均勻攪拌10 50min，使氣相二氧化硅在
基礎油中能完全分散；D、冷卻到室溫，然后過膠體磨處理1 2次，三輥研磨機處理1 4遍，成脂制得成品。其中，步驟中所使用的攪拌器為星型高速分散攪拌器。本發明的有益效果為本發明包括了基礎油、聚四氟乙烯為主的改性劑和無定形 氣相二氧化硅稠化劑；其中，聚四氟乙烯是一種高分子化學材料，具有一系列優良的性能， 如耐高低溫、耐腐蝕、耐老化、高潤滑、不粘性、無毒害、介電常數和介電損耗低、優異的電 氣性能等，其可做耐高低溫、耐腐蝕材料，絕緣材料，防粘涂層；而且被廣泛應用在國防軍 工、原子能、石油、無線電、電力機械、化學工業等重要部門。其中，氣相二氧化硅是一種白色、松散、無定形狀態的無機非金屬材料；因其粒徑 小，比表面積大，表面吸附力強，化學純度高、分散性能好，廣泛用于各行業作為添加劑、石 油化工，脫色劑，塑料充填劑，增稠劑，絕緣絕熱填充劑，高級日用化妝品填料、醫藥、環保等 各種領域；本發明選用親水和親油兩種中等比表面積的改性氣相二氧化硅，按照一定的配 比比例進行稠化，親水的二氧化硅是因為其表面有很多羥基，易分散于水體系當中。表面用 硅烷化學改性后可以得到親油的二氧化硅，具有吸濕性低，易于分散于有機體系內。使用親 水和親油的氣相二氧化硅能更有效控制潤滑脂內部結構的流變性，能使制備的有機硅脂具 有更高的穩定性，適度的流動性等優異性能。本發明通過將基礎油、改性劑和氣相二氧化硅稠化劑按照本發明所提供的方法制 備而得的有機硅潤滑脂與國內同類的產品對比，具有以下方面的優點(1)、本發明所述的有機硅潤滑脂的表觀好，具有油光性和適度的流動性，同時分 油控制好，放置一年后外觀幾乎沒有改變，分油變化很小；(2)、本發明所述的有機硅潤滑脂的潤滑性能很好，通過摩擦系數對比測試，結果 表明其潤滑性能比國內同類產品提高了很多，這使有有機硅潤滑脂滿足了潤滑的要求；(3)、本發明所述的有機硅潤滑脂的高低溫性能更好，沒有滴點，能在溫度達到 230°C時使用；(4)、本發明所述的有機硅潤滑脂的低溫性能更好，在-60°C時通過滾珠軸承潤滑 脂低溫轉矩測定，其起動轉矩和運轉轉矩都很小。(5)、本發明所述的有機硅潤滑脂的抗水淋性好，通過抗水淋測試后，發現潤滑脂 的質量基本是沒有變化，說明親水和親油的氣相二氧化硅配比的對抗水淋有很大的幫助；(6)、本發明所述的有機硅潤滑脂的介電常數和介電損耗有了明顯的降低，使得這
4種制備的有機硅潤滑脂能在電介質材料得到更廣泛的應用；(7)、本發明所述的有機硅潤滑脂的電氣性能在添加聚四氟乙烯為5% 30%時， 和沒有添加此添加劑其他潤滑脂相比，其各方面的性能都有大幅度的提高。對于有機硅潤滑脂一般的觀點認為，潤滑脂最大的作用是密封，至于潤滑性或者 電氣性能等其它性能常常被忽略，而對于目前市場上的硅脂即使有偏重使用其潤滑性能或 者其它性能的也僅僅是通過加入某些添加劑來實現，沒有從根本上解決硅脂的綜合性能問 題。本發明顛覆硅脂常規的制備方法，由改善的基礎油配方開始，到選取合理的改性氣相二 氧化硅作稠化劑，再到加入一些改性添加劑，最后通過合理的后加工處理，從而制備出優異 綜合性能硅潤滑脂。
具體實施例方式實施例1一種有機硅潤滑脂；包含按質量百分比計算的甲基硅油74%，聚異丁烯1%，氣 相二氧化硅25%。制備方法如下稱取上述量的甲基硅油；先控制在2000rpm攪拌30min，然后把速度調低到500rpm 在IOmin內，把上述量的聚異丁烯加入甲基硅油中攪拌均勻，再調節轉速到1900rpm高速攪 拌IOmin ；然后把速度調回400rpm在20min內加入親水和親油改性過的氣相二氧化硅，再 調高轉速1500rpm攪拌40min，將樣品冷卻到實驗室溫度，經過一次膠體磨和兩次三輥機處 理，得到最終有機硅潤滑脂。實施例2一種有機硅潤滑脂；包含按質量百分比計算的甲基硅油和聚酯70%、聚四氟乙 烯5%和氣相二氧化硅25%。制備方法如下稱取上述量的甲基硅油和聚酯，比例為5 1，先控制在2000rpm攪拌30min，然后 把速度調低到500rpm在IOmin內，把上述量的聚四氟乙烯加入甲基硅油和聚酯的混合油中 攪拌均勻，再調節轉速到1900rpm高速攪拌IOmin ；然后把速度調回400rpm在20min內加 入親水和親油改性過的氣相二氧化硅，再調高轉速1500rpm攪拌40min，將樣品冷卻到實驗 室溫度，經過一次膠體磨和兩次三輥機處理，得到最終有機硅潤滑脂。實施例3一種有機硅潤滑脂；包含按質量百分比計算的甲基硅油和聚醚80%、聚四氟乙 烯和聚異丁烯6%和氣相二氧化硅14% ；制備方法如下稱取上述量的甲基硅油和聚醚，比例為5 1，先控制在2200rpm攪拌30min，然 后把速度調低到485rpm，在IOmin內，把上述量的聚四氟乙烯和聚異丁烯加入甲基硅油和 聚醚的混合油中攪拌均勻，其中聚四氟乙烯占總質量的5%，聚異丁烯1%，再調節轉速到 1920rpm攪拌IOmin ；然后把速度調回400rpm在20min內加入親水和親油改性過的氣相二 氧化硅，再調高轉速1510rpm攪拌40min，將樣品冷卻到實驗室溫度，經過一次膠體磨和兩 次三輥機處理，得到最終有機硅潤滑脂。
實施例4一種有機硅潤滑脂；包含按質量百分比計算的甲基硅油和聚α -烯烴69. 5%、聚 四氟乙烯和乙醇5. 5%和氣相二氧化硅25% ；制備方法如下稱取上述量的甲基硅油和聚α-烯烴，比例為5 1 ；先控制在1970rpm攪拌 30min，然后把速度調低到455rpm，在IOmin內，把上述量的聚四氟乙烯和乙醇加入甲基硅 油和聚α-烯烴的混合油中攪拌均勻，其中聚四氟乙烯占總質量的5%，乙醇占0.5%;再調 節轉速到1924rpm攪拌IOmin ；然后把速度調回436rpm，在20min內加入親水和親油改性過 的氣相SiO2,再調高轉速到1650rpm攪拌40min，將樣品冷卻到實驗室溫度。經過一次膠體 磨和兩次三輥機處理，得到最終有機硅潤滑脂。實施例5一種有機硅潤滑脂；包含按質量百分比計算的苯甲基硅油和聚酯80%、聚四氟 乙烯5%和氣相二氧化硅15% ；制備方法如下稱取上述量的苯甲基硅油和聚酯，，比例為5 1 ；先控制在2170rpm攪拌30min， 然后把速度調低到420rpm，在IOmin內，把上述量的聚四氟乙烯加入苯甲基硅油和聚酯的 混合油中攪拌均勻，其中聚四氟乙烯占總質量5%，再調節轉速到1900rpm高速攪拌IOmin ； 然后把速度調回452rpm在20min內加入親水和親油改性過的氣相二氧化硅，再調高轉速 1635rpm攪拌40min，將樣品冷卻到實驗室溫度。經過一次膠體磨和兩次三輥機處理，得到 最終有機硅潤滑脂。實施例6一種有機硅潤滑脂；包含按質量百分比計算的苯甲基硅油和聚醚10% 80%、 聚四氟乙烯和聚異丁烯 30%和氣相二氧化硅5% 25% ；制備方法如下稱取上述量的苯甲基硅油和聚醚比例為5 1 ；先控制在2200rpm攪拌30min，然 后把速度調低到482rpm，在IOmin內，把上述量的聚四氟乙烯和聚異丁烯加入苯甲基硅油 和聚醚的混合油中攪拌均勻，其中聚四氟乙烯占總質量的5%，聚異丁烯占1%;再調節轉速 到1920rpm攪拌IOmin ；然后把速度調回400rpm，在20min內加入親水和親油改性過的氣相 二氧化硅再調高轉速1642rpm攪拌40min，將樣品冷卻到實驗室溫度。經過一次膠體磨和兩 次三輥機處理，得到最終有機硅潤滑脂。實施例7一種有機硅潤滑脂；包含按質量百分比計算的苯甲基硅油和聚α -烯烴10% 80%、聚四氟乙烯和乙醇 30%和氣相二氧化硅5% 25% ；制備方法如下稱取上述量的苯甲基硅油和聚α -烯烴，比例為5 1 ；先控制在1978rpm攪拌 30min，然后把速度調低到435rpm，在IOmin內，把上述量的聚四氟乙烯和乙醇加入苯甲基 硅油和聚α -烯烴的混合油中攪拌均勻，其中聚四氟乙烯占總質量的5%，乙醇占0. 5%再 調節轉速到1924rpm攪拌IOmin ；然后把速度調回436rpm，在20min內加入親水和親油改性 過的氣相二氧化硅；再調高轉速1650rpm攪拌40min，將樣品冷卻到實驗室溫度，經過一次膠體磨和兩次三輥機處理，得到最終有機硅潤滑脂。實施例7一種有機硅潤滑脂；包含按質量百分比計算的甲基硅油、苯甲基硅油和礦物油 混合的混合油10% 80%、聚四氟乙烯 30%和氣相二氧化硅5% 25% ；制備方法如下稱取上述量的基礎油，其中基礎油由甲基硅油、苯甲基硅油和礦物油按重量百分 比為3 3 1的比例進行調配，控制在2310rpm攪拌30min，然后把速度調低到461rpm， 在lOmin，把上述量的聚四氟乙烯加入基礎油中攪拌均勻，再調節轉速到1900rpm高速攪拌 IOmin ；然后把速度調回452rpm在20min內加入親水和親油改性過的氣相二氧化硅，再調高 轉速1659rpm攪拌40min，將樣品冷卻到實驗室溫度。經過一次膠體磨和兩次三輥機處理， 得到最終有機硅潤滑脂。實施例8一種有機硅潤滑脂；包含按質量百分比計算的苯甲基硅油65%、聚四氟乙烯和 金屬銅粉末30%和氣相二氧化硅5% ；制備方法如下稱取上述量的苯甲基硅油，控制在2000rpm攪拌30min，然后把速度調低到500rpm 在IOmin內，把上述量的聚四氟乙烯和金屬銅粉末加入苯甲基硅油中攪拌均勻，其中聚四 氟乙烯占總質量25%，金屬銅粉末占總質量5%再調節轉速到1900rpm高速攪拌IOmin ； 然后把速度調回400rpm在20min內加入親水和親油改性過的氣相二氧化硅，再調高轉速 1500rpm攪拌40min，將樣品冷卻到實驗室溫度。經過一次膠體磨和兩次三輥機處理，得到 最終有機硅潤滑脂。試驗測試一、分油率測試根據實施例1 8得到的有機硅潤滑脂，依照GB/T 392標準進行壓力分油測定， 潤滑脂的分油率為6. 02%，同時依照SH/T 0324標準進行靜態鋼網分油測定，在100°C密閉 的狀態下22h，潤滑脂的分油率為0. 51%，表明脂的膠體安定性穩定。二、水淋損失測試根據實施例1 8得到的有機硅潤滑脂，依照SH/T 0109-92對潤滑脂進行抗水淋 測定測試，在水溫37. 5°C時，水淋時間為lh，然后在77°C時密閉干燥15h，經過測定，這類潤 滑脂的水淋損失在0. 25%以下。三、介電常數測試根據實施例1 8得到的有機硅潤滑脂，依照國家標準GB/T507-86及電力部標準 DL429. 9-91對潤滑脂的介電常數進行測試，發現其介電常數和國內通常硅脂下降了 20%。四、熱安定性能測試根據實施例1 8得到的有機硅潤滑脂，對其熱安定性能進行測定，沒有滴點；將 潤滑脂樣品放在200°C的烘箱中24h，測定發現其前后的質量和針入度的變化很小。五、化學安定性測試根據實施例1 8得到的有機硅潤滑脂，依照SH/T 0325標準進行潤滑脂的化學 安定性測試，測試發現該潤滑脂的氧化壓力降很小。
六、低溫測試根據實施例1 8得到的有機硅潤滑脂，在依照SH/T 0338標準方法對潤滑脂進 行低溫測定，在-60°C時通過滾珠軸承潤滑脂低溫轉矩測定，其起動轉矩和運轉轉矩都很七、機械安定性測試根據實施例1 8得到的有機硅潤滑脂，依照SH/T 0122標準進行潤滑脂的機械 安定性測試，測試發現該潤滑脂的前后針入度變化很小。八、摩擦系數測試根據實施例1 8得到的有機硅潤滑脂，在依照SH/T 0072-91標準對潤滑脂進行 摩擦系數測定，發現其摩擦系數和國內常用硅脂下降了 35%，說明潤滑性能有很大的提高。以上所述實施例，只是本發明的較佳實例，并非來限制本發明實施范圍，故凡依本 發明申請專利范圍所述的構造、特征及原理所做的等效變化或修飾，均應包括本發明專利 申請范圍內。總之，本發明從基礎油配方開始改變，到稠化劑的配比，再到改性添加劑的加入， 通過攪拌工藝和后處理工藝，所制備出來的脂具有高綜合性能，促使其使用范圍擴大，本發 明的目的是解決有機硅潤滑脂在使用過程中表現低下的綜合性能，研究制備出綜合性能優 異的硅脂，使其能跟上現代工業的迅速發展，并進一步拓寬硅脂的使用范圍。申請人經過大 量的實驗，從配方的改變到稠化劑的合理配比比例，和改性添加劑的加入以及制備和加工 工藝的改進，制備出一種高綜合性能的有機硅潤滑脂，其表現為高低溫性能、潤滑性能、抗 水淋、電氣性能、介電常數和介電損耗等綜合性能得到全面的改進。
權利要求
一種有機硅潤滑脂；其特征在于包含以下質量百分比的原料基礎油10％～80％改性劑1％～30％稠化劑5％～25％其中，所述的改性劑為聚四氟乙烯、烷基醇類、聚異丁烯、堿土金屬的氧化物或金屬粉末中的一種或幾種混合物；所述的稠化劑是氣相二氧化硅。
2.根據權利要求1所述的一種有機硅潤滑脂，其特征在于所述的基礎油為甲基硅油、 苯甲基硅油中的一種或兩種混合物。
3.根據權利要求1所述的一種有機硅潤滑脂，其特征在于所述的基礎油是由甲基硅 油與聚α“烯烴、聚醚、聚酯和聚氟化酯或礦物油中的一種或者幾種混合物混合而得，其混 合比例為1 1 1 10。
4.根據權利要求1所述的一種有機硅潤滑脂，其特征在于所述的基礎油是由苯甲基 硅油與聚α-烯烴、聚醚、聚酯和聚氟化酯或礦物油中的一種或者幾種混合物混合而得，其 混合比例為1 1 1 10。
5.根據權利要求1所述的一種有機硅潤滑脂，其特征在于所述的改性劑為聚四氟乙火布。
6.根據權利要求1所述的一種有機硅潤滑脂，其特征在于所述的氣相二氧化硅是無 定形的氣相二氧化硅，是由改性過的親水性和親油性氣相二氧化硅組成。
7.權利要求1 6所述的一種有機硅潤滑脂的制備方法，其特征在于制備步驟如下 Α、稱取上述量的基礎油，然后調節攪拌器轉速到1000 4000rpm，攪拌10 50min ；B、將攪拌器轉速調節到100 lOOOrpm，控制在10 30min內逐漸把上述量的改性劑 加入到基礎油中，然后提高轉速到1000 4000rpm，攪拌10 30min ；C、調節轉速到100 lOOOrpm，控制在10 50min逐漸加入上述量的稠化劑氣相二氧 化硅，然后調節轉速到1000 4000rpm之間，均勻攪拌10 50min，使氣相二氧化硅在基礎 油中能完全分散；D、冷卻到室溫，然后過膠體磨處理1 2次，三輥研磨機處理1 4遍，成脂制得成品。
8.根據權利要求7所述的一種有機硅潤滑脂的制備方法，其特征在于步驟中所使用 的攪拌器為星型高速分散攪拌器。
全文摘要
本發明涉及潤滑脂技術領域，尤其涉及一種有機硅潤滑脂及其制備方法；本發明包括按質量百分比計的基礎油10％～80％、改性劑1％～30％、稠化劑5％～25％；本發明不但使用范圍廣發，而且具有優良的介電性、絕緣性、密封性、熱穩定性、防震性和潤滑性，特別是在潤滑性和熱穩定性上具有明顯的改進。
文檔編號C10M161/00GK101870905SQ20091003892
公開日2010年10月27日 申請日期2009年4月24日 優先權日2009年4月24日
發明者何鏡泉, 易敏, 潘露君, 符遠翔, 黃玉堂 申請人:東莞太平洋博高潤滑油有限公司