含有小粒子的顆粒狀蠟以及由其制造的側面光滑的壓制蠟燭的制作方法

            文檔序號:5105886閱讀:550來源:國知局

            專利名稱::含有小粒子的顆粒狀蠟以及由其制造的側面光滑的壓制蠟燭的制作方法
            技術領域
            :本發明涉及一種由小粒子顆粒狀蠟制成的側面光滑的壓制蠟燭。該粒子包含氫化的天然油蠟,其中所述蠟粒子的至少75%具有小于800iim的粒子尺寸。所述蠟燭具有壓縮芯和熱熔融外層,其中所述壓縮芯包含大部分的所述顆粒狀蠟粒子,所述熱熔融外層包含小部分的所述顆粒狀蠟粒子。所述粒子還可以包含石蠟。制造側面光滑的壓制蠟燭的方法包括如下步驟向模具中一步式裝入一定量的含有氫化天然油的顆粒狀蠟粒子,其中至少約75^的粒子具有小于800iim的粒子尺寸。壓縮粒子,并且對蠟燭表面進行熱處理,從而使被壓縮的顆粒狀蠟粒子的外表面熱熔融。圖1是示例性的復分解反應示意圖。圖1A是示例性的復分解反應示意圖。圖1B是示例性的復分解反應示意圖。圖1C展示了某些內烯烴和環狀烯烴,它們可以是圖1-1B復分解反應的副產物。4圖2表示示例性的釕基復分解催化劑。圖3表示示例性的釕基復分解催化劑。圖4表示示例性的釕基復分解催化劑。圖5表示示例性的釕基復分解催化劑。圖6表示示例性的釕基復分解催化劑。圖7是采用小粒子尺寸的顆粒狀蠟(<600m)制成的本發明的壓制蠟燭的表面顯微照片。圖8是采用大粒子尺寸的顆粒狀蠟(>600ym)制成的壓制蠟燭的表面顯微照片。圖9是采用小粒子尺寸的顆粒狀蠟(<600i!m)制成的本發明的蠟燭的照片(左側)和采用大粒子尺寸的顆粒狀蠟制成的蠟燭的照片(右側)。圖10是具有花崗巖狀外觀的蠟燭的照片。圖11是具有裂紋或受損表面層的蠟燭的照片。圖12是采用如下的顆粒狀蠟粒子制成的壓制蠟燭的照片,該顆粒狀蠟粒子中,23%的粒子大于850iim,33%介于600iim和850iim之間,其余小于600iim。圖13是采用如下顆粒狀蠟粒子制成的壓制蠟燭的照片,該顆粒狀蠟粒子中,72%以上的粒子大于850iim。圖14是采用如下顆粒狀蠟粒子制成的壓制蠟燭的照片,該顆粒狀蠟粒子中,100%的粒子小于600iim。圖15是表示各種蠟燭的粗糙度測試結果的圖表。具體實施例方式本文所用術語"天然油"意指源自植物來源或動物來源的油。除非另有聲明,本文所用術語"粒子尺寸"意指下述粒子的尺寸,該粒子恰好通過具有該尺寸的孔的篩子。根據具體情況,本文所用術語"相對密度"意指壓制蠟燭或部分壓制蠟燭的密度(通常以g/ml計)除以構成該壓制蠟燭或其部分的單個粒子的密度的商。如以下所述,術語"相對密度"是表示顆粒狀粒子被壓縮來消除其間空隙的程度的量度。可以采用壓縮模制技術利用顆粒狀蠟來形成蠟燭。這個工藝通常包括先將蠟形成顆粒形式,然后將顆粒狀蠟引入壓縮模具中。首先可以使蠟組合物在大桶或類似容器中熔融,從而形成顆粒狀蠟粒子。可選地,諸如著色劑、香味劑、UV穩定劑和抗氧化劑的添加劑可被添加到熔融的蠟組合物中,從而將它們摻入顆粒狀蠟中。然后,通過噴嘴將熔融蠟噴射到冷卻室中。細微分散的液體因下落通過室中相對較冷的空氣而凝固,并形成顆粒狀蠟粒子。用肉眼來看,顆粒狀蠟似乎是具有沙礫尺寸或更小尺寸的球體或薄片。原料的粒子尺寸分布(PSD)是根據尺寸分類的一列數值或是定義粒子相對數量的數學函數。PSD也被稱為顆粒尺寸分布。用于確定PSD的方法被稱為粒子尺寸分析法,裝置是粒子尺寸分析儀。如本文所述,蠟組合物(諸如壓制蠟燭)可以采用顆粒狀蠟原料制成,其中,大部分蠟粒子具有約800iim或更小的粒子尺寸,優選具有約600iim或更小的粒子尺寸。優選地,蠟粒子具有不小于約300iim、更優選不小于約350iim的平均尺寸。優選地,蠟粒子具有不大于約500m、更優選不大于約450ym的平均粒子尺寸。蠟粒子的粒子尺寸等于該粒子的最大截面尺寸。蠟粒子的形狀可以近似球形,結果最大尺寸等于該粒子的直徑。其它形狀(諸如薄片)也可行。可以通過改變噴嘴設計、篩分或其組合來得到小顆粒狀蠟粒子。形成顆粒狀蠟后,為了篩掉較大的蠟粒子可選使蠟粒子通過篩子。以這種方式,所得顆粒狀蠟包含多種蠟粒子,其中大部分(或全部)蠟粒子具有約800iim或更小、優選約600iim或更小的粒子尺寸。盡管理想的是顆粒狀蠟中的所有粒子都具有800m或更小、優選約600m或更小的粒子尺寸,但是蠟組合物也可以具有如下粒子尺寸分布,其中一些粒子在大于約600m至800iim之間。例如,顆粒狀蠟中不超過約0.5%至約25%的粒子具有大于約800ym的粒子尺寸。在另一實施方式中,顆粒狀蠟中不超過約0.5%至約25%的粒子具有大于約600iim的粒子尺寸。在具體的實例中,不超過約0、0.5、1、2、5、10、15、20和25%的粒子具有大于約800iim的粒子尺寸。在其它實施方式中,不超過約0、0.5U、2、5、10、15、20和25%的粒子具有大于約600iim的粒子尺寸。令人驚訝地發現,只要大于約800iim(優選600ym)的粒子的數量和尺寸都很小,生產的蠟燭就具有平滑表面。根據任意600iim以上粒子的尺寸和品質,可以將上述技術與如本文所述的對蠟燭的表面進行熱處理和/或與壓制至較高相對密度相結合以獲得側面光滑的蠟燭。另外,對于粒子尺寸小于600iim的蠟燭,熱處理可以使蠟燭更平滑。可以對蠟粒子的分布進行控制從而獲得雙峰分布的粒子。雙峰指粒子尺寸的分布可被描述為由兩個群組構成或被定義為兩個簡單的單峰分布。單峰分布可被描述為在某一數值處具有單個全局極大值(globalmaxim咖)的函數,其中對于偏離極大值的數值,函數單調遞減。單峰分布的一個常見實例是統計學中用于描述隨機分布的所謂鐘形曲線。可用的蠟原料包括任何適于粒化并且適于通過壓縮制造蠟燭的蠟。蠟的實例包括石蠟、天然油基蠟及其混合物。根據本發明,至少部分顆粒狀蠟粒子是氫化的天然油。天然油可源自植物來源或動物來源。應當注意到,應當相對寬地對術語"植物"進行解釋,以使其包含所有植株(plant)。植物油的代表性實例包括卡諾拉油、油菜籽油、椰子油、玉米油、棉花子油、橄欖油、棕櫚油、花生油、紅花油、芝麻油、大豆油、向日葵油、亞麻子油、棕櫚核油、桐油、蓖麻油等。當前,優選大豆油。可用動物脂肪的代表性實例包括豬油、牛油、雞油(黃脂膏)或魚油。源自海藻的天然油也可用。優選對天然油進行氫化以修飾該油的物理性質使其成蠟。用于氫化天然油的代表性技術是本領域已知的。例如,Bailey,A.E.的BaileyslndustrialOilandFatProducts;第二巻EdibleOil&FatProducts:OilsandOilSeeds;第11章,第五片反(1996),Y.H.Hui編輯,(ISBN0-471-59426-1)中報道了某些植物油的氫化過程。氫化的天然油蠟可以是完全氫化的或部分氫化的。本文所用"完全氫化"指植物油已被氫化至碘值(IV)為約5或更小。本文所用"部分氫化"指植物油也被氫化至碘值為約50或更小。在示例性的實施方式中,氫化的天然油基蠟是完全氫化的、精煉的、漂白的、去味的大豆油(即完全氫化的RBD大豆油)。適宜的完全氫化RBD大豆油可由Cargill,Incorporated.(Minneapolis,MN)購買。在一些實施方式中,蠟可以包含兩種或更多種天然油基蠟的混合物。例如,在一些6實施方式中,氫化的天然油可以包含完全氫化的大豆油和部分氫化的大豆油的混合物。在許多實施方式中,存在于蠟中的氫化的天然油基蠟(例如氫化大豆油)的含量在約50%至約99%蠟組合物中蠟重量的范圍內。"蠟重量"指僅基于蠟組分計算的重量百分率,其不包括諸如香味劑、著色劑、UV穩定劑、氧化劑等的添加劑。更常見地,存在于蠟中的氫化的天然油基蠟的含量在約50%至約65%蠟重量的范圍內。美國專利7,217,301、7,192,457、7,128,766、6,824,572、6,797,020、6,773,469、6,770,104、6,645,261和6,503,285中描述了可用于小粒子顆粒狀蠟的有用蠟組合物,這些專利文獻通過引用全文插入本文。美國專利公開2007/0039237、2006/0272200、2005/0060927、2004/0221504、2004/0221503、2004/0088908、2004/0088907、2004/0047886、2003/00110683、2003/0017431和2002/0157303中描述的蠟也是可用的,這些專利文獻通過引用全文插入本文。諸如W02006/076364中描述的包含復分解天然油的蠟也是可用的,該專利文獻通過引用插入本文。在示例性的實施方式中,蠟包括氫化大豆油、氫化的復分解大豆油和石蠟。在優選的實施方式中,顆粒狀蠟粒子包括氫化的復分解天然油(最優選大豆油)。氫化的復分解天然油基蠟在蠟中起到了控制脂肪花白(fatbloom)的作用。氫化的復分解天然油基蠟通常本身對脂肪花白具有抵抗性,這允許其可在配方中作為主要天然油基成分。在一些實施方式中,以較低水平使用上述氫化的復分解天然油基蠟,從而控制其它天然油基成分(諸如氫化大豆油)發生脂肪花白。復分解天然油基蠟指使一種或多種不飽和多元醇酯成分進行復分解反應所獲得的產物。復分解是催化反應,其涉及亞烷基單元在含有一個或多個雙鍵的化合物(即烯烴化合物)之間通過碳-碳雙鍵的形成和裂解而進行的相互置換。復分解可以在兩個相同分子之間進行(通常被稱為自身復分解(self-metathesis))并且/或者復分解可以在兩個不同分子之間進行(通常被稱為交叉復分解(cross-metathesis))。可以采用方程I示意性表示自身復分解。R丄-CH=CH-R2+R丄-CH=CH-R2何R丄-CH=CH-R丄+R2-CH=CH-R2其中R1和R2是有機基團。可以采用方程II示意性地表示交叉復分解。R丄-CH=CH-R2+R3-CH=CH-R4一R丄-CH=CH-R3+R[CH=CH-R4+R2_CH=CH-R3+R2_CH=CH_R4+R丄-CH=CH-W+R2-CH=CH-R2+R3_CH=CH-R3+R4_CH=CH-R4其中R1、R2、R3和R4是有機基團。當不飽和多元醇酯包括具有一個以上碳_碳雙鍵的分子(即多不飽和多元醇酯)時,自身復分解導致所述不飽和多元醇酯發生低聚。所述自身復分解反應導致復分解二聚體、復分解三聚體和復分解四聚體的形成。更高級的復分解低聚物,諸如復分解五聚體和復分解六聚體,也可以通過連續的自身復分解形成。作為獲得復分解天然油的原料,復分解不飽和多元醇酯由一種或多種不飽和多元醇酯制成。本文所用術語"不飽和多元醇酯"指具有兩個或多個羥基的化合物,其中至少一個羥基是酯形式,并且所述酯具有含有至少一個碳_碳雙鍵的有機基團。在許多實施方式中,不飽和多元醇酯可以通過通式(I)表示7m(HO)-OR~~(0-C-(OR")。o(J)所述式(I)中n>1m>0p>0(n+m+p)>2;R是有機基團;R'是具有至少-^個碳-碳雙鍵的有機基團;R〃是飽和有機基團。在本發明的一些實施方式中,所述不飽和多元醇酯是甘油的不飽和多元醇酯油的不飽和多元醇酯具有通用結構(II):CH2-CH-CH2IIZ甘XY()其中,-X、-Y和-Z獨立地選自由-OH(0-C(=0)-R');禾P_(0_C(=0)_R")組成的組,其中-R'是具有至少一個碳碳雙鍵的有機基團,-R〃是飽和的有機基團。在結構(II)中,-X、-Y或-Z中的至少一個是-(0-C(二0)-R')。在一些實施方式中,R'是直鏈或支化鏈烴,其具有約50個或更少的碳原子(例如約36個或更少的碳原子或者約26個或更少的碳原子)并且其鏈中具有至少一個碳_碳雙鍵。在一些實施方式中,R'是直鏈或支化鏈烴,其具有約6個碳原子或更多(例如約10個碳原子或更多或者約12個碳原子或更多)并且其鏈中具有至少一個碳-碳雙鍵。在一些實施方式中,R'的鏈中可以具有兩個或更多的碳碳雙鍵。在其它實施方式中,R'的鏈中可以具有三個或更多的雙鍵。在示例性的實施方式中,R'具有17個碳原子并且其鏈中具有l-3個碳-碳雙鍵。R'的示例性實例包括-(CH2)7CH=CH-(CH2)7_CH3;-(CH2)7CH=CH-CH2_CH=CH—(CH2)4_CH3;禾口-(CH2)7CH=CH-CH2-CH=CH_CH2_CH=CH_CH2-CH3。在一些實施方式中,R〃是飽和直鏈或支化鏈烴,其具有約50個或更少的碳原子(例如約36個或更少的碳原子或者約26個或更少的碳原子)。在一些實施方式中,R〃是飽和直鏈或支化鏈烴,其具有約6個或更多碳原子(例如約10個或更多碳原子或者約12個或更多碳原子)。在示例性的實施方式中,R〃具有15個碳原子或者17個碳原子。甘油的不飽和多元醇酯的原料包括天然油(例如植物油、海藻油和動物脂肪)、這些油的組合等。植物油的代表性實例包括卡諾拉油、油菜籽油、椰子油、玉米油、棉花子油、橄欖油、棕櫚油、花生油、紅花油、芝麻油、大豆油、向日葵油、亞麻子油、棕櫚核油、桐油、蓖麻油、妥爾油、這些油的組合等。動物脂肪的代表性實例包括豬油、牛油、雞油、黃脂膏、魚油、這些油的組合等。在示例性的實施方式中,所述植物油是大豆油,例如精煉的、漂白的并去味的大豆油(即RBD大豆油)。大豆油是甘油的不飽和多元醇酯,其通常包含約95重量X或更多(約99重量%或更多)的脂肪酸甘油三酸酯。大豆油的多元醇酯中的多數脂肪酸包括飽和脂肪酸,例如棕櫚酸(十六烷酸)和硬脂酸(十八烷酸);以及不飽和脂肪酸,例如油酸(9-十八碳烯酸)、亞油酸(9,12-十八碳二烯酸)和亞麻酸(9,12,15-十八碳三烯酸)。大豆油是高度不飽和植物油,其甘油三酸酯分子中的一些具有至少兩個不飽和脂肪酸(即多不飽和甘油三酸酯)。在示例性的實施方式中,不飽和多元醇酯在復分解催化劑的存在下進行自身復分解從而形成復分解組合物。在許多實施方式中,復分解組合物包括如下的一種或多種復分解單體、復分解二聚體、復分解三聚體、復分解四聚體、復分解五聚體和更高級的復分解低聚物(例如復分解六聚體)。復分解二聚體指當兩個不飽和多元醇酯分子通過自身復分解反應彼此共價鍵合時所形成的化合物。在許多實施方式中,復分解二聚體的分子量高于形成二聚體的單個不飽和多元醇酯分子的分子量。復分解三聚體指當三個不飽和多元醇酯分子通過復分解反應共價鍵合在一起時所形成的化合物。在許多實施方式中,復分解三聚體通過對復分解二聚體和不飽和多元醇酯進行交叉復分解而形成。復分解四聚體指當四個不飽和多元醇酯分子通過復分解反應共價鍵合在一起時所形成的化合物。在許多實施方式中,復分解四聚體通過對復分解三聚體和不飽和多元醇酯進行交叉復分解而形成。復分解四聚體也可以例如通過對兩個復分解二聚體進行交叉復分解而形成。也可以形成更高級的復分解產物。例如,也可以形成復分解五聚體和復分解六聚體。圖1-1B中表明了示例性的復分解反應的示意圖。如圖1所示,甘油三酸酯30和甘油三酸酯32在復分解催化劑34的存在下進行自身復分解從而形成了復分解二聚體36和內烯烴38。如圖1A所示,復分解二聚體36可以與另一甘油三酸酯分子30進一步反應從而形成了復分解三聚體40和內烯烴42。如圖IB所示,復分解三聚體40可以與另一甘油三酸酯分子30進一步反應從而形成復分解四聚體44和內烯烴46。以這種方式,自身復分解導致形成了具有一定分布的復分解單體、復分解二聚體、復分解三聚體、復分解四聚體和更高級的復分解低聚物。通常還存在復分解單體,這些復分解單體可以包括未反應的甘油三酸酯或者在復分解反應中已經反應但未形成低聚物的甘油三酸酯。自身復分解反應還導致形成了可以為線性或環狀的內烯烴化合物。圖1C示出了某些線性和環狀內烯烴38、42、46的代表性實例,它們可以在自身復分解反應過程中形成。如果復分解多元醇酯被氫化,那么線性和環狀烯烴通常被轉化成相應的飽和線性和環狀烴。線性/環狀烯烴和飽和的線性/環狀烴可以保留在復分解多元醇酯中,或者可以采用已知的洗提技術將它們從復分解多元醇酯中除去或部分除去。應當理解到,圖l僅僅提供了復分解反應示意圖以及可以由此形成的組合物的示例性實施方式。單體、二聚體、三聚體、四聚體、五聚體和更高級的低聚體的相對含量可以通過對復分解多元醇酯進行化學分析來測定,所述化學分析例如包括液相色譜,具體為凝膠滲透色譜(GPC)。例如,單體、二聚體、三聚體、四聚體和更多單元的低聚物的相對含量可以例如表示為面積%或^%。也就是,GPC色譜的面積百分率可以換算成重量百分率。在一些實施方式中,復分解不飽和多元醇酯包含至少約30面積X或wtX的四聚體和/或其它更多單元的低聚物,或者包含至少約40面積%或wt^的四聚體和/或其它更多單元的低聚物。在一些實施方式中,復分解不飽和多元醇酯包含不超過約60面積%或wt%的四聚體和/或其它更多單元的低聚物,或者包含不超過約50面積X或wtX的四聚體和/或其它更多單元的低聚物。在其它實施方式中,復分解不飽和多元醇酯包含不超過約1面積X或wtX的四聚體和/或其它更多單元的低聚物。在一些實施方式中,復分解不飽和多元醇酯包含至少約5面積X或wtX的二聚體或者至少約15面積X或wtX的二聚體。在一些實施方式中,復分解不飽和多元醇酯包含不超過約25面積X或wtX的二聚體。在這些實施方式的一些中,復分解不飽和多元醇酯包含不超過約20面積%或wt%的二聚體,或者包含不超過約10面積X或wtX的二聚體。在一些實施方式中,復分解不飽和多元醇酯包含至少1面積%或wt^的三聚體。在這些實施方式的一些中,復分解不飽和多元醇酯包含至少約10面積%或wtX的三聚體。在一些實施方式中,復分解不飽和多元醇酯包含不超過約20面積X或wtX的三聚體,或者包含不超過約10面積X或wtX的三聚體。在這些實施方式中的一些,復分解不飽和多元醇酯包含不超過1面積X或wtX的三聚體。在一些實施方式中,不飽和多元醇酯在被復分解前被部分氫化。例如,在一些實施方式中,將大豆油部分氫化從而達到碘值(IV)為約120或更小,然后使部分氫化的大豆油進行復分解。在一些實施方式中,氫化的復分解多元醇酯具有約100或更小、例如約90或更小、約80或更小、約70或更小、約60或更小、約50或更小、約40或更小、約30或更小、約20或更小、約10或更小或約5或更小的碘值(IV)。不飽和多元醇酯的自身復分解通常在催化有效量的復分解催化劑的存在下進行。術語"復分解催化劑"包括催化復分解反應的任何催化劑或催化劑體系。可以使用任何已知的或未來開發出的復分解催化劑,這些催化劑可以單獨使用或者與一種或多種其它催化劑組合使用。示例性的復分解催化劑包括以過渡金屬為基礎的金屬卡賓催化劑,所述過渡金屬例如為釕、鉬、鋨、鉻、錸和鎢。參照圖2,示例性的釕基復分解催化劑包括結構12(通常被稱為Grubbs氏催化劑)、14和16所代表的那些。參照圖3,結構18、20、22、24、26和28表示其它的釕基復分解催化劑。參照圖4,結構60、62、64、66和68表示其它的釕基復分解催化劑。參照圖5,催化劑C627、C682、C697、C712和C827表示其它的釕基催化劑。參照圖6,通式結構50和52表示在Chemical&EngineeringNews,2007年2月12日,37-47頁所報道的其它類型的釕基復分解催化劑。在圖2-6的結構中,Ph是苯基,Mes是米基(mesityl,即2,4,6-三甲苯基),py是吡啶,Cp是環戊基,Cy是環己基。使用復分解催化劑的技術是本領域已知的(參見如美國專利7,102,047、6,794,534、6,696,597、6,414,097、6,306,988、5,922,863、5,750,815以及美國專利公開2007/0004917A1中帶有配體的復分解催化劑)。例如圖2-5中所示的復分解催化劑由Materia,Inc.(Pasadena,CA)制造。其它示例性的復分解催化劑包括,但不限于,選自鉬、鋨、鉻、錸和鴇的金屬卡賓絡合物。術語"絡合物"指其上配位有或者鍵合有至少一個配體或絡合試劑的諸如過渡金屬原子的金屬原子。上述配體通常是在可用于炔烴或烯烴復分解的金屬卡賓絡合物中的Lewis堿。上述配體的典型實例包括膦、鹵化物和穩定的卡賓。一些復分解催化劑可以采用多種金屬或金屬助催化劑(例如包含卣化鴇、四烷基錫化合物和有機鋁化合物的催化劑)。固定化催化劑可用于復分解過程。固定化催化劑是一個含有催化劑和載體的體系,所述催化劑與載體之間締合。催化劑與載體之間的示例性締合可以通過催化劑或其任何部分與載體或其任何部分之間的化學鍵或者弱相互作用(例如氫鍵、供體_受體相互作用)來實現。載體包括任何適于支撐催化劑的材料。通常,固定化催化劑是固相催化劑,其對液相或氣相反應物和產物起作用。示例性的載體是聚合物、硅石或礬土。上述固定化催化劑可以用在流動工藝中。固定化催化劑可以簡化產物的純化和催化劑的回收從而可以更便利地反復應用催化劑。復分解過程可以在任何適于制備期望復分解產物的條件下進行。例如,可以對化學計量、氣氛、溶劑、溫度和壓力進行選擇從而制備期望產物并使不需要的副產物最少。復分解過程可以在惰性氣氛下進行。類似地,如果以氣體形式供給試劑,那么可以使用惰性氣體稀釋劑。惰性氣氛或惰性氣體稀釋劑通常為惰性氣體,這意味著該氣體不會與復分解催化劑發生反應從而顯著阻礙催化作用。例如,特定的惰性氣體選自由氦氣、氖氣、氬氣、氮氣及其組合組成的組。類似地,如果使用溶劑,那么所選定的溶劑可以被選擇為相對于復分解催化劑基本上為惰性。例如,基本上惰性的溶劑包括,但不限于,芳族烴,諸如苯、甲苯、二甲苯等;鹵化的芳族烴,諸如氯苯和二氯苯;脂族溶劑,包括戊烷、己烷、庚烷、環己烷等;以及氯化的烷烴,諸如二氯甲烷、氯仿、二氯乙烷等。在某些實施方式中,配體可被加入復分解反應混合物中。在許多使用配體的實施方式中,配體被選擇為穩定催化劑的分子,因而可以為催化劑提供高轉換數(turnover皿mber)。在一些情況下,配體可以改變反應的選擇性和產物的分布。可用配體的實例包括Lewis堿配體,例如但不限于,三烷基膦,例如三環己基膦和三丁基膦;三芳基膦,諸如三苯基膦;二芳基烷基膦,諸如二苯基環己基膦;妣啶,諸如2,6-二甲基吡啶、2,4,6-三甲基吡啶;以及其它Lewis堿配體,諸如氧化膦和次膦酸酯。復分解過程中還可以存在延長催化劑壽命的添加劑。任何適用量的所選擇復分解催化劑可以用在本方法中。例如,不飽和多元醇酯與催化劑的摩爾比可以在約5:i至約io,ooo,ooo:i的范圍內或者在約so:i至50o,ooo:i的范圍內。在一些實施方式中,復分解催化劑的量相對于起始組合物的雙鍵(即以摩爾/摩爾為基礎)為約1至約10卯m,或約2ppm至約5ppm。復分解反應的溫度可以是控速變量,其中對溫度進行選擇從而以可接受速率提供期望產物。復分解溫度可以高于-4(TC,可以高于約-2(TC,通常高于約0t:或者高于約20°C。通常,復分解反應的溫度低于約15(TC,通常低于約120°C。復分解反應的示例性溫度范圍在約2(TC至約12(TC的范圍內。復分解反應可以在任何期望壓力下進行。通常,理想的是,保持總壓足夠高從而保持交叉_復分解試劑為溶液形式。因此,隨著交叉_復分解試劑的分子量的增加,壓力范圍低限通常會降低,這是因為交叉-復分解試劑的沸點提高了。總壓可被選擇為高于約10kPa,在一些實施方式中,高于約30kPa,或者高于約100kPa。通常,反應壓力不高于約7000kPa,在一些實施方式中,不高于約3000kPa。復分解反應的示例性壓力范圍為約100kPa至約3000kPa。在一些實施方式中,復分解反應通過含有過渡金屬組分和非過渡金屬組分二者的體系進行催化。最活潑、最大量的催化劑體系由例如鎢和鉬的VIA族過渡金屬衍生。如上所述,在一些實施方式中,不飽和多元醇酯在進行復分解反應以前被部分氫化。不飽和多元醇酯的部分氫化減少了在隨后復分解反應中可用雙鍵的個數。在一些實施方式中,不飽和多元醇酯進行復分解從而形成了復分解不飽和多元醇酯,然后對復分解不飽和多元醇酯進行氫化(例如部分氫化或全部氫化)從而形成了氫化的復分解不飽和多元醇酯。氫化作用可以根據任何已知用于氫化含雙鍵化合物(例如植物油)的方法來進行。在一些實施方式中,不飽和多元醇酯或復分解不飽和多元醇酯在鎳催化劑的存在下氫化,所述鎳催化劑已被氫氣化學還原至活化態。擔載型鎳氫化催化劑的商用實例包括以商品名〃NYS0FACT〃、〃NYS0SEL〃禾P〃NI5248D〃(得自EnglehardCorporation,Iselin,NH)商購的那些催化劑。其它的擔載型鎳氫化催化劑包括以商品名〃PRICAT9910"、〃PRICAT9920〃、〃PRICAT9908〃、〃PRICAT9936〃(得自JohnsonMattheyCatalysts,WardHill,MA)商購的那些催化劑。在一些實施方式中,還可以使用含有例如鎳、銅、鈀、鉬、鉬、鐵、釕、鋨、銠或銥的氫化催化劑。也可以使用這些金屬的組合。可用催化劑可以是非均相的或均相的。在一些實施方式中,催化劑是擔載型鎳或海綿型鎳催化劑。在一些實施方式中,氫化催化劑包括被置于載體上、已被氫氣化學還原至活化態的鎳(即被還原鎳)。在一些實施方式中,載體包括多孔硅石(例如硅藻石、纖毛蟲土、硅藻土或硅質土)或礬土。催化劑的特征在于,每克鎳中的鎳表面積很高。在一些實施方式中,擔載型鎳催化劑的粒子被分散在含有硬化的三酰基甘油、食用油或牛油的保護介質中。在示例性的實施方式中,擔載型鎳催化劑以約22wt^鎳的水平分散在保護介質中。在一些實施方式中,擔載型鎳催化劑是美國專利3,351,566(Taylor等)中所報道的類型。這些催化劑包括固體鎳_硅石,其具有45至60平方米每克的高的穩定鎳表面積,總表面積為225至300平方米每克。該催化劑通過如下制備將來自諸如水合硅酸鎳的溶液中的鎳和硅酸根離子以如下比例沉淀在多孔硅石粒子上,所述比例使得活化的催化劑包含25wt^至50wt^的鎳并且包含總含量為30wt^至90wt^的硅石。所述粒子通過如下活化在600°F至90(TF的空氣中煅燒,然后用氫氣還原。EP0168091中描述了具有較高鎳含量的有用催化劑,其中通過沉淀鎳化合物來制備該催化劑。當沉淀物熟化時,將可溶性鋁化合物加入所沉淀鎳化合物的漿液中。在還原所得催化劑前驅體后,被還原催化劑中的鎳表面積通常為約90-150平方米/(克全部鎳)。所述催化劑具有在2-10范圍內的鎳/鋁原子比并且具有大于約66重量%的鎳總量。EP0161201中描述了可用的高活性鎳/礬土/硅石催化劑。被還原催化劑具有較高的鎳表面積/(克所述催化劑中的全部鎳)。美國專利6,846,772中描述了可用的鎳/硅石氫化催化劑。所述催化劑通過如下制備將顆粒硅石(例如硅藻石)在水性鎳胺碳酸鹽溶液中的漿液在高于7.5的pH下加熱總共至少200分鐘,接著過濾、洗滌、干燥并且可選煅燒。據報道,所述鎳/硅石氫化催化劑具有改善的過濾性質。美國專利4,490,480報道了鎳總量為5wt^至40wt^的高表面積鎳/礬土氫化催化劑。擔載型鎳氫化催化劑的商用實例包括以商品名〃NYSOFACT'、〃NYSOSEL〃和〃NI5248D〃(來自EnglehardCorporation,Iselin,NH)商購的那些催化劑。其它的擔載型鎳氫化催化劑包括以商品名〃PRICAT9910"、"PRICAT9920"、"PRICAT9908〃、〃PRICAT9936〃(得自JohnsonMattheyCatalysts,WardHill,MA)商購的那些催化劑。氫化作用可以以間歇工藝方式或以連續工藝方式實施,并且可以是部分氫化或全部氫化。在代表性的間歇工藝中,在攪拌反應容器中的液面上部空間抽取真空,并且將待氫化原料(例如RBD大豆油或復分解RBD大豆油)裝入該反應容器中。然后,將原料加熱至期望溫度。通常,溫度在約5(TC至約35(TC的范圍內,例如在約10(TC至30(TC或約15(TC至25(TC的范圍內。期望溫度可以例如隨著氫氣壓力而發生變化。通常,較高的氣體壓力需要較低的溫度。在單獨的容器中,將氫化催化劑稱重并加入混合容器中,然后在少量待氫化的原料(例如RBD大豆油或復分解RBD大豆油)中進行漿化。當待氫化的原料達到期望溫度時,將氫化催化劑的漿液加入反應容器中。然后,將氫氣泵入反應容器中從而達到所需的&氣體壓力。通常,H2氣體壓力在約15至3000psig的范圍內,例如在約15psig至90psig的范圍內。隨著氣體壓力的增加,需要更專用的高壓加工設備。在這些條件下,氫化反應開始發生,并且允許溫度升至期望氫化溫度(例如,約12(TC至200°C),其中例如通過冷卻旋管冷卻反應物來保持所述氫化溫度。當達到期望氫化度時,將反應物冷卻至所需過濾溫度。通常考慮如下因素對氫化催化劑的用量進行選擇,所述因素例如包括所用氫化催化劑的類型、所用氫化催化劑的用量、待氫化原料中的不飽和度、期望氫化速率、期望氫化度(例如通過碘值(IV)測定)、試劑的純度和H2氣體壓力。在一些實施方式中,氫化催化劑的用量為約10wt^或更少,例如為約5wt^或更少或約lwt^或更少。氫化后,可以利用已知技術(例如通過過濾)將氫化催化劑從氫化產物中除去。在一些實施方式中,利用板式和框式過濾機(諸如商購自SparklerFilters,Inc.,ConroeTX的那些過濾機)除去氫化催化劑。在一些實施方式中,在壓力或真空的協助下進行過濾。為了改善過濾性能,可以使用過濾助劑。可以將過濾助劑直接添加到復分解產物中,或者可以應用到過濾機上。過濾助劑的代表性實例包括硅藻土、硅石、礬土和碳。通常,過濾助劑的用量為約10wt^或更低,例如約5wt^或更低,或約lwt^或更低。其它的過濾技術和過濾助劑也可以用于除去用過的氫化催化劑。在其它實施方式中,采用離心接著傾倒產物從而除去氫化催化劑。氫化的復分解天然油基蠟如果存在,那么其含量與氫化的天然油基蠟相比為次要量。例如,氫化的復分解天然油基蠟的含量通常為約5%至約80%蠟組合物中的蠟重量,更常見為約5%至約30%蠟重量。在一些實施方式中,氫化的植物油蠟與氫化的復分解天然油基蠟的比值為約IO:l至約l:2。本發明中的蠟燭用蠟組合物還可以包含石蠟。對石蠟進行選擇,從而為本發明的蠟組合物提供所需的平衡的性質。石蠟主要包含碳鏈長在約C20至約C40范圍內的直鏈烴,其余部分包括異烷烴和環烷烴。石蠟的熔點通常在約130°F至約14(TF的范圍內,更常見在約130°F至約135°F的范圍內,最常見在約132°F至約134。F的范圍內。可以例如根據ASTMD87測量熔點。—種適當石蠟以商品名"PACEMAKER37〃(由CitgoPetroleumCorp.,TulsaOK)購買。該石蠟的特征在于熔點為約132°F至約134°C(55.55至56.66°C);油含量為約0.50重量%或更少;77°F(25°C)下的針穿剌度(needlepenetration)為約14;100°F(37.77°C)下的針穿剌度為約43;110°F(43.33°C)下的針穿剌度為約96。另一種適當的石蠟以商品名"PACEMAKER35〃(由Citgo)購買。這種石蠟的特征在于熔點為約130°F至約132。C(54.44至55.55°C);油含量為約0.50重量%或更少;77°F(25。C)下的針穿剌度為約14;100°F(37.33°C)下的針穿剌度為約57;110°F(43.33°C)下的針穿剌度為約98。而另一種適當的石蠟以商品名〃PACEMAKER42〃(由Citgo)購買。這種石蠟的特征在于熔點為約134°F至約139°C(56.66-59.44°C);油含量為約0.50重量%或更少;77°F(25°C)下的針穿剌度為約13;100°F(37.77°C)下的針穿剌度為約21;110°F(37.77°C)下的針穿剌度為約58。在一些實施方式中,石蠟在本發明的蠟組合物中占次要量,例如小于蠟組合物中蠟重量的50%。在其它實施方式中,石蠟的含量占蠟組合物中蠟重量的約20%至約49%。在優選的實施方式中,石蠟占蠟重量的約40%至約49%,例如占蠟重量的45%。石蠟可以與天然油蠟組合形成顆粒,然后被壓縮形成壓制蠟燭。或者,石蠟和天然油蠟可以分別形成顆粒,并且石蠟顆粒與天然油蠟顆粒組合、然后壓縮形成壓制蠟燭。利用壓縮技術使具有小粒子尺寸的顆粒狀蠟形成蠟燭。可以采用重力流加料斗(gravityflowhopper)將顆粒引入模具中。該模具通常由鋼制成,但是也可以使用具有適當強度的其它材料。然后施加約500至4000磅壓力的物理壓制。在一些實施方式中,壓力可以為約3500、3000、2500、2000、1500、1200、1000、900、800、750、700、650、600、550或更小。所施加的壓力可以為至少約500磅壓力。可由頂部、底部或由兩方面施加壓力。然后可將形成的蠟燭從模具中推出。壓縮時間通常在約1至20秒的范圍內。在一些實施方式中,壓縮時間為20秒或更短、15秒或更短、10秒或更短、5秒或更短、或者2秒或更短。在一個實施方式中,壓縮時間為1秒。如M.Kheidr編著的〃PowderCompressionOfCandles"(InternationalGroupInc.,1990)的出版物中描述了用于蠟粉末壓縮的設備和過程。采用小顆粒粒子制成的壓制蠟燭具有與灌注的柱形蠟燭類似的光滑表面外觀。在壓縮過程中,小顆粒狀蠟粒子被壓制在一起以使空隙最小,可選使外部表面上的小顆粒狀蠟粒子熔融,從而形成的側壁平滑,而且不具有由較大、壓縮度較小的顆粒狀蠟制成的壓制蠟燭所特有的粒狀紋理。圖7是由非常小的顆粒粒子(小于約600iim)制成的壓制蠟燭表面的放大照片。該蠟燭的表面是平滑、均勻的。作為對比,圖8表示由較大粒子尺寸的顆粒狀蠟(>600i!m)制成的壓制蠟燭表面的放大照片。該蠟燭的表面具有粒狀外觀,其表面上包含眾多小孔和小坑。在未放大的情況下,可發現側面光滑的蠟燭具有與現有技術的壓制蠟燭不同的視覺外觀。圖9是表示由小粒子尺寸的顆粒狀蠟(<600iim)制成的本發明的壓制蠟燭的照片(左側),以及由大粒子尺寸的顆粒狀蠟(>600i!m)制成的蠟燭的照片(右側)。根據本發明制成的蠟燭具有平滑、光亮的表面。而另一種蠟燭具有模糊、帶麻點的表面。14各種可選成分可被加入本文所述的蠟組合物,這些成分包括著色劑、染料、香味劑、UV穩定劑和抗氧化劑。各種適用于蠟組合物(具體適用于蠟燭)的顏料和染料公開在通過引用插入本文的美國專利No.4,614,625中。著色劑通常由一種或多種顏料和染料制成。典型地,著色劑的含量相對于蠟基組合物為約0.001至約2重量%。如果使用顏料,那么它通常是懸浮在諸如礦物油的液體介質中的細粉形式的有機調色劑。特別適用的是懸浮在植物油(例如源自諸如大豆油或玉米油的油性種子的天然油)中的細粒子顏料。可用于蠟燭的顏料通常是細磨的有機調色劑。若干種顏料可混合以形成定制顏色(customcolor)。還可以使顆粒狀蠟粒子具有不同顏色,并且利用不同顏色的顆粒狀蠟粒子在蠟燭中的分布來獲得所需外觀。例如,可以利用不同顏色的粒子形成具有斑點、漩渦、斑紋或其他所需圖案的蠟燭。在一個實例中,花崗巖狀蠟燭通過如下制成在壓縮前使若干種(例如2-5種)具有不同顏色的顆粒狀蠟混合或旋轉,然后壓縮具有混雜顏色的顆粒狀蠟,從而形成具有裝飾性花崗巖狀外觀的蠟燭。圖io示出了花崗巖狀蠟燭的例子。也可以對壓制蠟燭進行后處理,從而為該蠟燭的外表面提供美觀效果。這可以例如通過如下實現在將蠟燭從壓縮模具中取出后快速對其進行冷凍,從而在外表面上形成裂紋或受損外觀。冷凍可以通過如下完成使壓縮形成的蠟燭浸入冷水中或者使蠟燭的表面與冰接觸。圖11中示出了具有裂紋或受損外觀的蠟燭的例子。在另一實例中,可以用鋼絲刷或其它工具對壓制蠟燭的表面進行處理以在表面上形成紋理從而為壓制蠟燭的外表面賦予裝飾性外觀。該紋理可以以垂直方式(即平行于蠟燭的長度)或水平方式(即圍繞蠟燭的圓周)形成。根據本文所述制成的壓制蠟燭的橫截面可以是圓柱形的、橢圓形的、方形的、三角形的、八邊形的、矩形的、六邊形的或任意形狀的。該蠟燭通常具有約0.25至約8英寸的直徑,更常見具有約1.5至6英寸的直徑。本發明的蠟燭通常具有約1至約9英寸的高度,更常見具有約3至9英寸的高度。最優選地,本發明的蠟燭被制成稱為"柱形蠟燭"的樣式,即被制成粗細足以支撐其直立的圓柱形蠟燭的樣式。香味劑也常摻入蠟組合物中。該香味劑可以是空氣清新劑、驅蟲劑或其組合。示例性的液體香味劑包括一種或多種揮發性有機化合物,它們可由如IFF、FirmenichInc.、TakasagoInc.、Belmay、NovilleInc.、QuestCo.禾口Givaudan-RoureCorp.的香茅斗供應商得到。最常見的香味材料是揮發性精油。用于本發明的燭芯可商購。蠟燭制造領域的普通技術人員根據所用蠟燭、所需燃燒速率等能夠輕易地確定適當的燭芯材料和供應商。為了改善壓制蠟燭外表面的平滑度,優選對用于形成蠟燭的壓縮模具進行加熱。被加熱的模具表面起到使蠟燭外表面上的薄層熔融從而在該蠟燭的表面上形成平滑的熔融形成層的作用。平滑的熔融形成層有助于減少任何可能存在于蠟燭外壁上的顆粒度。當對具有小粒子尺寸(例如小于800iim)的顆粒狀蠟進行加熱時,可以采用壓縮模制制造具有非常平滑外表面的蠟燭。平滑的熔融形成層通過如下形成將壓縮模制或熱處理蠟燭的其它裝置加熱至溫度介于約29至約49t:之間,優選介于約34至45t:之間。所需溫度取決于具體蠟組合物和該組合物開始熔融的溫度。在一個實施方式中,施加到蠟燭上的溫度介于約29t:和38°C之間。優選地,該溫度為約49°C或更低,為45°C或更低,為40°C或更低,或者為38°C或更低。而且優選地,該溫度為29t:或更高。平滑的熔融形成層是厚度小于約2mm、優選小于約1.5mm、更優選小于約1mm的薄層。另外,還可以將顆粒狀蠟壓縮至高密度,從而促進形成非常光滑的表面。然而,隨著壓縮密度的提高,在蠟燭中出現分層缺陷的風險也不斷增加。分層缺陷是水平裂紋,其有時在壓制蠟燭中形成,具體在將顆粒狀蠟壓縮至高密度時形成。這些缺陷對所形成的壓制蠟燭的強度和視覺外觀造成不利影響。根據本發明,可以通過如下一項或多項技術來減輕分層缺陷,這些技術包括(a)以比正常速率要慢的速度對蠟燭進行壓制;(b)在水平方向而非垂直方向形成壓制蠟燭;(C)使用小粒子尺寸;(d)使用較寬的或雙峰粒子尺寸分布;和/或(e)使用含有植物油蠟和混雜石蠟的混合物的蠟。通過將小顆粒狀蠟粒子壓縮至高密度以使顆粒狀蠟粒子間存在的空隙最小。例如,該顆粒狀蠟可被壓縮至相對密度為約0.93或更高,例如為約0.93至約0.995,或為約0.95至約0.995。實際上,為了獲得所需表面美觀性,僅僅蠟燭的側壁而非蠟燭的整個內部需要達到較高的相對密度。與此相反,灌注蠟燭因不具有空隙(不排除在凝固過程中因疏忽而留下的任何氣泡)而具有約1.0的相對密度。可以通過蠟燭壓縮裝置中的活塞來增加施加到顆粒狀蠟上的壓力從而在本發明的壓制蠟燭中獲得高密度。還可以通過如下促進高密度的獲得(a)使用具有非常小粒子尺寸的顆粒狀蠟,諸如本文所述那些顆粒狀蠟;和(b)使用具有較寬粒子尺寸分布或雙峰粒子尺寸分布的顆粒狀蠟。實施例實施例1-3如下所述準備以下實施例。實施例1和2二者制造具有不好粒狀外觀的傳統壓制蠟燭。這些實例包括兩種不同的粒子尺寸分布,這二者都獲得具有粒狀外觀的蠟燭。作為對比,實施例3具有非常不同的粒子尺寸分布,其生產側面光滑的蠟燭。實施例1在加熱容器中使29.05kg(63.911bs)含有55%植物基蠟和45%石蠟基蠟的蠟組合物熔融。植物部分是S-155(完全氫化的植物油)和HMSBO(完全氫化的復分解植物油)的4:l共混物。石蠟部分是CitgoPaceMaker45和CitgoPacemaker30的2:1混合物,二者都商購自CitgoCorporation。還添力口3wt^的香味劑(ArylessenceSnickerdoodle)和30克來自FrenchChemical的紫色染料。將溫度升高至8(TC(176°F),并將熔融蠟轉移到物料罐和種子容器(seedvessel)中。將物料罐加壓至50psip并打開物料罐底部的轉移閥,以使蠟流向噴嘴。在80°C下,將蠟噴入冷卻室中。流向冷卻室的空氣流為約1500cfm。入口空氣溫度為約60。F。隨著蠟滴下落穿過該室,其部分凝固成球形。在底部受到沖擊時,一些粒子可能變形和變平,即由球形變成扁平薄片,但在這個實驗中大部分粒子(>90%)仍保持其球形形狀。利用具有各種尺寸開口的篩子測量粒子的粒子尺寸。該實例中粒子的粒子尺寸分布列在如下表1中。在該實施例中,超過23X具有大于850iim的粒子尺寸,約33%介于600和850iim之間,其余小于600iim。收集顆粒并使其冷卻至室溫。將顆粒加入液壓蠟燭壓力機的進料斗。利用直徑3"的壓縮頭(compressionhead)將壓力設定為775psi。將填料高度調節至5.5英寸。將308克顆粒狀蠟裝入壓縮模具中,然后開始壓縮循環。頂部壓縮頭向下移動0.5英寸,底部壓縮頭由6英寸標記處向上移動至3.5英寸標記處,保留時間為l秒。從模具中噴出蠟燭。所得蠟燭高378英寸,并且具有0.91的相對密度。通過如下計算相對密度用蠟燭的平均體積密度除以單個蠟顆粒的密度。這種蠟燭具有圖12所示的粒狀外觀。實施例2在加熱容器中使2501bs的實例1的蠟組合物熔融。添加2wt^的香味劑(ArylessenceVanilla)和少量染料。將溫度升高至71°C(160°F)。用循環泵和噴霧管(spraybar)將蠟噴入空氣中,并使其指向圓拱從而落在冷卻筒的頂部。55°F的水在該筒內流動。環境空氣溫度為約84。F。隨著蠟滴落穿過空氣,其部分凝固并且在冷卻筒上完成凝固。然后用小刀從該筒的表面刮下下粒子。將粒子冷卻至室溫。利用具有表1所示各種尺寸開口的篩子測量粒子的粒子尺寸。表1表示留在目數不同的篩子上的粒子百分率。該實例中粒子的粒子尺寸分布列在如下表l中。在該實施例中,約72%具有大于850iim的粒子尺寸。如上所述,將顆粒加入液壓蠟燭壓力機的進料斗,并利用直徑3〃的壓縮頭將壓力設定為800psi。將填料高度調節至10.5英寸。將611.76克顆粒狀蠟裝入壓縮模具中。頂部壓縮頭向下移動0.5英寸,底部壓縮頭由10.5英寸標記處向上移動至6.5英寸標記處。保留時間為2秒。從模具中噴出所得到的674英寸的蠟燭。該蠟燭具有0.91的相對密度并具有圖13所示的粒狀外觀。實施例3對第一實施例的顆粒進行篩分以除去所有大于600微米的粒子。將顆粒加入液壓蠟燭壓力機的進料斗。利用直徑3〃的壓縮頭將壓力設定為775psi。將填料高度調節至9.5英寸。頂部壓縮頭向下移動1英寸,底部壓縮頭由9.5英寸標記處向上移動至7英寸標記處。保留時間為10秒。從模具中噴出所得到的674英寸的蠟燭。該蠟燭具有圖14所示的平滑外觀。這種方式制成的壓制蠟燭具有約0.97的相對密度。表l:粒子尺寸分布實施例1實施例2實施例3篩網開口%樣品%樣品%樣品(微米)篩網上篩網上篩網上20000.124.10.014003.4522.70.011802.6110.30.010005.0413.60.085012.2921.80.071010.3714.10.060023.028.30.0043.115.1跳0實施例4-6:粗糙度測試通過本領域已知的表面表征技術對蠟燭的表面進行表征。使用表面輪廓測量儀(Surfaceprofilometer)測量表面輪廓、粗糙度、波度和其它表面參數。輪廓測量儀可以測量以垂直針尖位移形式的小幅表面變化與位置的函數關系。典型的輪廓測量儀可以測量高度在10至65000納米范圍內的小幅垂直結構特征(verticalfeature)。鉆石針尖的高度位置產生類似信號,該信號被轉化成數字信號進行儲存、分析和展示。鉆石針尖的半徑在約5m至約25m的范圍內,通過掃描速度和掃描長度來控制水平分辨率。存在水平增寬因子(horizontalbroadeningfactor),其是針尖半徑和步長高度的函數。將這個增寬因子加入各步長的水平尺寸。針尖壓力被工廠設定為相當于50毫克(500mN)。粗糙度可由最大峰高度對最大谷高度測定,其是最高峰和最低峰之間的絕對值,根據下式計算Rt=Rp+Rv其中,Rt是表面高度的最大極差,Rp是最高峰的高度,Rv是最低峰(或谷)的絕對值。如下式所確定的平均粗糙度(Ra)被定義為粗糙度譜偏離平均線的算術平均值。采用輪廓測量儀探針測定Ra。其通常以微英寸或微米記錄。一般而言,Ra越小,表面越光1f〖^z=YJ0<力血其中L是測量長度,z(x)是表面輪廓(作為x的函數的z方向上的位移)。根據下式,均方根(rms)粗糙度也可用于確定粗糙度。所測定的高度偏差的平均值在評估長度或區域內求得并由平均線性表面測得。Rq是相應于Ra的rms參數。i=、丄ffz2W&其中L是測量長度,z(x)是表面輪廓(作為x的函數的z方向上的位移)。測量三種壓制蠟燭的平均粗糙度。樣品蠟燭采用來自Alpha-St印IQ的接觸輪廓測定儀進行測量,其中針尖半徑為5微米。實施例4是由這樣的顆粒狀蠟粒子制成的壓制蠟燭,其中粒子尺寸小于600m并且使用加熱的模具。實施例5是由這樣的顆粒狀蠟粒子制成的壓制蠟燭,其中粒子尺寸小于600m,并且使用未加熱的模具。實施例6是由這樣的顆粒狀蠟粒子制成的壓制蠟燭,其中粒子尺寸介于600iim和2000ym之間,并且使用未加熱的模具。圖15以繪圖方式描述測量結果,表2表示樣品蠟燭表面的平均粗糙度。數值越小,蠟燭表面越光滑。表2:計算的表面粗糙度數值<table>tableseeoriginaldocumentpage18</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage19</column></row><table>另外,可以采用光澤計(glossmeter)表征表面。隨著表面變得越來越光滑,所測定的光澤水平越來越高。與先前通過壓縮形成的傳統蠟燭的模糊或亞光表面相比,制品的"光澤度"或視覺光滑度改進了。通常,有光澤和無光澤之間的差別可能歸因于表面粗糙度,這是因為表面粗糙度影響光反射。如果表面紋理的粗糙度在長度尺度上與光的波長相比很小,那么我們會觀察到相干反射或鏡面反射。例如,聚焦的光束以服從所謂反射定律的方式反射離開光學光滑的表面,也就是說,入射角等于反射角(其中角度根據表面法線確定)。相反地,指向光學粗糙表面的聚焦光線以被稱為漫反射的離散分布方式反射。亞光層上出現這種漫反射。在Hecht(Optics,AddisonWesley,2002,section4.3)中可以找到更詳細的討論。反射光的強度與反射角度的函數可被用作光澤度與亞光度的量度。還可以對表面進行顯微鏡檢測以表征表面粗糙度。該項檢測可以包括測量蠟燭表面上各結構特征的尺寸。例如,顯微鏡檢測可以包括測量存在于表面上的相鄰的壓縮顆粒狀蠟粒子之間的空隙尺寸。本發明的壓制蠟燭具有比得上灌注蠟燭光滑度的表面形貌。應當認識到,上述詳細的描述被認為是說明性而非限制性的,并且應當理解到權利要求書(包括所有等同物)定義了本發明的精神和范圍。權利要求一種蠟燭,其包括顆粒狀蠟粒子,所述粒子包含氫化的天然油,其中所述粒子的至少約75%具有小于800μm的粒子尺寸;壓縮芯,其包含大部分的所述顆粒狀蠟粒子;熱熔融外層,其包含小部分的所述顆粒狀蠟粒子;和燭芯。2.如權利要求1所述的蠟燭,其中,所述外層具有約2mm或更小的平均厚度。3.如權利要求1所述的蠟燭,其中,所述顆粒狀蠟粒子還包含石蠟。4.如權利要求3所述的蠟燭,其中,所述石蠟占所述蠟組合物中蠟重量的約50%以下。5.如權利要求1所述的蠟燭,其中,所述蠟燭還包含顆粒狀石蠟粒子。6.如權利要求1所述的蠟燭,其中,所述顆粒狀蠟粒子中的至少約90%具有小于約800iim的粒子尺寸。7.如權利要求1所述的蠟燭,其中,所述顆粒狀蠟粒子中的至少約75%具有小于約600iim的粒子尺寸。8.如權利要求1所述的蠟燭,其中,所述顆粒狀蠟粒子中的至少約90%具有小于約600iim的粒子尺寸。9.如權利要求1所述的蠟燭,其中,所述顆粒狀蠟粒子的平均粒子尺寸介于300ym和500iim之間。10.如權利要求1所述的蠟燭,其中,所述壓縮芯具有至少0.93的相對密度。11.如權利要求1所述的蠟燭,其中,所述氫化的天然油源自植物來源。12.如權利要求1所述的蠟燭,其中,所述氫化的天然油是氫化的大豆油。13.如權利要求10所述的蠟燭,其中,所述天然油的氫化通過復分解催化劑催化。14.如權利要求12所述的蠟燭,其中,所述天然油是大豆油。15.如權利要求1所述的蠟燭,還包含至少一種選自由顏料、染料、香味劑、抗氧化劑、抗菌劑及其混合物組成的組的成分。16.如權利要求1所述的蠟燭,其中,所述顆粒狀蠟粒子被著色。17.如權利要求15所述的蠟燭,其中,所述顆粒狀蠟粒子具有不同顏色,并且不同顏色的顆粒狀蠟粒子分布在所述蠟燭中以得到所需外觀。18.—種用于制造蠟燭的方法,所述方法包括如下步驟向模具中一步式裝入一定量的含有氫化的天然油的顆粒狀蠟粒子,其中至少約75%的粒子具有小于800iim的粒子尺寸;壓縮所述一定量的顆粒狀蠟粒子;并且使經壓縮的顆粒狀蠟粒子的外表面熱熔融,從而形成所述蠟燭的熱熔融外層。19.如權利要求17所述的方法,其中,所述熱熔融步驟通過如下完成在所述壓縮步驟期間使所述模具的內表面的至少一部分具有升高的溫度。20.如權利要求18所述的方法,其中,所述升高的溫度介于29和49t:之間。21.如權利要求17所述的方法,其中,所述熱熔融步驟通過如下完成在所述壓縮步驟之后使所述模具的內表面的至少一部分具有升高的溫度。22.如權利要求20所述的方法,其中,所述升高的溫度介于34和45t:之間。23.如權利要求17所述的方法,其中,所述熱熔融步驟通過如下完成從所述模具中取出后施加熱量。24.如權利要求17所述的方法,其中,所述熱熔融外層介于29和49iim之間。25.如權利要求17所述的方法,其中,所述顆粒狀蠟粒子還包含石蠟。26.如權利要求17所述的方法,其中,所述模具被顆粒狀石蠟粒子進一步填充。27.如權利要求17所述的方法,其中,所述顆粒狀蠟粒子被壓縮至相對密度為至少0.93。28.如權利要求17所述的方法,其中,使所述顆粒狀蠟粒子具有不同顏色,并且不同顏色的分布表現在所述蠟燭中,從而產生所需外觀。全文摘要本發明公開了一種蠟燭及其制法。該蠟燭包含顆粒狀蠟粒子,所述粒子包含氫化的天然油并且至少約75%的所述顆粒狀蠟粒子具有小于800μm的直徑。所述蠟燭包括壓縮芯和熱熔融外層。文檔編號C10L5/00GK101772564SQ200880101342公開日2010年7月7日申請日期2008年5月30日優先權日2007年5月30日發明者凱文·D·厄普坦,斯科特·沃特爾斯,約翰·M·祖普菲爾,蒂莫西·A·墨菲申請人:埃萊文斯可更新科學公司
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