專利名稱：一種含硅含氟聚α烯烴及其制備方法
技術領域：
本發明涉及一種含硅含氟聚a烯烴及其制備方法。
背景技術：
聚a烯烴(PAO)是一種常用的潤滑油，廣泛應用于各類摩擦部件中。它具 有使用溫度范圍寬，傾點低，粘度指數高，蒸發損失小，高溫熱氧化安定性好， 結焦少，無毒等優點，加之有剪切穩定性，化學惰性，電性能優良，可作為寬溫 度范圍使用的阻尼液、液壓油和潤滑劑等。由于它的這些優良性能，其使用面很 廣，在航天航空工業中也獲得了廣泛的應用。PAO合成潤滑油主要用于發動機， 除此外，在工業齒輪油、循環油、自動傳動液、液壓油、潤滑脂基礎油、導熱油 和工藝油等領域也獲得可觀的發展應用。
一般而言，含氟有機化合物均具有良好的潤滑性能，因此若通過化學合成方 法，將含有活性元素F的有機基團引入到PAO分子結構中，則一方面可以提高 PAO的潤滑性能，同時所得到的含氟PAO還具有PAO油本身的優異性能。
發明內容
本發明的目的在于提供一種含硅含氟聚a烯烴及其制備方法。
在本發明中，在合成PAO過程中引入分子柔順性能較好的甲基三氟丙基硅
垸分子， 一方面將F引入PAO分子結構中，同時，由于硅垸分子結構具有相對
較好的低溫流動性能，將其引入，有助于改善PAO的粘溫性能。
一種含硅含氟聚a烯烴，其特征在于分子結構用式(I)表示，它在甲基三
氟丙基硅垸兩端連接有兩個聚a烯烴結構，a烯烴為碳數為6-16的a烯烴或其
組合物；簡稱為FSiPAO，
(i)
3式(I)中m為含硅含氟基聚a烯烴鏈節數量，等于I-IO。
本發明的含氟聚a烯烴的合成可以用下面的化學方程式來表示-
CH2CH2CF:
本發明所涉及到的原料為甲基三氟丙基二烯丙基硅垸是通過甲基三氟丙基
二氯硅烷與溴丙烯通過有機金屬化學反應制得的，所使用的a烯烴為碳數為6— 16的a烯烴或其組合物。
化合物的合成方法包括以下步驟
A、 聚合反應甲基三氟丙基二烯丙基硅烷與a烯烴按照計量比l: 4反應， 加入無水AlCl3催化聚合，反應溫度為100 150°C，反應時間為2-6小時，反應 結束后加入氫氧化鈉水溶液洗滌除去催化劑，即得到初步產物；
B、 含硅含氟聚a烯烴的后處理:將所制備的含硅含氟聚a烯烴中加入Na2S04 水溶液洗滌至pH中性，干燥后除去溶劑，減壓蒸餾至200-250'C蒸除其中的輕 餾分，剩余物即為所需的產品。
通過以上技術方案，合成的化合物在高低溫條件下具有很高的粘度和粘度指 數，可以作為潤滑油的基礎油使用。
具體實施例方式
以下結合具體實施例對本發明進行詳細說明 實施例1
含硅含氟聚a辛烯(簡寫為FSiPAOs):取甲基三氟丙基二丙烯基硅烷12.1g 和辛烯25.7g混合加入0.95g無水AlCl3,升溫至120°C，反應3小時，加入1120 終止反應。加入石油醚，溶解有機相，加入氫氧化鈉水溶液(5%)洗滌除去催 化劑，用無水Na2S04洗滌至中性。干燥過濾，除去溶劑，加熱至150-250。C減壓 蒸餾，除去其中的輕餾分，得到所需目標化合物淡黃色液體，粘度(25。C)為511.1 mm"s,粘度指數為146，凝固點小于-25。C， DSC熱分解溫度為425°C 。
實施例2 氟聚01十二烯(簡寫為？81 八012):取甲基三氟丙基二丙烯基硅烷16.2§和a十二烯48.7g混合加入1.65g無水A1C13 ,升溫至120。C，反應3小時，加入H 20終止反應。加入石油醚，溶解有機相，加入氫氧化鈉水溶液(5%)洗滌除去 催化劑，用無水Na2S04洗滌至中性。干燥過濾，除去溶劑，加熱至150-25(TC減 壓蒸餾，除去其中的輕餾分，即得到所需目標化合物淡黃色液體，粘度(25'C) 為157.6 mm2/s，粘度指數為147，凝固點小于-25。C， DSC熱分解溫度為4ZTC 。 本發明所涉及的含硅含氟聚a烯烴與通用的聚a烯烴相比具有較好的摩擦學 性能。表1和表2分別列出了兩種含硅含氟聚a烯烴(FSiPA08和FSiPA012)與 通用聚a烯烴分別作為鋼-鋼摩擦副和鋼-銅錫合金摩擦副潤滑劑的SRV微動摩擦 試驗結果，從試驗結果可以看出，作為鋼-鋼摩擦副潤滑劑，含硅含氟聚a烯烴 具有相對較低的摩擦系數和磨損體積和較高的承載能力，說明F元素的引入有助 于提高PAO潤滑油的摩擦學性能。作為鋼-銅錫合金摩擦副潤滑劑，含硅含氟聚 a烯烴同樣具有相對較低的摩擦系數和磨損體積。
表l、 SRV微動摩擦試驗結果(鋼-鋼,頻率25Hz， 30分鐘)
載荷/N摩擦系數磨損體積/10-4mm3
FSiPA08FSiPA012PAOFSiPA08 FSiPA012PAO
1000.1110.1030.1040.2310.8563.751
2000.1180.1220.1270.9392.53614.43
3000.1110.1420.1901.512.6350.19
4000.1260.165-9.5214.02-
5000.1310.160-11.9331.5-
表2、 SRV微動摩擦試驗結果(鋼-銅錫合金，頻率25Hz， 30分鐘)
l摩擦系數 磨損體積/10^mm3 載荷/N---~--
FSiPA08 FSiPA012 PAO FSiPA08 FSiPA012 PAO
500.1000.0860掘2.833l扁5.457
1000.1050遍0.1038.2877.71613.05
1500.1060.0870.10421.4317.9620.36
2000.0990.0860.13531.3834.7535.19
權利要求
1、一種含硅含氟聚α烯烴，其特征在于分子結構用式(I)表示，它在甲基三氟丙基硅烷兩端連接有兩個聚α烯烴結構，α烯烴為碳數為6-16的α烯烴或其組合物；式(I)中m為含硅含氟基聚α烯烴鏈節數量，等于1-10。
2、如權利要求1所述含硅含氟聚a烯烴的制備方法，其特征在于該方法包 括以下步驟A、 聚合反應甲基三氟丙基二烯丙基硅烷與a烯烴按照計量比l: 4反應， 加入無水AlCb催化聚合，反應溫度為100 150°C，反應時間為2-6小時，反應 結束后加入氫氧化鈉水溶液洗滌除去催化劑，即得到初步產物；B、 含硅含氟聚a烯烴的后處理:將所制備的含硅含氟聚a烯烴中加入Na2S04 水溶液洗滌至PH中性，干燥后除去溶劑，減壓蒸餾至200-250。C蒸除其中的輕 餾分，剩余物即為所需的產品。
全文摘要
本發明公開了一種含硅含氟聚α烯烴及其制備方法。聚α烯烴用分子結構用式(I)表示。通過甲基三氟丙基二丙烯基硅烷和α烯烴，在無水AlCl<sub>3</sub>催化條件下聚合制得。聚α烯烴在高低溫條件下具有很高的粘度和粘度指數，可以作為潤滑油的基礎油使用。
文檔編號C10M139/04GK101684126SQ20081023163
公開日2010年3月31日 申請日期2008年9月26日 優先權日2008年9月26日
發明者馮大鵬, 劉維民, 王海忠 申請人:中國科學院蘭州化學物理研究所