專利名稱：溶劑沉降法凈化軟瀝青的方法
技術領域：
本發明涉及煤瀝青深加工技術領域，具體涉及一種凈化軟瀝青的方法。
背景技術：
瀝青作為煤焦油加工過程中的副產品，因其產率高(為煤焦油的50-60% )，其加 工技術及其產品的附加值直接影響焦化企業的經濟效益。因此，充分利用瀝青資源生產高 附加值產品，如超高功率電極用針狀焦、炭纖維、球狀活性炭、浸漬劑瀝青、泡沫炭等，對提 高焦化企業的經濟效益具有重要意義。 值得一提的是上述產品的生產都要求煤瀝青原料中喹啉不溶物(QI)的含量低， 因為瀝青中存在的QI會嚴重妨礙上述產品的生產。因此，為了脫除瀝青中的喹啉不溶物 (QI)必須對煤瀝青進行凈化處理，在脫出其中的QI同時，最大限度地保留瀝青中原有的有 效成分。 目前脫除煤焦油中QI的方法有溶劑靜置沉降法，高溫高速離心機脫除法，以及閃 蒸法。以上幾種凈化瀝青的工藝中，溶劑靜置沉降法工藝簡單，得到的凈化瀝青無需進一步 加工調制即可用于生產針狀焦；高溫高速離心法工藝流程短，但所用的離心機目前國內無 法生產，進口亦有限制；閃蒸法則能耗較大。 就溶劑靜置沉降法而言，現有的技術主要有US 4， 116,815、 US 4， 127， 472、
CN200510136738. 1和US 4,259,171。在US 4， 116， 815和US 4， 127， 472中，針對煤焦油或
煤焦油瀝青，采用脂肪烴和芳香烴的混合溶劑，通過靜置沉降去除其中的QI，得到的凈化瀝
青用于生產針狀焦。兩個專利只是定性描述了渣相的狀態應為瀝青狀、結晶狀或漿狀，而對
脂肪烴和芳香烴的比例及軟瀝青與混合溶劑之間的比例未作具體建議。 申請號為200510136738. 1的中國專利申請公開了一種溶劑靜止沉降法凈化軟瀝
青工藝，該工藝采用的溶劑亦為脂肪烴和芳香烴的混合溶劑，但對所用的脂肪烴和芳香烴
的物性參數未做任何規定；專利US 4， 259， 171是采用脂肪烴和芳香烴的混合溶劑，通過振
蕩混合、重力沉降去除其中的QI，但由于操作溫度較高，為避免溶劑揮發損失，整個過程必
須在壓力容器內進行，設備復雜。另外，采用該工藝溶劑的回收率較低，僅為85%，這無疑明
顯增加了運行成本。 以上技術均采用脂肪烴和芳香烴的混合溶劑，通過調整脂肪烴和芳香烴的比例、 混合溶劑與瀝青的比例以及操作溫度等脫除其中的QI，幾乎可使凈化瀝青的QI降至O. 1% 以下，但對凈化瀝青收率和溶劑回收率兩個重要的衡量工藝先進性的指標卻鮮有說明(僅 專利US4， 259， 171中提到溶劑回收率為85% )，而這兩個指標將直接影響整個工藝過程的 經濟效益。因此，有必要對此進行改進。
發明內容
為克服以上缺陷，本發明的目的在于提供一種可有效去除煤瀝青中QI、凈化瀝青 收率和溶劑回收率較高的利用溶劑靜置沉降凈化軟瀝青的方法。
本發明的技術方案是，一種溶劑沉降法凈化軟瀝青的方法，包括用脂肪烴與芳香
烴的混合溶劑沉降軟瀝青、沉降后上層溶液的蒸餾，該方法按以下步驟進行 (1)所述脂肪烴與芳香烴溶劑按質量比為1 : 0. 6-1. 4的比例配成混合溶劑； (2)將上述混合溶劑與軟瀝青于60°C -9(TC下按質量比為1 : 0. 6-1. 4的比例混 合.(3)將上述混合好的物料于60°C -g(rc下靜置沉降； (4)將沉降后上層的輕相送至溶劑回收蒸餾塔蒸餾，在負壓條件下蒸出溶劑，得到 凈化的軟瀝青。 其中，所述混合溶劑在25t:下的密度為0. 880-0. 930g/cm3。本發明采用的混合溶 劑密度可保證上層的輕相與下層的渣相有較大的密度差，使兩者之間形成清晰的界面，易 于分離。 較好的是，所述混合溶劑的混合方式是攪拌、管道混合器混合或混合離心泵混合。
較好的是，所述脂肪烴和所述芳香烴的初餾點為150°C -220°〇，3101:前餾出量 》95% (w/w)。這樣既保證在真空蒸餾條件下與軟瀝青易于分離，又避免溶劑在加熱混合 和靜止沉降過程中揮發損失。 其中，所述軟瀝青選自回配軟瀝青或直餾軟瀝青。進一步地，步驟(2)所述軟瀝青
的軟化點是35t: _431:，步驟(4)所述凈化的軟瀝青的軟化點為34°C _42°C。 根據本發明，靜置沉降后得到的輕相送至溶劑回收蒸餾塔或閃蒸塔，采用負壓蒸
餾條件，負壓蒸餾可以降低蒸餾溫度，避免生成二次QI ;塔頂得到回收溶劑，可循環利用，
塔底得到凈化瀝青，軟化點為34°C _421:，凈化瀝青可用作生產針狀焦、中間相瀝青、碳纖
維及浸漬劑瀝青的原料。 較好的是，所述脂肪烴為航空煤油、普通煤油或燃料油。所述芳香烴為焦油加工 過程中的一種餾分或由幾種餾分混合而成，其中，在235°C _2501:之間的餾出量為50-85%
(w/w)。 本發明的有益效果在于，溶劑與軟瀝青的混合、靜置沉降溫度為60°C _90°C，即在 較低的溫度下可降低能耗，節省成本；通過嚴格控制芳香烴溶劑的組成、混合溶劑的密度及 混合、靜置沉降溫度，使凈化瀝青中QI的含量小于0. 1%，凈化瀝青收率高，達到73-80%， 從輕相中回收的溶劑質量占初始使用量的90%以上，并能循環利用，從而提高凈化過程的 經濟效益。
具體實施方式
實施例1 原料軟瀝青的軟化點為38. 5°C， QI為1. 93%。 混合溶劑中煤油芳香烴=1 : 0. 95 (w/w)，混合溶劑密度為0. 9100g/ cm3(25°C)。其中，脂肪烴的初餾點158"，265"前餾出量為95% (w/w);芳香烴的初餾點 210。C，285。C前餾出量為95% (w/w)，其中，235-250。C之間的餾出量為55% (w/w)。
將300g軟瀝青與混合溶劑按1 : 0. 95 (w/w)的比例，于8(TC下進行攪拌混合、靜 置沉降5小時后，得到上層輕液509g。將得到的上述輕液在真空度為0. 07MPa下蒸餾，得 到228g軟化點為37. 5°C， QI為0. 07%的精制瀝青，占投入軟瀝青質量的76%。同時得到265g的回收混合溶劑，占投入混合溶劑質量的93%。
實施例2 原料軟瀝青的軟化點為41. 5°C， QI為2. 02%。 混合溶劑中燃料油芳香烴=0.95 : l(w/V)，混合溶劑密度為0.9200g/ cm3(25°C)。其中，脂肪烴的初餾點180"，300"前餾出量為96% (w/w);芳香烴的初餾點 210。C，295。C前餾出量為95% (w/w)，其中，235-250。C之間的餾出量為65% (w/w)。
將300g軟瀝青與混合溶劑按1 : 1. 05 (w/w)的比例，于85。C下進行攪拌混合、靜 置沉降6小時后，得到上層輕液539g。將得到的上述輕液在真空度為O. 07MPa下蒸餾，得到 223g軟化點為40. 5°C，QI為0. 09%的精制瀝青，占投入軟瀝青質量的74%;同時得到296g 的回收混合溶劑，占投入混合溶劑質量的94%。
實施例3 將實施例l中的回收溶劑重新用于軟瀝青凈化，試驗條件如實施例l，得到229g軟 化點為37. rC，QI為0. 09%的精制瀝青，占投入軟瀝青質量的76%;同時得到261g的回收 混合溶劑，占投入混合溶劑質量的91. 6%。 本發明利用溶劑沉降凈化軟瀝青的方法，操作參數控制合理，所得的凈化瀝青QI 值低于0. 1%，凈化瀝青的收率及混合溶劑的回收率皆較高，具有良好的經濟效益。
權利要求
一種溶劑沉降法凈化軟瀝青的方法，包括用脂肪烴與芳香烴的混合溶劑溶解沉降軟瀝青的工序，和沉降后上層溶液的蒸餾工序，其特征在于，該方法按以下步驟進行(1)所述脂肪烴與芳香烴溶劑按質量比為1∶0.6-1.4的比例配成混合溶劑；(2)將上述混合溶劑與軟瀝青于60℃-90℃下按質量比為1∶0.6-1.4的比例混合；(3)將上述混合好的物料于60℃-90℃下靜置沉降；(4)將沉降后上層的輕相送至溶劑回收蒸餾塔蒸餾，在負壓條件下蒸出溶劑，得到凈化的軟瀝青。
2. 根據權利要求1所述的溶劑沉降凈化軟瀝青的方法，其特征在于，所述混合溶劑在 25。C下的密度為0. 880-0. 930g/m3。
3. 根據權利要求1所述的溶劑沉降凈化軟瀝青的方法，其特征在于，所述混合溶劑的 混合方式是攪拌、管道混合器混合或混合離心泵混合。
4. 根據權利要求1所述的溶劑沉降凈化軟瀝青的方法，其特征在于，所述脂肪烴和所 述芳香烴的初餾點為150°C -22(TC，31(rC前餾出量^ 95%。
5. 根據權利要求1所述的溶劑沉降凈化軟瀝青的方法，其特征在于，所述軟瀝青選自 回配軟瀝青或直餾軟瀝青。
6. 根據權利要求l所述的溶劑沉降凈化軟瀝青的方法，其特征在于，步驟(2)所述軟瀝 青的軟化點是35°C _431:，步驟(4)所述凈化的軟瀝青的軟化點為34°C _42°C。
7. 根據權利要求1所述的溶劑沉降凈化軟瀝青的方法，其特征在于，所述脂肪烴為航 空煤油、普通煤油或燃料油。
8. 根據權利要求1所述的溶劑沉降凈化軟瀝青的方法，其特征在于，所述芳香烴為焦 油加工過程中的一種餾分或由幾種餾分混合而成。
9. 根據權利要求1所述的溶劑沉降凈化軟瀝青的方法，其特征在于，所述芳香烴在 235 °C -25(rC之間的餾出量為50-85%。
全文摘要
本發明提供了一種溶劑沉降法凈化軟瀝青的方法，該方法按以下步驟進行(1)脂肪烴與芳香烴溶劑按質量比為1∶0.6-1.4的比例配成混合溶劑；(2)將上述混合溶劑與軟瀝青于60℃-90℃下按質量比為1∶0.6-1.4的比例混合；(3)將上述混合好的物料于60℃-90℃下靜置沉降；(4)將沉降后上層的輕相送至溶劑回收蒸餾塔蒸餾，在負壓條件下蒸出溶劑，得到凈化的軟瀝青。本發明通過嚴格控制芳香烴溶劑的組成、混合溶劑的密度及混合、靜置沉降溫度，使凈化瀝青中的喹啉不溶物QI含量小于0.1％，同時凈化瀝青收率達73-80％，回收的溶劑收率為90-96％，并可循環使用。
文檔編號C10C3/00GK101724424SQ20081020149
公開日2010年6月9日 申請日期2008年10月21日 優先權日2008年10月21日
發明者嚴天祥, 劉春法, 單長春, 周智旻, 巫佳杰, 張秀云, 李乃民, 許祥軍 申請人:上海寶鋼化工有限公司