專利名稱：用作潤滑油添加劑的納米銅的制備方法
技術領域：
本發明涉及用作潤滑油添加劑的納米銅的制備方法。
背景技術：
近年來的研究表明，潤滑油中加入納米銅粒子，可以降低摩擦系數，減小磨損，大幅度提高潤滑油的潤滑能力和效能。因此，納米銅在潤滑油上具有廣泛的應用前景，從而受到高度的重視。目前主要有兩種方法制備納米銅粉，一種是液相還原法，可以制備出粒子小、分布較窄的納米銅粉，制備中要用到表面活性劑，表面活性劑包覆在納米銅粒子表面，影響了納米銅粉的使用性能；同時，將納米銅粒子從溶液中分離出來，是一項費時、費工的工作，也存在難于避免的表面氧化問題。另一種是等離子蒸發法，制備中無需表面活性劑，銅粒子表面潔凈，需用價格昂貴的專用設備，制備出的粒子大小相差很大，需進行分級處理。因此，兩種納米銅粉的制備方法各有其優點和不足。
發明內容
本發明的目的在于提供一種用作潤滑油添加劑的納米銅的制備方法。
本發明的用作潤滑油添加劑的納米銅的制備方法，其步驟如下1)去離子水中加入二水合氯化銅配制質量濃度為0.3～1mol/L的氯化銅水溶液，攪拌中緩慢加入質量濃度為1～2mol/L的氫氧化鈉水溶液，二水合氯化銅與氫氧化鈉的質量比為17∶8，得到懸濁液；2)過濾步驟1)得到的懸濁液，過濾物用去離子水反復清洗后加入到去離子水中，過濾物與去離子水的質量比為1∶15～30，攪拌中逐滴加入體積濃度為10～20％的甲酸水溶液，隨甲酸水溶液的加入溶液漸變清澈，至溶液完全變清澈后停止加入甲酸水溶液，得到甲酸銅水溶液；3)將步驟2)得到的甲酸銅水溶液在80～90℃下烘干，得到固態產物，將固態產物放入到閃點高于280℃的甲基硅油或潤滑油中，固態產物與甲基硅油或潤滑油的質量比為1∶1～3；4)將步驟3)得到的混合物放入球磨機中，在150～250轉/分的轉速下球磨2～12小時，然后放入加熱爐中，在200～230℃加熱0.5～2小時，得到分散在甲基硅油或潤滑油中的納米銅。
將上述方法得到的產品加入到潤滑油中可獲得添加了納米銅的潤滑油。
本發明工藝簡單，由甲酸銅在閃點高于280℃的甲基硅油或潤滑油分解而制得納米銅，無需表面活性劑，無需分離，也避免了納米銅的氧化，可直接用作潤滑油添加劑；納米銅粒子均勻，其粒度為30至100nm。
圖1是實施例1制得的納米銅粉的X射線衍射圖，銅粒子的粒徑為65nm；圖2是實施例2制得的納米銅粉的X射線衍射圖，銅粒子的粒徑為100nm。
具體實施例方式
實施例11)200ml去離子水中加入17g二水合氯化銅(CuCl2·2H2O)配制質量濃度為0.5mol/L的氯化銅水溶液，200ml去離子水中加入8g氫氧化鈉，配制質量濃度為1mol/L的氫氧化鈉水溶液，攪拌中緩慢將氫氧化鈉水溶液加入到氯化銅水溶液中，得到懸濁液；2)過濾步驟1)得到的懸濁液，過濾物用去離子水清洗4次后加入到200ml去離子水中，過濾物與去離子水的質量比為1∶20，攪拌中逐滴加入體積濃度為10％的甲酸水溶液，隨甲酸水溶液的加入而逐漸變清澈透明的蘭色溶液，當溶液完全變清澈后停止加入甲酸水溶液，得到甲酸銅水溶液；3)將步驟2)得到的甲酸銅水溶液在80℃下烘干，得到固態產物，將固態產物放入到閃點為300℃甲基硅油中，固態產物與甲基硅油的質量比為1∶3；4)將步驟3)得到的混合物放入球磨機中，在250轉/分的轉速下球磨7小時，然后放入加熱爐中，在210℃加熱0.5小時，便得到粒徑為65nm的納米銅與甲基硅油的混合物，圖1是該混合物的X射線衍射圖。
實施例21)200ml去離子水中加入17g二水合氯化銅(CuCl2·2H2O)配制質量濃度為0.5mol/L的氯化銅水溶液，100ml去離子水中加入8g氫氧化鈉，配制質量濃度為2mol/L的氫氧化鈉水溶液，攪拌中緩慢將氫氧化鈉水溶液加入到氯化銅水溶液中，得到懸濁液；2)過濾步驟1)得到的懸濁液，過濾物用去離子水清洗3次后加入到150ml去離子水中，過濾物與去離子水的質量比為1∶15，攪拌中逐滴加入體積濃度為20％的甲酸水溶液，隨甲酸水溶液的加入而逐漸變清澈透明的蘭色溶液，當溶液完全變清澈后停止加入甲酸水溶液，得到甲酸銅水溶液；3)將步驟2)得到的甲酸銅水溶液在90℃下烘干，得到固態產物，將固態產物放入到閃點為300℃甲基硅油中，固態產物與甲基硅油的質量比為1∶2；
4)將步驟3)得到的混合物放入球磨機中，在200轉/分的轉速下球磨2小時，然后放入加熱爐中，在230℃加熱1小時，便得到粒徑為100nm的納米銅與甲基硅油的混合物，圖2是該混合物的X射線衍射圖。
實施例31)300ml去離子水中加入17g二水合氯化銅(CuCl2·2H2O)配制質量濃度為0.33mol/L的氯化銅水溶液，100ml去離子水中加入8g氫氧化鈉，配制質量濃度為2mol/L的氫氧化鈉水溶液，攪拌中緩慢將氫氧化鈉水溶液加入到氯化銅水溶液中，得到懸濁液；2)過濾步驟1)得到的懸濁液，過濾物用去離子水清洗3次后加入到300ml去離子水中，過濾物與去離子水的質量比為1∶30，攪拌中逐滴加入體積濃度為15％的甲酸水溶液，隨甲酸水溶液的加入而逐漸變清澈透明的蘭色溶液，當溶液完全變清澈后停止加入甲酸水溶液，得到甲酸銅水溶液；3)將步驟2)得到的甲酸銅水溶液在80℃下烘干，得到固態產物，將固態產物放入到閃點為300℃甲基硅油中，固態產物與甲基硅油的質量比為1∶3；4)將步驟3)得到的混合物放入球磨機中，在250轉/分的轉速下球磨12小時，然后放入加熱爐中，在200℃加熱1.5小時，便得到粒徑為35nm的納米銅與甲基硅油的混合物。
權利要求
1.用作潤滑油添加劑的納米銅的制備方法，其特征是包括以下步驟1)去離子水中加入二水合氯化銅配制質量濃度為0.3～1mol/L的氯化銅水溶液，攪拌中緩慢加入質量濃度為1～2mol/L的氫氧化鈉水溶液，二水合氯化銅與氫氧化鈉的質量比為17∶8，得到懸濁液；2)過濾步驟1)得到的懸濁液，過濾物用去離子水反復清洗后加入到去離子水中，過濾物與去離子水的質量比為1∶15～30，攪拌中逐滴加入體積濃度為10～20％的甲酸水溶液，隨甲酸水溶液的加入溶液漸變清澈，至溶液完全變清澈后停止加入甲酸水溶液，得到甲酸銅水溶液；3)將步驟2)得到的甲酸銅水溶液在80～90℃下烘干，得到固態產物，將固態產物放入到閃點高于280℃的甲基硅油或潤滑油中，固態產物與甲基硅油或潤滑油的質量比為1∶1～3；4)將步驟3)得到的混合物放入球磨機中，在150～250轉/分的轉速下球磨2～12小時，然后放入加熱爐中，在200～230℃加熱0.5～2小時，得到分散在甲基硅油或潤滑油中的納米銅。
全文摘要
本發明公開了用作潤滑油添加劑的納米銅粉的制備方法，其步驟如下將氯化銅水溶液和氫氧化鈉水溶液混合，得到懸濁液；過濾懸濁液，過濾物清洗后加入到去離子水中，攪拌中逐滴加入甲酸水溶液，至溶液完全變清為止，得到甲酸銅水溶液；將上述溶液烘干得到的固態產物放入甲基硅油或潤滑油中，然后球磨，加熱，得到分散在甲基硅油或潤滑油中的納米銅。本發明工藝簡單，由甲酸銅在甲基硅油或潤滑油分解而制得納米銅，無需表面活性劑，無需分離，也避免了納米銅的氧化，納米銅粒子均勻，其粒度為30至100nm，可直接用作潤滑油添加劑。
文檔編號C10M125/04GK1908078SQ200610052818
公開日2007年2月7日 申請日期2006年8月7日 優先權日2006年8月7日
發明者黃德歡, 李宗全, 羅振 申請人:黃德歡