專利名稱：一種含納米二氧化鈦的防銹劑的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種含納米材料的防銹劑的制備方法，特別是一種含納米二氧化鈦的防銹劑的制備方法。
背景技術：
納米技術是上世紀80年代末新崛起的一門高新技術，納米材料是一種超微固體材料，一般將粒徑在1～100nm之間的超細微粒稱為納米微粒，由于超細化，它具有區別于普通材料極大的表面活性。目前，納米材料在很多領域的應用都取得了進步，顯示出廣闊的應用前景，但在防銹劑中的應用尚處于試驗階段，制備含納米材料的防銹劑的方法主要是在普通的防銹涂料中直接加入納米材料，如中國專利CN1763138A公開的“一種高效低成本環保型納米復合防銹涂料及其制備方法”，制備的含納米材料的防銹劑存在納米材料分散性差、穩定性不理想等問題。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是克服上述含納米材料的防銹劑制備工藝的不足，提供一種在基礎油介質中直接反應制備納米材料，并通過控制反應條件，同時實現納米材料的表面處理和在基礎油中均勻分散的含納米二氧化鈦的防銹劑的制備方法。
本發明解決其技術問題所采取的技術方案為一種在基礎油介質中直接反應制備納米材料，并通過控制反應條件，同時實現納米材料的表面處理和在基礎油中均勻分散的含納米二氧化鈦的防銹劑的制備方法，它是1.取85～95份礦物油或合成油作基礎油，加入2～10份的表面修飾劑——油酸或硅烷偶聯劑或硬脂酸，強烈攪拌，緩慢滴加6份的四氯化鈦，混合均勻；2.向已加入表面修飾劑和四氯化鈦的基礎油液中緩慢滴加1.2～1.5份的蒸餾水，控制混合油液的溫度不超過70℃，使四氯化鈦與水在基礎油介質中反應2～4小時；3.反應完成后，用蒸餾水對混合油液反復清洗，至洗后蒸餾水PH值為2～4止；4.加入無水氯化鈣(以去除混合油液中的殘余水分)，混合均勻，靜置，取上層清液，其中所含二氧化鈦顆粒的平均直徑不大于100nm，制得油溶性的含納米二氧化鈦的防銹劑的。
上述的含納米二氧化鈦的防銹劑的制備方法向已加入表面修飾劑和四氯化鈦的基礎油液中滴加蒸餾水后，最好控制混合油液溫度在40～50℃之間，使四氯化鈦與水在基礎油介質中反應。
上述的含納米二氧化鈦的防銹劑的制備方法向已加入表面修飾劑和四氯化鈦的基礎油液中滴加蒸餾水后，控制四氯化鈦與水在基礎油介質中的反應時間最好是3小時。
本發明的含納米二氧化鈦的防銹劑的制備方法，納米材料——二氧化鈦是在基礎油介質中直接反應制備的，伴隨著納米二氧化鈦的制備過程，生成的納米二氧化鈦即在表面修飾劑的作用下完成表面處理，同時又實現了在基礎油液中的均勻分散，與現有技術相比制備工藝簡單，生產成本低，納米材料分散性好、制備的防銹劑性能穩定，能明顯提高防銹劑的防銹性能。
具體實施例方式
為了更好地說明本發明，舉出以下實例。但本發明的范圍并不僅局限于此，其要求保護的范圍記載于權利要求的權項中。
實施例1一種用45號變壓器油、油酸、四氯化鈦作原料制備含納米二氧化鈦的防銹劑的方法，它包括以下步驟1.取176g(88份)45號變壓器油作基礎油，加入18g(9份)的表面修飾劑——油酸，常溫下強烈攪拌，緩慢滴加12g(6份)的四氯化鈦(試劑級)，混合均勻(隨著四氯化鈦的加入，混合油液逐漸變紅)；2.向已加入表面修飾劑和四氯化鈦的基礎油液中緩慢滴加2.8g(1.4份)的蒸餾水，控制混合油液溫度在40～50℃之間，使四氯化鈦與水在基礎油介質中反應3小時，生成二氧化鈦(伴隨著納米二氧化鈦的制備過程，生成的納米二氧化鈦即在表面修飾劑的作用下完成表面處理，同時又實現了在基礎油液中的均勻分散)；3.反應完成后，用蒸餾水對混合油液反復清洗，至洗后蒸餾水PH值為2止；4.加入無水氯化鈣(以去除混合油液中的殘余水分)，混合均勻，靜置，取上層清液，其中所含二氧化鈦顆粒的平均直徑100nm，即制得油溶性的含納米二氧化鈦的防銹劑，其防銹性能測試結果見表1。
實施例2一種用聚α烯烴油、硅烷偶聯劑、四氯化鈦作原料制備含納米二氧化鈦的防銹劑的方法，它包括以下步驟1.取190g(95份)聚α烯烴油作基礎油，加入4g(2份)的表面修飾劑——硅烷偶聯劑，常溫下強烈攪拌，緩慢滴加12g(6份)的四氯化鈦，混合均勻；2.向已加入表面修飾劑和四氯化鈦的基礎油液中緩慢滴加2.4g(1.2份)的蒸餾水，室溫下使四氯化鈦與水在基礎油介質中反應2小時，生成二氧化鈦(伴隨著納米二氧化鈦的制備過程，生成的納米二氧化鈦即在表面修飾劑的作用下完成表面處理，同時又實現了在基礎油液中的均勻分散)；3.反應完成后，用蒸餾水對混合油液反復清洗，至洗后蒸餾水PH值為3止；4.加入無水氯化鈣(以去除混合油液中的殘余水分)，混合均勻，靜置，取上層清液，其中所含二氧化鈦顆粒的平均直徑100nm，即制得油溶性的含納米二氧化鈦的防銹劑，其防銹性能測試結果見表1。
實施例3一種用乙基硅油、硬脂酸、四氯化鈦作原料制備含納米二氧化鈦的防銹劑的方法，它包括以下步驟1.取170g(85份)乙基硅油作基礎油，加入20g(10份)的表面修飾劑——硬脂酸，50℃的溫度下強烈攪拌，硬脂酸完全溶解后緩慢滴加12g(6份)的四氯化鈦，均勻混合；2.向已加入表面修飾劑和四氯化鈦的基礎油液中緩慢滴加3g(1.5份)的蒸餾水，控制混合油液的溫度不超過70℃，使四氯化鈦與水在基礎油介質中反應4小時，生成二氧化鈦(伴隨著納米二氧化鈦的制備過程，生成的納米二氧化鈦即在表面修飾劑的作用下完成表面處理，同時又實現了在基礎油液中的均勻分散)；3.反應完成后，用蒸餾水對混合油液反復清洗，至洗后蒸餾水PH值為4止；
4.加入無水氯化鈣(以去除混合油液中的殘余水分)，混合均勻，靜置，取上層清液，其中所含二氧化鈦顆粒的平均直徑100nm，即制得油溶性的含納米二氧化鈦的防銹劑，其防銹性能測試結果見表1。
表1 防銹性能測試結果
權利要求
1.一種含納米二氧化鈦的防銹劑的制備方法，其特征在于它是(1)取85～95份礦物油或合成油作基礎油，加入2～10份的表面修飾劑——油酸或硅烷偶聯劑或硬脂酸，強烈攪拌，緩慢滴加6份的四氯化鈦，混合均勻；(2)向已加入表面修飾劑和四氯化鈦的基礎油液中緩慢滴加1.2～1.5份的蒸餾水，控制混合油液的溫度不超過70℃，使四氯化鈦與水在基礎油介質中反應2～4小時；(3)反應完成后，用蒸餾水對混合油液反復清洗，至洗后蒸餾水PH值為2～4止；(4)加入無水氯化鈣，混合均勻，靜置，取上層清液，制得油溶性的含納米二氧化鈦的防銹劑的。
2.根據權利要求1所述的含納米二氧化鈦的防銹劑的制備方法，其特征在于向已加入表面修飾劑和四氯化鈦的基礎油液中滴加蒸餾水后，控制混合油液溫度在40～50℃之間，使四氯化鈦與水在基礎油介質中反應。
3.根據權利要求1或2所述的含納米二氧化鈦的防銹劑的制備方法，其特征在于向已加入表面修飾劑和四氯化鈦的基礎油液中滴加蒸餾水后，控制四氯化鈦與水在基礎油介質中的反應時間為3小時。
全文摘要
本發明提供一種含納米二氧化鈦的防銹劑的制備方法，具體為取基礎油加入表面修飾劑，強烈攪拌，緩慢滴加四氯化鈦，混合均勻后緩慢滴加蒸餾水，控制混合油液的溫度，使四氯化鈦與水在基礎油介質中反應，然后用蒸餾水對混合油液反復清洗，最后加入無水氯化鈣，混合均勻，靜置，取上層清液，制得油溶性的含納米二氧化鈦的防銹劑，其中所含二氧化鈦顆粒的平均直徑不大于100nm。由于納米二氧化鈦是在基礎油介質中直接反應制備的，伴隨著納米二氧化鈦的制備過程，生成的納米二氧化鈦即在表面修飾劑的作用下完成表面處理，同時又實現了在基礎油液中的均勻分散，與現有技術相比制備工藝簡單，生產成本低，納米材料分散性好、制備的防銹劑性能穩定。
文檔編號C10N30/12GK1912079SQ20061004816
公開日2007年2月14日 申請日期2006年8月18日 優先權日2006年8月18日
發明者付洪瑞, 劉東志, 王士釗, 譚勝 申請人:中國人民解放軍總裝備部軍械技術研究所