專利名稱：硫化異丁烯極壓抗磨劑無水脫氯工藝的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種硫化異丁烯極壓抗磨劑無水脫氯工藝。
背景技術：
硫化異丁烯極壓抗磨劑(俗稱T321)是一種優質的極壓抗磨劑，它具有含硫量高、油溶性好、腐蝕性小，有優良的極壓活性和熱穩定性。可廣泛地用于汽車齒輪油、工業齒輪油、抗磨液壓油、極壓潤滑脂和金屬加工油以及各類高檔潤滑油等領域中。它是一種顏色較淺的油狀液體，它的作用主要是防止機件的擦傷和磨損、延長機器的使用壽命。它在潤滑油中可以提高潤滑油承載能力，增加油膜強度、提高抗磨損性。因而在潤滑油、齒輪油中被廣泛的應用。
硫化異丁烯極壓抗磨劑的生產工藝是硫與氯氣反應生成一氯化硫，一氯化硫與異丁烯及甲醇反應生成加合物；再進行脫氯反應，在水和異丙醇存在下、加合物與硫化鈉反應后，蒸出異丙醇，分出廢鹽水，即得粗產品；再進行精制，粗產品經堿洗、水洗減壓蒸餾、化驗分析合格后，得成品。
以上工藝存在的問題是在脫氯反應中因加有大量水去溶解硫化鈉，因而要排出二噸以上的廢水，這些廢水中含有大量的硫和硫化物、氯化鈉等多種物質，而且氣味惡臭，對環境造成嚴重污染。此外，由于在有水條件下進行脫氯反應，會生成大量的硫化氫，使產品硫含量較低，一般在41-45％，產品的純度低，因而影響了產品的質量，并造成對空氣的污染。
發明內容
本發明的目的是要解決現有技術存在的上述問題，提供一種不排放含硫廢水，產品的純度高，產品的含硫量高，且產品收率高，產品質量符合要求的硫化異丁烯極壓抗磨劑無水脫氯工藝。
本發明是這樣實現的將一氯化硫、異丁烯及甲醇按照重量比1∶0.8～0.9∶0.025～0.035進行加合反應，得到加合物；進行脫氯反應，按照一氯化硫與異丙醇重量比1∶0.9～1.1將異丙醇加入脫氯釜中，按照加合物、硫化鈉重量比1∶0.32～0.35，將硫化鈉、加合物加入異丙醇中，在異丙醇中加合物和硫化鈉反應完全后，在-0.10～-0.08mpa、95～105℃蒸出異丙醇，再按照一氯化硫與溶劑油重量比1∶0.9～1.2用120號溶劑油萃取出產品，經過濾、固液分離后再在-0.10～-0.08mpa、100～105℃條件下蒸出溶劑油，得到粗產品，經過濾、包裝，得到精產品；萃取濾出的固態物和脫氯釜中的固態物合并，用蒸出的異丙醇循環洗滌后溶去脫氯反應中生成的氯化鈉中的硫化鈉及有機物供下次脫氯用，洗過的氯化鈉用于工業鹽。
上述的硫化異丁烯極壓抗磨劑無水脫氯工藝，在脫氯反應時，先將硫化鈉加入異丙醇中，再滴加加合物，以減緩反應速度，使反應均衡。
本發明的有益效果1、本發明為無水生產過程，不會排放含硫廢水，解決了脫氯污水對環境污染的難題。
2、由于在無水條件下進行脫氯反應，因而提高了產品的含硫量，使產品的含硫量由原工藝的41-45％提高到45-47％，進而提高了產品的純度，同時收率由原工藝的60-70％，提高到80-90％；產品質量完全達到國家標準。
具體實施例方式
實施例1將一氯化硫、異丁烯及甲醇按照重量比1∶0.8～0.9∶0.025～0.035進行加合反應，得到加合物；進行脫氯反應，按照一氯化硫與異丙醇重量比1∶0.9～1.1將異丙醇加入脫氯釜中，按照加合物、硫化鈉重量比1∶0.32～0.35，將硫化鈉加入異丙醇中，再滴加加合物，在異丙醇中加合物和硫化鈉反應完全后，在-0.10～-0.08mpa、95～105℃蒸出異丙醇，再按照一氯化硫與溶劑油重量比1∶0.9～1.2用120號溶劑油萃取出產品，經過濾、固液分離后再在-0.1～-0.08mpa、100～105℃條件下蒸出溶劑油，得到粗產品，按照國標SH0664-1998化驗合格后，化驗合格后，再經過濾、包裝，得到精產品；萃取濾出的固態物和脫氯釜中的固態物合并，用蒸出的異丙醇循環洗滌后溶去脫氯反應中生成的氯化鈉中的硫化鈉及有機物供下次脫氯用，洗過的氯化鈉用于工業鹽。
實施例2
取一氯化硫800kg、異丁烯640kg及甲醇20kg投到加合釜中，在50～55℃下進行加合反應，得到加合物；進行脫氯反應，取異丙醇720kg加入脫氯釜中，按照加合物、硫化鈉重量比1∶0.32，將硫化鈉加入異丙醇中，再滴加加合物，在異丙醇中加合物和硫化鈉反應完全后，在-0.10～-0.08mpa、95～100℃蒸出異丙醇，再取120號溶劑油720kg萃取出產品，經過濾、固液分離后再在-0.10～-0.08mpa、100～105℃條件下蒸出溶劑油，得到粗產品，按照國標SH0664-1998化驗合格后，化驗合格后，再經過濾、包裝，得到精產品；萃取濾出的固態物和脫氯釜中的固態物合并，用蒸出的異丙醇循環洗滌后溶去脫氯反應中生成的氯化鈉中的硫化鈉及有機物供下次脫氯用，洗過的氯化鈉用于工業鹽。
實施例3取一氯化硫800kg、異丁烯720kg及甲醇28kg投到加合釜中，在50～55℃下進行加合反應，得到加合物；進行脫氯反應，取異丙醇880kg加入脫氯釜中，按照加合物、硫化鈉重量比1∶0.35，將硫化鈉加入異丙醇中，再滴加加合物，在異丙醇中加合物和硫化鈉反應完全后，在-0.10～-0.08mpa、95～100℃蒸出異丙醇，再取120號溶劑油960kg萃取出產品，經過濾、固液分離后再在-0.10～-0.08mpa、100～105℃條件下蒸出溶劑油，得到粗產品，按照國標SH0664-1998化驗合格后，化驗合格后，再經過濾、包裝，得到精產品；萃取濾出的固態物和脫氯釜中的固態物合并，用蒸出的異丙醇循環洗滌后溶去脫氯反應中生成的氯化鈉中的硫化鈉及有機物供下次脫氯用，洗過的氯化鈉用于工業鹽。
實施例4取一氯化硫800kg、異丁烯640kg及甲醇28kg投到加合釜中，在50～55℃下進行加合反應，得到加合物；進行脫氯反應，取異丙醇720kg或800kg或880kg加入脫氯釜中，按照加合物、硫化鈉重量比1∶0.32或1∶0.35或1∶0.33，將硫化鈉加入異丙醇中，再滴加加合物，在異丙醇中加合物和硫化鈉反應完全后，在-0.10～-0.08mpa、95～100℃蒸出異丙醇，再取120號溶劑油720kg或960kg或880kg萃取出產品，經過濾、固液分離后再在-0.10～-0.08mpa、100～105℃條件下蒸出溶劑油，得到粗產品，按照國標SH0664-1998化驗合格后，再經過濾、包裝，得到精產品；萃取濾出的固態物和脫氯釜中的固態物合并，用蒸出的異丙醇循環洗滌后溶去脫氯反應中生成的氯化鈉中的硫化鈉及有機物供下次脫氯用，洗過的氯化鈉用于工業鹽。
實施例5取一氯化硫800kg、異丁烯720kg及甲醇20kg投到加合釜中，在50～55℃下進行加合反應，得到加合物；進行脫氯反應，取異丙醇720kg或800kg或880kg加入脫氯釜中，按照加合物、硫化鈉重量比1∶0.32或1∶0.35或1∶0.34，將硫化鈉加入異丙醇中，再滴加加合物，在異丙醇中加合物和硫化鈉反應完全后，在-0.10～-0.08mpa、95～100℃蒸出異丙醇，再取120號溶劑油720kg或960kg或880kg萃取出產品，經過濾、固液分離后再在-0.10～-0.08mpa、100～105℃條件下蒸出溶劑油，得到粗產品，按照國標SH0664-1998化驗合格后，再經過濾、包裝，得到精產品；萃取濾出的固態物和脫氯釜中的固態物合并，用蒸出的異丙醇循環洗滌后溶去脫氯反應中生成的氯化鈉中的硫化鈉及有機物供下次脫氯用，洗過的氯化鈉用于工業鹽。
實施例6取一氯化硫800kg、異丁烯680kg及甲醇24kg投到加合釜中，在50～55℃下進行加合反應，得到加合物；進行脫氯反應，取異丙醇800kg加入脫氯釜中，按照加合物、硫化鈉重量比1∶0.33，將加合物、硫化鈉加入異丙醇中，在異丙醇中加合物和硫化鈉反應完全后，在-0.09mpa、98℃蒸出異丙醇，再取120號溶劑油900kg萃取出產品，經過濾、固液分離后再在-0.09mpa、102℃條件下蒸出溶劑油，得到粗產品，按照國標SH0664-1998化驗合格后，再經過濾、包裝，得到精產品；萃取濾出的固態物和脫氯釜中的固態物合并，用蒸出的異丙醇循環洗滌后溶去脫氯反應中生成的氯化鈉中的硫化鈉及有機物供下次脫氯用，洗過的氯化鈉用于工業鹽。
權利要求
1.一種硫化異丁烯極壓抗磨劑無水脫氯工藝，其特征是將一氯化硫、異丁烯及甲醇按照重量比1∶0.8～0.9∶0.025～0.035進行加合反應，得到加合物；進行脫氯反應，按照一氯化硫與異丙醇重量比1∶0.9～1.1將異丙醇加入脫氯釜中，按照加合物、硫化鈉重量比1∶0.32～0.35，將硫化鈉、加合物加入異丙醇中，在異丙醇中加合物和硫化鈉反應完全后，在-0.10～-0.08mpa、95～105℃蒸出異丙醇，再按照一氯化硫與溶劑油重量比1∶0.9～1.2用120號溶劑油萃取出產品，經過濾、固液分離后再在-0.10～-0.08mpa、100～105℃條件下蒸出溶劑油，得到粗產品，經過濾、包裝，得到精產品；萃取濾出的固態物和脫氯釜中的固態物合并，用蒸出的異丙醇循環洗滌后溶去脫氯反應中生成的氯化鈉中的硫化鈉及有機物供下次脫氯用，洗過的氯化鈉用于工業鹽。
2.根據權利要求1所述的硫化異丁烯極壓抗磨劑無水脫氯工藝，其特征是在脫氯反應時，先將硫化鈉加入異丙醇中，再滴加加合物。
全文摘要
一種不排放含硫廢水、產品純度高，產品含硫量高，產品收率高，產品質量符合要求的硫化異丁烯極壓抗磨劑無水脫氯工藝，反應過程為將一氯化硫、異丁烯及甲醇進行加合反應，得到加合物；進行脫氯反應，將異丙醇加入脫氯釜中，將硫化鈉、加合物加入異丙醇中，在異丙醇中加合物和硫化鈉反應完全后，在－0.10～－0.08MPa、95～105℃蒸出異丙醇，再按照一氯化硫與溶劑油重量比1∶0.9～1.2用120號溶劑油萃取出產品，經過濾、固液分離后再在－0.10～－0.08MPa、100～105℃條件下蒸出溶劑油，得到粗產品，經過濾、包裝，得到精產品；萃取濾出的固態物和脫氯釜中的固態物合并，用異丙醇循環洗滌后溶去脫氯反應中生成的氯化鈉中的硫化鈉及有機物供下次脫氯用，洗過的氯化鈉用于工業鹽。
文檔編號C10M135/22GK1834086SQ200610045908
公開日2006年9月20日 申請日期2006年2月21日 優先權日2006年2月21日
發明者孟祥儒 申請人:孟祥儒