專利名稱：一種機動車制動液及其生產方法
技術領域：
本發明涉及一種適用于機動車液壓制動系統的機動車制動液的主要原料多聚體混合物的制備、機動車制動液配方及其生產方法。
背景技術：
機動車制動液是汽車制動系統的重要組成部分。隨著我國高速公路的發展，汽車在高速行駛時制動比較頻繁，大量的摩擦生熱勢必造成制動系統溫度升高，我國原有機動車制動液不能滿足現代要求。為確保制動系統的安全可靠國家質量技術監督局1998-09-16發布中華人民共和國國家標準GB10830-1998，國家機械工業局2000-12-07發布關于汽車合成制動液的中華人民共和國汽車行業標準QC/T670-2000。QC/T670-2000是參照FMVSS NO.116制定的。GB10830-1998和QC/T670-2000兩個標準由于技術指標的提高可使我國機動車制動液產品與國際先進水平接軌。
發明內容
發明目的本發明的主要目的在于使機動車制動液滿足上述標準的要求，從而提供一種機動車制動液的主要原料多聚體混合物的制備方法。以多聚體混合物為機動車制動液主要原料，從而提供一種工藝簡單，產品質量符合GB10830-1998中JG4標準、QC/670-2000中V-4標準的機動車制動液的新配方及其生產方法。
技術方案本發明的主要解決方案是這樣實現的機動車制動液其組成和配比質量百分數為A、多聚體混合物 30～50％B、三乙二醇單甲醚硼酸酯 20～35％C、三乙二醇單甲醚 5～10％D、二乙二醇單丁醚 15～30％E、二乙二醇單乙醚 5～10％F、二乙二醇單甲醚 1～5％G、防老劑4020 0.1～0.3％
H、雙酚A0.2～0.3％I、2，6-二叔丁基對甲酚 0.1～0.3％J、苯駢三氮唑 0.2～0.4％K、苯基-二丁基亞磷酸酯 0.2～0.4％L、磷酸三丁酯 0.2～0.4％M、洗凈劑6503 0.2～0.6％N、三乙醇胺 0.4～0.6％O、三丁胺 0.4～0.6％P、熒光增白劑OB-1 0.001～0.002％多聚體混合物的生產工藝如下將300～500kg二乙二醇、80～120Kg環己烷、5～20kg活性炭加入反應器，通入氮氣，升溫100～110℃、攪拌，分批加入金屬鈉屑40～50kg，同時滴加1，1-二氯乙烷150～230kg，1.5～2.5小時滴加完畢，100～110℃保溫2小時，蒸出環己烷，冷卻室溫，壓濾，濾液加入100～200kg無離子水，室溫攪拌20分鐘得物料甲，將物料甲依次通過陽離子交換樹脂床、陰離子交換樹脂床、陰-陽混合離子交換樹脂床得物料乙，檢測物料乙電導率為1.0～10μScm-1、氯離子＜2ppm、經液相色譜分析各組分質量百分組成為二乙二醇1～7％；二聚體50～70％；三聚體15～30％；四聚體1～3％得多聚體混合物粗品。將多聚體混合物粗品加入減壓蒸餾釜在100℃/6500Pa～110℃/8500Pa條件下蒸除水，使水含量＜100ppm，得多聚體混合物，將多聚體混合物冷卻至室溫備用。
為說明多聚體混合物的化學性質，將其中一次生產的多聚體混合物用液相色譜儀進行分析，結合反應機理多聚體混合物組成和各組分含量分析結果列入表一。
表一 多聚體混合物定性定量結果表
為進一步說明多聚體混合物的化學組成，分別對多聚體混合物液相色譜譜圖中的2、3、4號液相色譜峰給出相對應的化學結構式如下二聚體HOCH2CH2OCH2CH2OCHCH3OCH2CH2OCH2CH2OH三聚體HOCH2CH2OCH2CH2OCHCH3OCH2CH2OCH2CH2OCHCH3OCH2CH2OCH2CH2OH四聚體HOCH2CH2OCH2CH2OCHCH3OCH2CH2OCH2CH2OCHCH3OCH2CH2OCH2CH2OCHCH3OCH2CH2OCH2CH2OH。
機動車制動液的生產工藝如下1、將多聚體混合物、三乙二醇單甲醚硼酸酯、三乙二醇單甲醚、二乙二醇單丁醚、二乙二醇單乙醚、二乙二醇單甲醚準確稱量加入調和釜，升溫50℃，攪拌，依次按比例加入防老劑4020、雙酚A、2，6-二叔丁基對甲苯酚、苯駢三氮唑、苯基-二丁基亞磷酸酯、磷酸三丁酯、洗凈劑6503、三乙醇胺、三丁胺、熒光增白劑OB-1，攪拌使固體物溶解。升溫100℃/6500Pa～110℃/8500Pa、減壓拔頭，蒸出副產，取樣檢測，當其平衡回流沸點＞235℃，濕沸點≥160℃，-40℃運動粘度≤1300mm2/S，100℃運動粘度≥2mm2/S，PH值在8.0～10.0之間時，冷卻至室溫，得機動車制動液中間品，將機動車制動液中間品轉入儲罐。
2、將按1制備的機動車制動液中間品按GB10830-1998中JG4、QC/T670-2000中V-4標準檢測，調整全部指標符合標準、過濾、包裝、入庫。
優點及效果1、所制備的機動車合成制動液所有指標均達到我國GB10830-1998中JG4標準，同時達到QC/T670-2000中V-4標準及美國聯邦標準FMVSS571.116DOT4的要求，其中平衡回流沸點，濕沸點、揮發損失等關鍵指標高于上述標準；2、本產品適用各類進口及國產轎車、乘用車和采用液壓制動的載重汽車；對機動車的安全行駛起著保障作用；3、工藝簡單、適用于工業化連續生產；4、成本低、經濟效益高；5、組分中添加的熒光增白劑OB-1具有防偽功能。
四
圖1為本發明工藝流程圖；五具體實施例方式下面本發明將結合工藝流程圖及其實施例作進一步描述本發明中多聚體混合物是按本專利多聚體混合物的生產工藝制備所得。
本發明中三乙二醇單甲醚硼酸酯、三乙二醇單甲醚、二乙二醇單丁醚、二乙二醇單乙醚、二乙二醇單甲醚、防老劑4020、雙酚A、2，6-二叔丁基對甲苯酚、苯駢三氮唑、苯基-二丁基亞磷酸酯、磷酸三丁酯、洗凈劑6503、三乙醇胺、三丁胺、熒光增白劑OB-1是市售工業品。
本發明主要設備A、反應器 2臺B、滑帶真空泵 1臺C、壓濾器 2臺D、調和釜 1臺E、蒸餾塔 3臺F、冷凝器 3臺G、蒸餾釜 3臺H、陽離子交換樹脂床1臺I、陰離子交換樹脂床1臺J、陰-陽離子混合交換樹脂床 1臺K、多聚體混合物儲罐1臺L、機動車制動液中間產品罐 1臺實施例一多聚體混合物的制備取430kg二乙二醇、100Kg環己烷、10kg活性炭加入反應器，通入氮氣，升溫100℃，攪拌，分批加入金屬鈉屑46kg，同時滴加1，1-二氯乙烷198kg，2小時滴加完畢，100℃保溫2小時，蒸出環己烷，冷卻室溫，壓濾，濾液加入100kg無離子水，室溫攪拌20分鐘得物料甲，將物料甲依次通過732陽離子交換樹脂床、717陰離子交換樹脂床、陰-陽混合離子交換樹脂床，其中陰-陽混合離子交換樹脂床中陰離子交換樹脂717與陽離子交換樹脂732質量比為1∶1。流出物料液得物料乙，檢測物料乙電導率為2.1μScm-1，氯離子＜1.2ppm。將物料乙加入減壓蒸餾釜在100℃/6650Pa條件下蒸除水，使物料水含量＜100ppm得制備機動車制動液的原料多聚體混合物，經液相色譜分析多聚體混合物各組分質量百分組成為二乙二醇5％；二聚體64％；三聚體28％；四聚體3％。將多聚體混合物冷卻至室溫備用。
工藝配方依次將多聚體混合物324Kg、三乙二醇單甲醚硼酸酯226Kg、三乙二醇單甲醚80Kg、二乙二醇單丁醚250Kg、二乙二醇單乙醚70Kg、二乙二醇單甲醚50kg加入調和釜內，升溫50℃，邊攪拌邊依次加入1Kg防老劑4020、2Kg雙酚A、2，6-二叔丁基對甲苯酚1Kg、苯駢三氮唑2Kg、苯基-二丁基亞磷酸酯2Kg、磷酸三丁酯2Kg、2Kg洗凈劑6503、三乙醇胺4Kg、三丁胺4Kg、0.001Kg熒光增白劑OB-1，攪拌均勻，取樣檢測無固體懸浮物。升溫110℃、減壓7500Pa，拔頭，蒸出副產50kg。取樣，過濾，檢測。密度20℃1.005g/cm3；外觀清亮透明、無懸浮物、塵埃、沉淀物質；平衡回流沸點ERBP232℃；濕沸點WERBP182℃；-40℃運動粘度873mm2/S；50℃運動粘度4.50mm2/S，；100℃運動粘度1.84mm2/S；PH值9.2；將調和釜物料冷卻室溫、壓濾、打入儲罐。進一步檢測100℃70h蒸發損失率＜53.76％；120℃70h橡膠配伍性合格；70℃70h橡膠配伍性合格；腐蝕性100℃260h金屬試片質量變化合格；水分0.0 1％；3.5％水容水性合格；與SAE液體的相容性合格；與CSAE液體的相容性合格；70℃168h抗氧化安定性合格。將檢測合格產品進行包裝，入庫。
表二為本發明機動車制動液的試樣檢測結果與GB10830-1998中JG4質量指標的對比表三為本發明機動車制動液的試樣檢測結果與QC/T670-2000中V-4質量指標的對比
表二GB10830-1998中JG4機動車制動液質量標準與試樣檢測結果
續表二GB10830-1998中JG4機動車制動液質量標準與試樣檢測結果
表三QC/T670-2000中V-4機動車制動液的質量指標與試樣檢測結果
續表三QC/T670-2000 中V-4機動車制動液的質量指標與試樣檢測結果
續表三QC/T670-2000中V-4機動車制動液的質量指標與試樣檢測結果
權利要求
1.一種機動車制動液，其特征是其組成和配比質量百分數為A、多聚體混合物30～50％B、三乙二醇單甲醚硼酸酯20～35％C、三乙二醇單甲醚 5～10％D、二乙二醇單丁醚 15～30％E、二乙二醇單乙醚 5～10％F、二乙二醇單甲醚1～5％G、防老劑40200.1～0.3％H、雙酚A 0.2～0.3％I、2，6-二叔丁基對甲酚0.1～0.3％J、苯駢三氮唑0.2～0.4％K、苯基-二丁基亞磷酸酯0.2～0.4％L、磷酸三丁酯0.2～0.4％M、洗凈劑65030.2～0.6％N、三乙醇胺 0.4～0.6％O、三丁胺0.4～0.6％P、熒光增白劑OB-10.001～0.002％
2.一種權利要求1所述的機動車制動液配方中一種原料多聚體混合物的生產方法，其特征是采用以下工藝條件將300～500kg二乙二醇、80～120Kg環己烷、5～20kg活性炭加入反應器，通入氮氣，升溫100～110℃、攪拌，分批加入金屬鈉屑40～50kg，同時滴加1，1-二氯乙烷150～230kg，1.5～2.5小時滴加完畢，100～110℃保溫2小時，蒸出環己烷，冷卻室溫，壓濾，濾液加入100～200kg無離子水，室溫攪拌20分鐘得物料甲，將物料甲依次通過陽離子交換樹脂床、陰離子交換樹脂床、陰-陽混合離子交換樹脂床得物料乙，檢測物料乙電導率為1.0～10μScm-1、氯離子＜2ppm、經液相色譜分析當物料乙各組分質量百分組成達到如下要求二乙二醇1～7％；二聚體50～70％；三聚體15～30％；四聚體1～3％得多聚體混合物粗品。將多聚體混合物粗品加入減壓蒸餾釜在100℃/6500Pa～110℃/8500Pa條件下蒸除水，使水含量＜100ppm，得制備機動車制動液的原料多聚體混合物，將多聚體混合物冷卻至室溫備用。
3.一種權利要求1所述的機動車制動液的生產方法，其特征是采用以下工藝條件將按權利要求2制備的多聚體混合物、市售三乙二醇單甲醚硼酸酯、三乙二醇單甲醚、二乙二醇單丁醚、二乙二醇單乙醚、二乙二醇單甲醚準確稱量加入調和釜，升溫40～60℃，攪拌，依次按比例加入市售防老劑4020、雙酚A、2，6-二叔丁基對甲苯酚、苯駢三氮唑、苯基-二丁基亞磷酸酯、磷酸三丁酯、洗凈劑6503、三乙醇胺、三丁胺、熒光增白劑OB-1，攪拌使固體物溶解；升溫100℃/6500Pa～110℃/8500Pa、減壓拔頭，蒸出副產，取樣檢測，當其平衡回流沸點＞235℃，濕沸點≥160℃，-40℃運動粘度≤1300mm2/S，100℃運動粘度≥2mm2/S，PH值在8.0～10.0之間時，冷卻至室溫得機動車制動液中間品，將機動車制動液中間品轉入儲罐；機動車制動液中間品按GB10830-1998中JG4、QC/T 670-2000中V-4標準檢測，調整全部指標符合標準、過濾、包裝、入庫，得機動車制動液成品。
4.一種權利要求1制備的機動車制動液，其特征是含有熒光增白劑OB-1，吸收特殊波長的紫外光，發射確定波長的熒光。
全文摘要
本發明涉及一種適用于機動車液壓制動系統的機動車制動液。其主要采用二乙二醇與1，1－二氯乙烷在催化劑存在下反應生成多聚體混合物。以多聚體混合物為主要配方，加入三乙二醇單甲醚硼酸酯、三乙二醇單甲醚、二乙二醇單丁醚、二乙二醇單乙醚、二乙二醇單甲醚及添加劑，經攪拌、溶解、減壓拔頭、過濾、檢測、包裝。本發明技術指標達到或高于GB10830－1998中JG
文檔編號C10M141/12GK1445344SQ0311122
公開日2003年10月1日 申請日期2003年3月24日 優先權日2003年3月24日
發明者許紹東, 王海祥, 李希太 申請人:營口三球特種油品有限公司