專利名稱：一種潤滑油添加劑及其制備方法
技術領域：
本發明涉及一種潤滑油添加劑。
含磷添加劑由于具有優良的抗磨性，在各種潤滑油中得到了廣泛應用。內燃機油、液壓油中普遍采用二烷基二硫代磷酸鋅鹽作為抗磨組分，齒輪油中普遍采用(亞)磷酸酯、(硫代)磷酸酯及其胺鹽等作為抗磨組分。目前，潤滑油一個最主要研究方向之一是提高潤滑油的熱氧化安定性以提高其使用壽命，因此要求含磷添加劑不僅具有好的抗磨性，而且具有好的熱氧化安定性。
本發明的目的是提供一種既可以有效地防止潤滑油在使用過程中的氧化變質，并且具有良好抗磨作用的多功能潤滑油添加劑。
該添加劑的化學通式如下 式中，R1、R2、R3、為1-18個碳原子的烴基；R4為4-18個碳原子的烴基。
該化合物的化學通式(1)和制備方法以及在潤滑油中的應用，在國內、外專利及文獻中均尚未公開報道。
為了保證通式(1)化合物在潤滑油中能很好地溶解，R1、R2、R3、R4中碳原子數總和以10-40個碳原子為好，其中最優選化合物的分子式為 其次為 制備方法1克分子二烷基二硫代磷酸與0.5-2.5克分子環氧化物在30--80℃反應1-8小時，再與0.5克分子酸性亞磷酸二烷基酯在80--140℃反應1-8小時，最后與0.5克分子有機胺在50--90℃反應1-8小時即得產品。
化學通式(1)的化合物作為添加劑在潤滑油中的加入量為潤滑油總量的百分之五至千分之一，最佳加入量為百分之三至千分之一。
化學通式(1)的化合物作為潤滑油添加劑不僅具有優良的抗磨性能，而且能有效地防止潤滑油在使用過程中的氧化變質，特別用于齒輪油中能大大提高齒輪油的抗擦傷和承載能力以及熱氧化安定性，可明顯降低齒輪油中添加劑的用量。
為了評價添加劑在潤滑油中的應用效果，進行了潤滑油極壓性能測定法(Timken試驗)(GB/T11144)、高速Timken試驗、烘箱燒杯氧化試驗(150℃，168h)。
以下結合實施例，對本發明予以詳細說明。
實施例1在帶有電動攪拌器及冷凝器的1000mL三口瓶中加入五硫化二磷222克(1moL)、正丁醇148克(2moL)、異辛醇260克(2moL)，攪拌，升溫至75-85℃，反應4h，反應過程中產生的硫化氫氣體采用10％NaOH溶液吸收，反應完畢，室溫沉降24h，過濾即得中間產品，硫含量為20.74％(理論量為21.48％)；磷含量為9.82％(理論量為10.40％)。
在帶有電動攪拌器及冷凝器的1000mL三口瓶中加入中間產品298克(1moL)，攪拌，控制溫度10-30℃加入環氧丙烷58克(1moL)，加完，升溫至60-80℃反應2h，降溫，控制溫度20-40℃加入亞磷酸二甲酯55克(0.5moL)升溫至90-110℃反應4h，反應過程中除去副產物甲醇31.8克(理論量為32.0克)。降溫，控制溫度40-60℃加入十二胺92.5克(0.5moL)，升溫至70-90℃反應2h，降溫，40-50℃下過濾除去雜質，即的產品，硫含量13.08％(理論量13.57％)；磷含量9.52％(理論量9.81％)；氮含量1.37％(理論量1.48％)。產品以0.1％(質量)劑量加入市售的重負荷工業齒輪油中，Timken試驗通過負荷由原來的266.7N(60Lb)提高到288.9N(65Lb)。
實施例2在帶有電動攪拌器及冷凝器的1000mL三口瓶中加入五硫化二磷222克(1moL)、正丁醇296克(4moL)，攪拌，升溫至70-80℃反應4h，反應過程中產生的硫化氫氣體采用10％NaOH溶液吸收，反應完畢，室溫沉降24h，過濾即得中間產品，硫含量為25.83％(理論含量為26.45％)；磷含量為12.42％(理論含量為12.01％)。
在帶有電動攪拌器及冷凝器的1000mL三口瓶中加入中間產品242克(1moL)，攪拌，控制溫度10-30℃加入環氧丙烷58克(1moL)，加完，升溫至60-80℃反應2h，降溫，控制溫度20-40℃加入亞磷酸二甲酯55克(0.5moL)升溫至90-100℃反應4h，反應過程中除去副產物甲醇30.6克(理論量為32.0克)。降溫，控制溫度40-60℃加入十八胺134.5克(0.5moL)，升溫至70-90℃反應2h，降溫，40-50℃下過濾除去雜質，即的產品，硫含量13.81％(理論量13.99％)；磷含量9.87％(理論量10.16％)；氮含量1.39％(理論量1.53％)。產品以0.2％(質量)劑量加入市售的重負荷車輛齒輪油中，高速Timken由原來的53.34N(12Lb)提高到88.90N(20Lb)；烘箱燒杯氧化試驗(150℃，168h)杯底油泥由原來的有大量油泥改善為杯底無油泥。
權利要求
1.一種潤滑油添加劑，其特征在于該添加劑具有以下化學通式 式中，R1、R2、R3、為1-18個碳元子的烴基；R4為4-18個碳原子的烴基。
2.根據權利要求1所述的添加劑，其特征在于每一分子中R1、R2、R3、R4碳原子的總數目為10-40。
3.根據權利要求1或2所述的添加劑，其特征在于R1為nC4H9-，R2為iC8H17-，R3為CH3-，R4為nC12H25-。
4.一種制備權利要求1的添加劑的方法，其特征在于1克分子二烷基二硫代磷酸與0.5-2.5克分子環氧化物在30--80℃反應1-8小時，再與0.5克分子酸性亞磷酸二烷基酯在80--140℃反應1-8小時，最后與0.5克分子有機胺在50--90℃反應1-8小時即得產品。
5.根據權利要求1所述的添加劑在潤滑油中的應用，其特征在于添加劑在潤滑油中的加入量為潤滑油的百分之五(重)至千分之一(重)。
6.根據權利要求1所述的添加劑在潤滑油中的應用，其特征在于添加劑在潤滑油中的加入量為潤滑油量的百分之三(重)至千分之一(重)。
全文摘要
本發明涉及一種潤滑油多功能添加劑及其制備方法，該添加劑的化學通式如右式,式中，R
文檔編號C10M137/14GK1403550SQ0113077
公開日2003年3月19日 申請日期2001年8月24日 優先權日2001年8月24日
發明者伏喜勝, 續景, 許向真 申請人:中國石油天然氣股份有限公司