專利名稱：一種高極壓的混合稠化劑潤滑脂及其制備方法
技術領域：
本發明屬于潤滑脂，更具體地說，本發明是一種高極壓的混合稠化劑潤滑脂。
潤滑脂種類很多，有聚脲脂、復合鋰基脂、鈣基脂、復合鈣基脂、膨潤土脂、混合稠化劑潤滑脂等等。如US 5,084,193介紹的混合稠化劑潤滑脂是由鈣基稠化劑與聚脲稠化劑混合而成，并加有各種含硫磷添加劑，該潤滑脂綜合性能較好。高極壓潤滑脂一般都是單皂潤滑脂，如US 5,015,401介紹的潤滑脂是由復合鈣基潤滑脂添加二硫化鉬和氟化鈣混合而成。由于復合鈣基潤滑脂本身的性能缺陷，其在空氣中長時間放置表面容易變硬。
本發明的目的是提供一種具有高滴點、優良的機械安定性、特別是高極壓抗磨性能的多效混合稠化劑潤滑脂。
本發明的另一個目的在于提供上述潤滑脂的制備方法。
本發明提供的潤滑脂組成(以潤滑脂重量為基準)為基礎油45～67％，優選53～62％，稠化劑10～20％，優選13～17％，極壓抗磨添加劑23～35％，優選25～30％。
所述的基礎油為低粘度礦物油和高粘度礦物油的混和物，二者的重量比為1∶0.2～5，優選1∶0.5～2。其中低粘度礦油的100℃粘度為6～20mm2/s，最好為8～14mm2/s。高粘度礦油的100℃粘度為20～40mm2/s，最好為25～35mm2/s。
所述稠化劑是由聚脲稠化劑與復合鈣基稠化劑混合而成，其中聚脲稠化劑是由碳數為8～18的伯胺與異氰酸酯反應而成，復合鈣基稠化劑是由冰醋酸與正辛酸(或硼酸)、十二羥基硬脂酸(或硬脂酸)和氫氧化鈣(或氧化鈣)反應而成。聚脲稠化劑與復合鈣基稠化劑的重量比1∶0.3～3，優選1∶0.7～2。
所述極壓抗磨添加劑是由二硫化鉬、三氧化二銻混合而成，二者的重量比為1∶0.2～1.2，優選1∶0.3～0.8。極壓抗磨添加劑中還可以含有碳酸鈣，可進一步提高潤滑脂的極壓抗磨性能，其中碳酸鈣與二硫化鉬的重量比為0～1∶1，優選0.2～0.8∶1。
本發明提供的潤滑脂的制備方法包括1〕將基礎油與氫氧化鈣(或氧化鈣)和水混合，分別加入冰醋酸、正辛酸(或硼酸)和十二羥基硬脂酸(或硬脂酸)，升溫脫水，到210～230℃開始降溫均化，得到復合鈣基脂；2〕將基礎油與脂肪胺和已溶解的二異氰酸酯混合，加入適量水，升溫至150～220℃反應0.5～3小時，降溫研磨，得到脲基脂；3〕將復合鈣基脂和脲基脂混合，加入二硫化鉬、三氧化二銻和選擇性的碳酸鈣，攪拌均勻，即得本發明潤滑脂。
所說基礎油是指100℃粘度為6～20mm2/s，優選8～14mm2/s的低粘度礦油和100℃粘度為20～40mm2/s，優選25～35mm2/s的高粘度礦油的。其中低粘度礦油在鈣基脂和脲基脂中的分配比例可以是0.2～2∶1，優選0.5～1.5∶1；高粘度礦油在鈣基脂和脲基脂中的分配比例可以是0.5～5∶1，優選0.7～2∶1。
具體地說，本發明潤滑脂可以采用如下方法制備1〕復合鈣基脂的制備。將所需低粘度礦油和高粘度礦油各自的50～80％與氫氧化鈣(或氧化鈣)和水在常溫下混合，分別加入冰醋酸、正辛酸或硼酸、十二羥基硬脂酸或硬脂酸，每加完一種酸后，最好先反應大約5～15分鐘后，再加入另一種酸，三種酸都加完后，升溫，將水從反應物中排出，加入其余20～50％的低粘度礦油和高粘度礦油，升溫到210～230℃，開始循環降溫，并于120℃左右進行均化，均化壓力一般為0.6～0.8MPa，均化時間為一般為10～50分鐘，得到鈣基脂。
2〕脲基脂的制備。先將脂肪胺與高粘度礦油在常壓釜中混合加熱到60～80℃，同時在另一容器中將二異氰酸酯和低粘度礦油加熱溶解，倒入常壓釜中，攪拌均勻，加入適量水，升溫至150～220℃反應0.5～3小時，降溫研磨，得到脲基脂。
3〕混合稠化劑潤滑脂的制備。在70～80℃左右將步驟1〕、2〕制備的鈣基脂和脲基脂及各種添加劑混合并攪拌均勻，于50℃左右出釜，即得潤滑脂產品。
本發明的潤滑脂通過性能試驗表明，具有優良的高溫性能、膠體安定性能、機械安定性能、防腐蝕性能和特別優異的極壓抗磨性能，適用于鉆頭、軸承、重負荷齒輪、等速萬向節等工作部件。
下面通過實例進一步說明本發明的特點。
實例1將8.0Kg 500SN油(100℃粘度11mm2/s)與4.0Kg 150BS油(100℃粘度29mm2/s)，1.8Kg氫氧化鈣和5.0Kg水加入常壓釜中，攪拌均勻，在常溫下加入2.2Kg冰醋酸，攪拌均勻，并反應大約10分鐘，加入0.5Kg正辛酸，攪拌均勻，加入十二羥基硬脂酸2.2Kg，加熱升溫到110℃左右，將水排出，最后加入5.4Kg 500SN油與2.6Kg 150SN油，繼續升溫到220℃，循環降溫，并常溫研磨，得鈣基脂26.7Kg。
將十二胺3.0Kg與150BS油13.3Kg加入常壓釜中，并加熱到70℃，同時在容器A中加入二異氰酸酯(MDI)2.1Kg與500SN油6.7Kg，加熱至MDI完全溶解。將容器A中的MDI油溶液倒入釜中，攪拌均勻，加入水500ml，加熱升溫到195℃，恒溫0.5小時，循環降溫并常溫研磨，得脲基脂25.1Kg。
將鈣基脂725g與脲基脂725g混合，攪拌均勻，再加入290g二硫化鉬，160g三氧化二銻和100g的碳酸鈣，攪拌均勻即得潤滑脂產品。
實例2將按實例1方法制得的鈣基脂362.5g與脲基脂1087.5g混合，攪拌均勻，再加入285g二硫化鉬，165g三氧化二銻和200g的碳酸鈣，攪拌均勻即得潤滑脂產品。
實例3將2.7Kg 500SN油2.7Kg 150BS油，0.8Kg氫氧化鈣和3Kg水加入常壓釜中，攪拌均勻，在常溫下加入0.9Kg冰醋酸，攪拌均勻，并反應大約10分鐘，加入0.2Kg硼酸，攪拌均勻，加入十二羥基硬脂酸0.9Kg，加熱升溫到100℃左右，將水排出，最后加入1.3Kg 500SN油與1.3Kg 150SN油，繼續升溫到220℃，循環降溫，并常溫研磨，得鈣基脂10.8Kg。
將十八胺1.2Kg與150BS油4.1Kg加入常壓釜中，并加熱到70℃，同時在容器A中加入二異氰酸酯(MDI)0.6Kg與500SN油4.1Kg，加熱至MDI完全溶解。將容器A中的MDI油溶液倒入釜中，攪拌均勻，加入水300g，加熱升溫到180℃，恒溫1小時，循環降溫并常溫研磨，得脲基脂10.0Kg。
將鈣基脂200g與脲基脂200g混合，攪拌均勻，再加入65.8g二硫化鉬，40.5g三氧化二銻，攪拌均勻即得潤滑脂產品。
實例4按照實例1的方法，在100L釜中制備120Kg潤滑脂。其中復合鈣基稠化劑含量為7.25％，脲基稠化劑含量為7.0％，二硫化鉬含量為14.5％，三氧化二銻含量為8.0％，碳酸鈣粉末含量為5.0％，150BS油含量為19.4％，500SN油含量為38.9％。
實例5本實例為潤滑脂產品的性能測試，結果見表1。
表1 從表1可以看出，本發明潤滑脂產品具有高的滴點、良好的機械安定性和優異的極壓性能。
權利要求
1.一種高極壓的混合稠化劑潤滑脂，以潤滑脂重量為基準，包括基礎油45～67％，稠化劑10～20％，極壓抗磨添加劑23～35％，其中所述基礎油為100℃粘度6～20mm2/s的低粘度礦物油和100℃粘度20～40mm2/s的高粘度礦物油的混和物，所述稠化劑是聚脲稠化劑與復合鈣基稠化劑混合物，所述極壓抗磨添加劑是二硫化鉬和三氧化二銻的混合物。
2.根據權利要求1所述的潤滑脂，其特征在于，包括基礎油53～62％，稠化劑13～17％，極壓抗磨添加劑25～30％。
3.根據權利要求1所述的潤滑脂，其特征在于，低粘度礦油的100℃粘度為8～14mm2/s，高粘度礦油的100℃粘度為25～35mm2/s。
4.根據權利要求1所述的潤滑脂，其特征在于，低粘度礦物油和高粘度礦物油的重量比為1∶0.2～5。
5.根據權利要求4所述的潤滑脂，其特征在于，低粘度礦物油和高粘度礦物油的重量比為1∶0.5～2。
6.根據權利要求1所述的潤滑脂，其特征在于，所述聚脲稠化劑是由碳數為8～18的伯胺與異氰酸酯反應而成，復合鈣基稠化劑是由冰醋酸與正辛酸(或硼酸)、十二羥基硬脂酸(或硬脂酸)和氫氧化鈣(或氧化鈣)反應而成。
7.根據權利要求1所述的潤滑脂，其特征在于，聚脲稠化劑與復合鈣基稠化劑的重量比1∶0.3～3。
8.根據權利要求7所述的潤滑脂，其特征在于，聚脲稠化劑與復合鈣基稠化劑的重量比1∶0.7～2。
9.根據權利要求1所述的潤滑脂，其特征在于，所述極壓抗磨添加劑中二硫化鉬與三氧化二銻的重量比為1∶0.2～1.2。
10.根據權利要求9所述的潤滑脂，其特征在于，所述極壓抗磨添加劑中二硫化鉬與三氧化二銻的重量比為1∶0.3～0.8。
11.根據權利要求1所述的潤滑脂，其特征在于，所述極壓抗磨添加劑中還可以含有碳酸鈣，其中碳酸鈣與二硫化鉬的重量比為0～1∶1。
12.權利要求1所述的潤滑脂的制備方法，包括1〕將基礎油與氫氧化鈣(或氧化鈣)和水混合，分別加入冰醋酸、正辛酸(或硼酸)和十二羥基硬脂酸(或硬脂酸)，升溫脫水，到210～230℃開始降溫均化，得到復合鈣基脂；2〕將基礎油與脂肪胺、二異氰酸酯混合，加入適量水，升溫至150～220℃反應0.5～3小時，降溫研磨，得到脲基脂；3〕將復合鈣基脂和脲基脂混合，加入二硫化鉬、三氧化二銻和選擇性的碳酸鈣，攪拌均勻，即得本發明潤滑脂；所說基礎油包括100℃粘度為6～20mm2/s的低粘度礦油和100℃粘度為20～40mm2/s的高粘度礦油，其中低粘度礦油在鈣基脂和脲基脂中的分配比例是0.2～2∶1，高粘度礦油在鈣基脂和脲基脂中的分配比例是0.5～5∶1。
13.根據權利要求12所述的潤滑脂，其特征在于，所說基礎油包括100℃粘度為8～14mm2/s的低粘度礦油和100℃粘度為25～35mm2/s的高粘度礦油，其中低粘度礦油在鈣基脂和脲基脂中的分配比例是0.5～1.5∶1，高粘度礦油在鈣基脂和脲基脂中的分配比例是0.7～2∶1。
全文摘要
本發明涉及一種高極壓的混合稠化劑潤滑脂,以潤滑脂重量為基準,包括:基礎油45～67%,稠化劑10～20%,極壓抗磨添加劑23～35%,其中所述基礎油為100℃粘度6～20mm
文檔編號C10M119/14GK1364859SQ0110223
公開日2002年8月21日 申請日期2001年1月18日 優先權日2001年1月18日
發明者鄭善偉, 陸慶忠, 姚立丹, 楊忠新, 孫宏偉 申請人:中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院, 江漢石油鉆頭股份有限公司