微細粒紅鐵礦反浮選抑制劑的制備方法
【專利摘要】本發明涉及浮選抑制劑的制備方法，具體是一種微細粒紅鐵礦反浮選抑制劑的制備方法。它由玉米淀粉、硝酸鈰銨、丙烯酰胺、亞硫酸氫鈉、甲醛、羧甲基淀粉、氫氧化鈉和水制備而成，其制備過程為：首先把玉米淀粉加入水中，然后加入硝酸鈰銨和丙烯酰胺，之后加入甲醛、亞硫酸氫鈉，攪拌反應，最后加入羧甲基淀粉和氫氧化鈉，即得到本發明的微細粒鐵礦物反浮選抑制劑。本發明制備的抑制劑對紅鐵礦具有良好的選擇性，可提高精礦品位、回收率高，經濟效益、社會效益顯著。
【專利說明】微細粒紅鐵礦反浮選抑制劑的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及浮選抑制劑的制備方法，具體是一種微細粒紅鐵礦反浮選抑制劑的制備方法。
【背景技術】
[0002]鐵精礦中硅的含量高低對高爐利用系數影響重大，如何搞好鐵精礦的提鐵降硅為鋼鐵工業提供精料，是鐵精礦在質量方面的最大問題。我國鐵礦物的主要特點是“貧”、“細”、“雜”，其中復雜難選的紅鐵礦所占比例較大，由于紅鐵礦在破碎磨礦過程中極易泥化，多采用抑鐵浮硅的陰離子反浮選工藝提高鐵礦物品位。近幾十年來，國內外對于鐵礦物反浮選過程中抑制鐵礦物上浮的抑制劑進行了大量的研究和實踐，取得了較好的效果。但是目前常用的淀粉抑制劑或改性淀粉抑制劑對于微細粒紅鐵礦物選擇性較差、抑制能力較弱，使得精礦品位偏低。因此研制一種對紅鐵礦物具有良好選擇性和強有力的抑制性的抑制劑產品，對于提高微細粒紅鐵礦礦山鐵精礦質量，提高市場競爭力，對降低煉鐵前成本具有重要意義。
【發明內容】
[0003]針對上述問題，本發明提供一種微細粒紅鐵礦反浮選抑制劑的制備方法，它在反浮選過程中對于紅鐵礦物具有高選擇性和強有力的抑制性，可將有用的紅鐵礦物最大限度的留在礦楽■中，以提聞精礦品位和回收率。
[0004]本發明解決其技術問題采用的技術方案是:
一種微細粒紅鐵礦反浮選抑制劑的制備方法，包括以下步驟:
(1)接枝反應
將玉米淀粉投入裝有回流冷凝器、溫度計、電動攪拌器的三口燒瓶中，加入200ml蒸餾水，在通氮氣的條件下，升溫至35°C，加入丙烯酰胺，玉米淀粉和丙烯酰胺的質量比為100:15-35，在不斷攪拌下，緩慢滴加硝酸鈰銨溶液，使鈰離子濃度為0.5-lmmol/l，恒溫攪拌90分鐘；
(2)磺化反應
將反應液冷卻至室溫后，按丙烯酰胺:亞硫酸氫鈉:甲醛=2:0.5-1.1:0.5-1.5的質量t匕，加入甲醛和亞硫酸氫鈉，維持pH=12.5-13，反應2小時；
(3)苛化反應
在上述反應混合物中加入羧甲基淀粉，加入量為玉米淀粉的20%，補加蒸餾水至混合液固含量為6%，恒溫攪拌10?15分鐘，然后加入質量為玉米淀粉3?5%的氫氧化鈉，加熱至85°C，攪拌25分鐘后即得本發明的抑制劑。
[0005]采用上述技術方案的本發明，與現有技術相比，其優點在于，對紅鐵礦礦物選擇性好，回收率高，適用于低品位的微細粒難選紅鐵礦物的浮選，經濟效益和社會效益極為顯著。
【具體實施方式】
[0006]以下結合具體實施例詳述本發明，并將本發明制備的抑制劑與目前工業上常用的苛化淀粉進行浮選試驗比較，以進一步說明本發明的抑制劑的優點。
[0007]實施例1:
取30g淀粉投入裝有電動攪拌器的三口燒瓶中，加入200ml蒸餾水，在通氮氣的條件下，升溫至35°C溫度，加入12g丙烯酰胺，在不斷攪拌下，緩慢滴加硝酸鈰銨溶液，使鈰離子濃度為0.8mmol/l,恒溫攪拌90分鐘；待反應終止后，將反應液冷卻至室溫后，按一定物質的量的比(丙烯酰胺:亞硫酸氫鈉:甲醛=2:1:1)加入甲醛和亞硫酸氫鈉，維持pH=12.5-13，反應2小時；加入5g羧甲基淀粉，加入1.5氫氧化鈉，補加蒸餾水至混合液固含量為6%，加熱至85°C，攪拌25分鐘即得本發明的抑制劑。
[0008]于唐山某礦區取得經階段磨礦-重選-強磁后的紅鐵礦精礦，其品位為40.53%，礦物粒度200目以下約占80%。在XFD型掛槽式浮選機進行浮選試驗，每次取礦樣200g，加水量為500ml，以氫氧化鈉為調整劑、生石灰為活化劑、市售TA230D為捕收劑，在氫氧化鈉、生石灰、TA230D、本發明抑制劑濃度分別為5%、2.5%、6%、6%的條件下，用量分別為5 ml,5.5ml,3.3 ml,4 ml，所得鐵精礦指標:鐵精礦品位為66.91%，回收率為70.35%。采用苛化淀粉代替本發明抑制劑，在相同的浮選條件下，所得鐵精礦指標:鐵精礦品位為63.91%，回收率為 69.79%ο
[0009]實施例2:
取30g淀粉投入裝有電動攪拌器的三口燒瓶中，加入200ml蒸餾水，在通氮氣的條件下，升溫至35°C溫度，加入15g丙烯酰胺，在不斷攪拌下，緩慢滴加硝酸鈰銨溶液，使鈰離子濃度為0.7mmol/l,恒溫攪拌90分鐘；待反應終止后，將反應液冷卻至室溫后，按一定物質的量的比(丙烯酰胺:亞硫酸氫鈉:甲醛=2:0.8:1)加入甲醛和亞硫酸氫鈉，維持pH=12.5-13，在反應2小時；加入5g羧甲基淀粉，加入1.2氫氧化鈉，補加蒸餾水至混合液固含量為6%，加熱至85°C，攪拌25分鐘即得本發明的抑制劑。
[0010]按照實施例1所述浮選試驗條件和浮選實驗步驟進行浮選試驗，采用本實例制備的抑制劑時，所得鐵精礦指標:鐵精礦品位為66.52%，回收率為73.06%。
[0011]實施例3:
取20g淀粉投入裝有電動攪拌器的三口燒瓶中，加入200ml蒸餾水，在通氮氣的條件下，升溫至35°C溫度，加入1g丙烯酰胺，在不斷攪拌下，緩慢滴加硝酸鈰銨溶液，使鈰離子濃度為0.65mmol/l，恒溫攪拌90分鐘；待反應終止后，將反應液冷卻至室溫后，按一定物質的量的比(丙烯酰胺:亞硫酸氫鈉:甲醛=2:0.55:0.8)加入甲醛和亞硫酸氫鈉，維持pH=12.5-13，在反應2小時；加入5g羧甲基淀粉，加入1.2氫氧化鈉，補加蒸餾水至混合液固含量為6%，加熱至85°C，攪拌25分鐘即得本發明的抑制劑。
[0012]按照實施例1所述浮選試驗條件和浮選實驗步驟進行浮選試驗，采用本實例制備的抑制劑時，所得鐵精礦指標:鐵精礦品位67.19%，回收率72.25%。
[0013]由上述實施例可知，采用本發明制備的抑制劑進行反浮選試驗，鐵精礦的品位和回收率均高于國內目前常用的苛化淀粉。說明本發明制備的抑制劑是性能十分優越的紅鐵礦礦物反浮選抑制劑。
【權利要求】
1.一種微細粒紅鐵礦反浮選抑制劑的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟: (1)接枝反應 將玉米淀粉投入裝有回流冷凝器、溫度計、電動攪拌器的三口燒瓶中，加入200ml蒸餾水，在通氮氣的條件下，升溫至35°C，加入丙烯酰胺，玉米淀粉和丙烯酰胺的質量比為100:15-35，在不斷攪拌下，緩慢滴加硝酸鈰銨溶液，使鈰離子濃度為0.5-lmmol/l，恒溫攪拌90分鐘； (2)磺化反應 將反應液冷卻至室溫后，按丙烯酰胺:亞硫酸氫鈉:甲醛=2:0.5-1.1:0.5-1.5的質量t匕，加入甲醛和亞硫酸氫鈉，維持pH=12.5-13，反應2小時； (3)苛化反應 在上述反應混合物中加入羧甲基淀粉，加入量為玉米淀粉的20%，補加蒸餾水至混合液固含量為6%，恒溫攪拌10?15分鐘，然后加入質量為玉米淀粉3?5%的氫氧化鈉，加熱至85°C，攪拌25分鐘后即得本發明的抑制劑。
【文檔編號】B03D1/016GK104226488SQ201410365300
【公開日】2014年12月24日 申請日期:2014年7月29日 優先權日:2014年7月29日
【發明者】宋長友, 劉大成 申請人:唐山學院