專利名稱：一種廢舊稀土拋光粉回收再利用的方法
技術領域：
本發明涉及一種廢舊稀土拋光粉回收再利用的方法，屬于資源綜合利用領域。
背景技術：
我國是一個稀土資源和稀土生產大國。稀土在各高新技術產業中的廣泛應用急速提升了稀土產業在經濟建設中的地位，稀土產品的價格在半年內漲了 5 10倍。近兩年，國家出臺了一系列的關于發展稀土產業的政策，其主要精神就是保護資源、綜合利用、節約資源、保護環境，稀土是一種不可再生的稀缺礦產資源，經濟價值很高。
稀土拋光粉是稀土產品中一項重要產品，產量最大，國內稀土拋光粉的產量已達萬噸以上。過去由于價格比較低，人們對資源的綜合利用和保護意識不足，大部分使用單位都不回收，作為廢物排放。最近一年來，稀土拋光粉的原料價格漲了十多倍，從每噸不到一萬元漲到了十幾萬元甚至二十多萬元，如果不加以回收，在經濟上是一個很大的浪費且對環境還帶來污染，因此對廢舊拋光粉的回收利用具有十分重要的意義，經濟效益高，成本低，社會效益明顯。關于廢舊稀土拋光粉方面的技術和專利都不多見，實際應用的更是少之又少，在專利號為03119524的《失效拋光粉的再生方法》中介紹用一定濃度的水溶性堿和/或水溶性氟化物進行化學處理，回收固體拋光粉；在專利號為03130446的《稀土拋光粉的制備方法》中介紹將廢稀土拋光粉加酸溶解，用氨水調節pH=5 6，加入30%的H2O2,加入輕稀土氧化物的懸浮液30 80°C使沉淀完全，經水洗干燥，并在300 1200°C下焙燒4小時，制得再生稀土拋光粉。上述方法，都存在一定問題，回收效率低下，有待改進。
發明內容
本發明需要解決的技術問題就在于克服現有技術的缺陷，提供一種廢舊稀土拋光粉回收再利用的方法，它采用浮選的方法進行廢舊拋光粉的回收利用，不采用任何方法進行任何形式的化學處理，工藝簡單，生產成本低，回收率高，回收后的稀土拋光粉能夠再次使用，是一種資源綜合利用的方法。為解決上述問題，本發明采用如下技術方案
本發明提供了一種廢舊稀土拋光粉回收再利用的方法，所述方法步驟如下
(1)焙燒對廢舊稀土拋光粉進行焙燒，溫度200 500°C，時間O.5 I. 5小時，然后冷卻，冷卻至溫度為70 10°C，冷卻后的廢舊稀土拋光粉作為下一步浮選的原料；
(2)粗選將冷卻后的廢舊稀土拋光粉加水調漿后，加入浮選槽中進行浮選，首先進行粗選，粗選的條件為礦漿質量濃度25 48%，礦漿溫度為35 40°C，抑制劑的加入量按每噸原料3 6kg加入，調整劑的加入量為按每噸原料O. 2 Ikg加入，捕收劑的加入量按每噸原料I. 5 2. 5kg加入，起泡劑的加入量按每噸原料O. Ol O. 2kg加入，礦漿的pH值為9 11，粗選得到粗選泡沫產品和槽內產品；
(3)一次精選將粗選得到的泡沫產品進行一次精選，一次精選的條件為礦漿質量濃度25 45%，礦漿溫度為35 40°C，礦漿的pH值為9 11，抑制劑的加入量按每噸原料加入I 3kg加入，捕收劑的加入量按每噸原料O. 5 I. 5kg加入，不加調整劑和起泡劑，一次精選得到一次精選泡沫產品和一次精選中礦Knl ；
(4)一次掃選將粗選得到的槽內產品進行一次掃選，一次掃選的條件為礦衆質量濃度25 40%，礦漿溫度為35 40°C，礦漿的pH值為9 11，抑制劑的加入量按每噸原料I 3kg加入，捕收劑的加入量按每噸原料O. 8 I. 5kg加入，不加調整劑，起泡劑的加入量按每噸原料O. 01 O. 2kg加入，一次掃選得到一次掃選泡沫中礦Xnl和一次掃選尾礦；
(5)二次精選,將一次精選得到的泡沫產品進行二次精選,二次精選的條件為礦衆質量濃度25 40%，礦漿溫度為35 40°C，礦漿的pH值為9 11，抑制劑的加入量按每噸原料I 3kg加入，捕收劑的加入量按每噸原料O. 5 I. 5kg加入，不加調整劑和起泡劑，二 次精選得到二次精選泡沫產品和二次精選中礦Kn2 ；
(6)二次掃選,將一次掃選尾礦進行二次掃選,掃選的條件為礦衆質量濃度10 25%,礦漿溫度為35 40°C，礦漿的pH值為9 11，不加抑制劑，捕收劑的加入量按每噸原料
O.5 I. 5kg加入，不加調整劑，起泡劑的加入量按每噸原料O. 01 O. 2kg加入，二次掃選得到二次掃選泡沫中礦Xn2和二次掃選尾礦，二次掃選尾礦為最終的尾礦X ；
(7)將二次精選得到的二次精選泡沫產品進行過濾、烘干，烘干后的二次精選泡沫產品水分< 5%，然后對烘干后的二次精選泡沫產品進行焙燒，焙燒溫度600 1200°C，時間I
4.5小時，焙燒后得到的產品為最終的稀土拋光粉產品。步驟(3)中的一次精選中礦Knl和步驟(4)中的一次掃選泡沫中礦Xnl必須返回粗選。浮選步驟(5)中的二次精選中礦Kn2必須返回一次精選；步驟(6)中的二次掃選泡沫中礦Χη2必須返回一次掃選。所述的浮選，采用的調整劑為碳酸鈉、氫氧化鈉中的一種。所述的浮選，采用的抑制劑為水玻璃。所述的浮選，采用的捕收劑為油酸、油酸鈉中的一種。所述的浮選，采用起泡劑為2號油。本發明具有以下優點
本發明主要采用浮選的方法進行廢舊拋光粉的回收利用，不采用任何方法進行任何形式的化學處理，工藝簡單，生產成本低，回收率高，回收后的稀土拋光粉能夠再次使用，是一種資源綜合利用的方法。
圖I是本發明的工藝流程圖。
具體實施例方式實施例I今有從眼睛片稀土拋光粉廠回收的廢舊富鈰稀土拋光粉為原料，已知原富鈰稀土拋光粉中稀土氧化物含量為90%，其中氧化鈰占80%，經分析回收的廢舊稀土拋光粉中稀土氧化物的含量為54%，廢舊稀土拋光粉的純度為60%，其余為一些拋下的玻璃粉和一些有機粘結劑樹脂等雜質，利用本發明的工藝技術，回收實施步驟如圖I所示
I.取回收料樣品2kg，在馬弗爐中300 V下焙燒O. 5小時，冷卻后取出，稱重為O. 8kg，分析稀土氧化物含量67. 5%，即稀土拋光粉純度提高到75%，作為浮選原料。2.稱取焙燒后的廢舊稀土拋光粉200g，放入O. 75L浮選槽中，加入600ml水，溫度調整至40°C，礦漿濃度為33%，進行攪拌，先加入水玻璃，加入量按每噸原料5kg加入，3分鐘后加入碳酸鈉，加入量按每噸原料I. Okg加入，礦漿PH為9. 7，3分鐘后加入油酸，加入量按每噸原料I. 8kg加入，5分鐘后加入，2號油，加入量按每噸原料O. 08g加入，I分鐘后可充氣刮泡，得到粗選泡沫產品和槽內產品。3.將粗選的泡沫產品再移入O. 75L浮選槽中，進行一次精選，加水調整礦漿濃度為28，礦漿溫度35°C，加入水玻璃，加入量按每噸原料2. Okg加入，3分鐘后加入油酸，加入量按每噸原料I. Ikg加入，礦漿PH值為9. 5，5分鐘后充氣刮泡，得到一次精選泡沫產品和一次精選中礦產品Knl。4.將尾礦產品在O. 75L浮選槽中進行一次掃選，加水調整礦漿至25%，溫度調整至380C，先加入水玻璃,加入量按每噸原料I. Okg加入，3分鐘后加入油酸，加入量按每噸原料
I.Okg加入，PH為9. I，5分鐘后加入2號油，加入量按每噸原料O. Ikg加入，I分鐘后充氣刮泡，得到一次掃選泡沫中礦Xnl和一次掃選槽內產品。5.將一次掃選在O. 75L浮選槽中產品進行二次掃選，加水調整礦漿至12%，溫度調整至36°C，PH為9. 0，加入油酸，加入量按每噸原料I. Okg加入，5分鐘后加入2號油，加入量按每噸原料O. 15kg加入，得到二次掃選泡沫中礦Xn2和最終尾礦XI。6.將一次精選的泡沫產品再移至O. 75L浮選槽中進行二次精選，加水調整礦漿至25%，溫度調整至37°C，先加入水玻璃，加入量按每噸原料I. 4kg加入，礦漿PH值為9. 3，3分鐘后加入油酸，加入量按每噸原料O. 6kg加入，5分鐘后充氣刮泡，最終得到二次精選泡沫產品Kl和二次精選中礦產品Kn2。7.進行第二組粗選，重復步驟2，再稱200g焙燒后的廢舊稀土拋光粉，放入浮選槽中，同時將一次掃選泡沫中礦Xnl和一次精選中礦Knl合并后加入浮選槽中，采用步驟2同樣的條件進行第二組粗選，然后將第二組粗選得到的粗選泡沫產品和槽內產品分別進行一次精選和一次掃選，一次精選時必須把上一組的二次精選泡沫中礦Kn2并入第二組的一次精選，還要把上一組的二次掃選泡沫中礦Χη2并入第二組的一次掃選，把第二組的二次精泡沫進行二次精選，就得到泡沫產品Κ2，再把第二組的一次掃尾礦進行二次掃選得到尾礦產品Χ2。8.重復上述操作，進行第三、四、五、…多組加料粗選，再掃選和精選，則得到泡沫產品Κ1、Κ2、Κ3…和尾礦產品Χ1、Χ2、Χ3···，直到K和X在質量和品位(純度)不變時，就達到試驗流程平衡，本實施例中在第5組達到平衡。9.將第五組浮選得到的二次精選泡沫產品過濾烘干后，進行焙燒，焙燒溫度1000°C，時間3小時，焙燒后的產品為最終可再次使用的稀土拋光粉經測定該稀土拋光粉的產率為70. 41%、稀土氧化物品位89. 2%、稀土拋光粉的純度為98%、回收率為92%。
實施例2
以某鏡頭廠回收的廢舊稀土拋光粉為原料，經分析回收的廢舊稀土拋光粉中稀土氧化物的含量為48%，廢舊稀土拋光粉的純度為54%，其余為一些拋下的玻璃粉、有機粘結劑樹脂和其它添加劑等雜質，利用本發明的工藝技術，回收實施步驟如圖I所示
I.取回收料樣品2kg，在馬弗爐中250°C下焙燒I. 5小時，冷卻后取出，作為浮選原料。2.稱取焙燒后的廢舊稀土拋光粉250g，放入O. 75L浮選槽中，加入600ml水，溫度調整至38°C，礦漿濃度為43%，進行攪拌，先加入水玻璃，加入量按每噸原料5. 5kg加入，3分鐘后加入氫氧化鈉，加入量按每噸原料O. 2kg加入，礦漿PH為10. 8，3分鐘后加入油酸鈉，加入量按每噸原料2. Ikg加入，5分鐘后加入，2號油，加入量按每噸原料O. Ig加入，I分鐘后可充氣刮泡，得到粗選泡沫產品和槽內產品。3.將粗選的泡沫產品再移入O. 75L浮選槽中，進行一次精選，加水調整礦漿濃度為38，礦漿溫度38°C，加入水玻璃，加入量按每噸原料2. 5kg加入，3分鐘后加入油酸鈉，力口 入量按每噸原料I. 4 kg加入，礦漿PH值為10. 3，5分鐘后充氣刮泡，得到一次精選泡沫產品和一次精選中礦產品Knl。4.將尾礦產品在O. 75L浮選槽中進行一次掃選，加水調整礦漿至40%，溫度調整至37°C，先加入水玻璃，加入量按每噸原料I. 2kg加入，3分鐘后加入油酸鈉，加入量按每噸原料O. 8 kg加入，PH為10.2，5分鐘后加入2號油，加入量按每噸原料O. 05kg加入，I分鐘后充氣刮泡，得到一次掃選泡沫中礦Xnl和一次掃選槽內產品。5.將一次掃選在O. 75L浮選槽中產品進行二次掃選，加水調整礦漿至24%，溫度調整至40°C，PH為9. 9，加入油酸鈉，加入量按每噸原料O. 5 kg加入，5分鐘后加入2號油，加入量按每噸原料O. 2kg加入，得到二次掃選泡沫中礦Xn2和最終尾礦XI。6.將一次精選的泡沫產品再移至O. 75L浮選槽中進行二次精選，加水調整礦漿至35%，溫度調整至36°C，先加入水玻璃，加入量按每噸原料I. 5kg加入，礦漿PH值為9. 7，3分鐘后加入油酸，加入量按每噸原料O. 9kg加入，5分鐘后充氣刮泡，最終得到二次精選泡沫產Kl和二次精選中礦產品Kn2。7.進行第二組粗選，重復步驟2，再稱200g焙燒后的廢舊稀土拋光粉，放入浮選槽中，同時將一次掃選泡沫中礦Xnl和一次精選中礦Knl合并后加入浮選槽中，采用步驟2同樣的條件進行第二組粗選，然后將第二組粗選得到的粗選泡沫產品和槽內產品分別進行一次精選和一次掃選，一次精選時必須把上一組的二次精選泡沫中礦Kn2并入第二組的一次精選，還要把上一組的二次掃選泡沫中礦Χη2并入第二組的一次掃選，把第二組的二次精泡沫進行二次精選，就得到泡沫產品Κ2，再把第二組的一次掃尾礦進行二次掃選得到尾礦產品Χ2。8.重復上述操作，進行第三、四、五、…多組加料粗選，再掃選和精選，則得到泡沫產品Κ1、Κ2、Κ3…和尾礦產品Χ1、Χ2、Χ3···，直到K和X在質量和品位(純度)不變時，就達到試驗流程平衡，本實施例中在第4組達到平衡。9.將第五組浮選得到的二次精選泡沫產品過濾烘干后，進行焙燒，焙燒溫度750°C，時間4小時，焙燒后的產品為最終可再次使用的稀土拋光粉經測定該稀土拋光粉的產率為68. 35%、稀土氧化物品位89. 1%、稀土拋光粉的純度為98%、回收率為92%。最后應說明的是顯然，上述實施例僅僅是為清楚地說明本發明所作的舉例，而并非對實施方式的限定。對于所屬領域的普通技術人員來說，在上述說明的基礎上還可以做出其它不同形式的變化或變動。這里無需也無法對所有的實施方式予以窮舉。而由此所引 申出的顯而易見的變化或變動仍處于本發明的保護范圍之中。
權利要求
1.一種廢舊稀土拋光粉回收再利用的方法，其特征在于，所述方法步驟如下 (1)焙燒對廢舊稀土拋光粉進行焙燒，溫度200 500°C，時間O.5 I. 5小時，然后冷卻，冷卻至溫度為70 10°C，冷卻后的廢舊稀土拋光粉作為下一步浮選的原料； (2)粗選將冷卻后的廢舊稀土拋光粉加水調漿后，加入浮選槽中進行浮選，首先進行粗選，粗選的條件為礦漿質量濃度25 48%，礦漿溫度為35 40°C，抑制劑的加入量按每噸原料3 6kg加入，調整劑的加入量為按每噸原料O. 2 Ikg加入，捕收劑的加入量按每噸原料I. 5 2. 5kg加入，起泡劑的加入量按每噸原料O. 01 O. 2kg加入，礦漿的pH值為9 11，粗選得到粗選泡沫產品和槽內產品； (3)一次精選將粗選得到的泡沫產品進行一次精選，一次精選的條件為礦漿質量濃度25 45%，礦漿溫度為35 40°C，礦漿的pH值為9 11，抑制劑的加入量按每噸原料加入I 3kg加入，捕收劑的加入量按每噸原料O. 5 I. 5kg加入，不加調整劑和起泡劑，一次精選得到一次精選泡沫產品和一次精選中礦Knl ； (4)一次掃選將粗選得到的槽內產品進行一次掃選，一次掃選的條件為礦衆質量濃度25 40%，礦漿溫度為35 40°C，礦漿的pH值為9 11，抑制劑的加入量按每噸原料I 3kg加入，捕收劑的加入量按每噸原料O. 8 I. 5kg加入，不加調整劑，起泡劑的加入量按每噸原料O. 01 O. 2kg加入，一次掃選得到一次掃選泡沫中礦Xnl和一次掃選尾礦； (5)二次精選,將一次精選得到的泡沫產品進行二次精選,二次精選的條件為礦衆質量濃度25 40%，礦漿溫度為35 40°C，礦漿的pH值為9 11，抑制劑的加入量按每噸原料I 3kg加入，捕收劑的加入量按每噸原料O. 5 I. 5kg加入，不加調整劑和起泡劑，二次精選得到二次精選泡沫產品和二次精選中礦Kn2 ； (6)二次掃選,將一次掃選尾礦進行二次掃選,掃選的條件為礦衆質量濃度10 25%,礦漿溫度為35 40°C，礦漿的pH值為9 11，不加抑制劑，捕收劑的加入量按每噸原料.O.5 I. 5kg加入，不加調整劑，起泡劑的加入量按每噸原料O. 01 O. 2kg加入，二次掃選得到二次掃選泡沫中礦Xn2和二次掃選尾礦，二次掃選尾礦為最終的尾礦X ； (7)將二次精選得到的二次精選泡沫產品進行過濾、烘干，烘干后的二次精選泡沫產品水分< 5%，然后對烘干后的二次精選泡沫產品進行焙燒，焙燒溫度600 1200°C，時間I .4.5小時，焙燒后得到的產品為最終的稀土拋光粉產品。
2.根據權利要求I所述的一種廢舊稀土拋光粉回收再利用的方法，其特征在于步驟(3)中的一次精選中礦Knl和步驟(4)中的一次掃選泡沫中礦Xnl必須返回粗選。
3.根據權利要求I所述的一種廢舊稀土拋光粉回收再利用的方法，其特征在于浮選步驟(5)中的二次精選中礦Kn2必須返回一次精選；步驟(6)中的二次掃選泡沫中礦Χη2必須返回一次掃選。
4.根據權利要求I所述的一種廢舊稀土拋光粉回收再利用的方法，其特征在于所述的浮選，采用的調整劑為碳酸鈉、氫氧化鈉中的一種。
5.根據權利要求I所述的一種廢舊稀土拋光粉回收再利用的方法，其特征在于所述的浮選，采用的抑制劑為水玻璃。
6.根據權利要求I所述的一種廢舊稀土拋光粉回收再利用的方法，其特征在于所述的浮選，采用的捕收劑為油酸、油酸鈉中的一種。
7.根據權利要求I所述的一種廢舊稀土拋光粉回收再利用的方法，其特征在于所述.的浮選，采用起泡劑為2號油。
全文摘要
本發明公開了一種廢舊拋光粉回收再利用的方法，屬于資源綜合利用領域。廢舊稀土拋光粉是指使用后混有雜質不能使用的拋光粉，所采用的方法為首先將廢舊拋光粉進行焙燒，在溫度為200～500℃下焙燒，冷卻后進行浮選，浮選采用油酸做捕收劑，水玻璃做抑制劑，碳酸鈉做調整劑，pH為9～10，在35～45℃之間浮選，經過一次粗選兩次精選和兩次掃選，再在600～1200℃下焙燒，冷卻后即為回收得到的稀土拋光粉產品，純度大于96%，回收率大于92%，性能接近新購買的原稀土拋光粉，可以再次使用。
文檔編號B03D1/00GK102886308SQ20121038897
公開日2013年1月23日 申請日期2012年10月15日 優先權日2012年10月15日
發明者李梅, 高凱, 柳召剛, 胡艷宏, 張永強, 王覓堂, 張棟梁 申請人:內蒙古科技大學