一種催化劑連續陳化裝置的制造方法
【專利摘要】本實用新型提供了一種催化劑連續陳化裝置，所述裝置包括一磷酸稀土配置釜、一磷酸稀土儲罐、一烷基鋁儲罐、一一級陳化反應器、一有機氯化物儲罐、一二級陳化反應器、一分子量調節劑儲罐、一三級陳化反應器，其中，所述磷酸稀土配置釜與所述磷酸稀土儲罐連接，所述烷基鋁儲罐、所述磷酸稀土儲罐并聯連接于所述一級陳化反應器，所述一級陳化反應器、所述有機氯化物儲罐并聯連接于所述二級陳化反應器，所述二級陳化反應器、所述分子量調節劑儲罐再并聯連接于所述三級陳化反應器。
【專利說明】
一種催化劑連續陳化裝置
技術領域
[0001] 本實用新型涉及一種合成窄分子量分布高門尼稀土順丁橡膠的催化劑連續陳化 裝置。
【背景技術】
[0002] 在歐盟輪胎標簽法規實施后，"高速、環保、安全、節能"的高性能輪胎、綠色輪胎受 到世界關注。高性能輪胎要求橡膠原料不僅滿足輪胎制造工藝的要求，而且能夠滿足高速、 安全、節能和環保的要求，從現有順丁橡膠工業化產品分析，稀土順丁橡膠是滿足要求的最 佳膠種。稀土順丁橡膠具有分子鏈結構規整度高、長鏈支化度低、分子量分布可調、加工性 能和硫化膠力學性能好等特點。與廣泛使用的鎳系順丁橡膠相比，稀土順丁橡膠應用于輪 胎，具有減少輪胎滯后損失和內生熱、降低滾動阻力，提高輪胎耐磨性和抗濕滑性，改善輪 胎胎冠膠老化崩花掉塊，胎側膠老化龜裂等現象，可以提高輪胎使用的耐久性能和高速性 能。我國是輪胎出口大國，迫切需要調整順丁橡膠產品結構，提高輪胎原料膠技術含量，才 能在新的挑戰和市場競爭環境下更好的發展。
[0003] 目前國內稀土順丁橡膠生產技術主要在稀土順丁橡膠發展的第一階段，產品門尼 在40-50之間，分子量分布在3.0-5.0之間，屬于寬分子量分布低門尼稀土順丁橡膠。從目前 各生產企業使用的催化劑技術分析，其主催化劑采用羧酸稀土化合物，如新癸酸釹;其催化 體系為羧酸釹、氫鋁、有機氯化物三組分組成，并采用三元非均相陳化技術，合成出的催化 劑為非均相催化劑，該催化劑在管路運輸過程中易出現沉淀，堵塞管路等現象。
[0004] 高門尼（門尼粘度55-100)稀土順丁橡膠在強度、定伸應力、伸長率等物理機械性 能等方面明顯優于普通門尼（門尼粘度20-50)的稀土順丁橡膠。窄分子量分布(分布1.3~ 2.5)高門尼（門尼粘度55-100)稀土順丁橡膠在制作輪胎的過程中不但具有較佳的回彈性 和壓縮生熱，而且在耐切割和耐裂口增長方面優勢明顯；由于硫化膠模量較低門尼稀土膠 模量高，這有利于改進胎面膠的高溫操控性。此外在溶聚丁苯膠/天然膠/順丁橡膠三膠并 用體系中，窄分子量分布(分布1.3~2.5)高門尼（門尼粘度55-100)稀土順丁橡膠綜合性能 好，動態力學性能、熱氧老化性能高，耐切割和耐裂口增長性能突出，因此分子量分布(分布 1.3~2.5)高門尼（門尼粘度55-100)稀土順丁橡膠的前景非常廣闊。
[0005] 到目前為止，未見國內外有關于窄分子量分布(分布1.3~2.5)高門尼（門尼粘度 55-100)稀土順丁橡膠使用五組分、均相連續陳化的陳化裝置的文獻述及。
[0006] 本實用新型的優勢在于該裝置能夠實現。該催化劑連續陳化裝置陳化出的均相透 明催化劑的活性高、流動性好，適合于大規模連續化工業生產。 【實用新型內容】
[0007] 本實用新型是為了實現專用于合成窄分子量分布高門尼稀土順丁橡膠的催化劑 連續陳化的目的。
[0008] 為了達到上述目的，本實用新型提供了一種催化劑連續陳化裝置，該裝置包括一 磷酸稀土配置釜、一磷酸稀土儲罐、一烷基鋁儲罐、一一級陳化反應器、一有機氯化物儲罐、 一二級陳化反應器、一分子量調節劑儲罐、一三級陳化反應器，其中，所述磷酸稀土配置釜 與所述磷酸稀土儲罐連接，所述烷基鋁儲罐、所述磷酸稀土儲罐并聯連接于所述一級陳化 反應器，所述一級陳化反應器、所述有機氯化物儲罐并聯連接于所述二級陳化反應器，所述 二級陳化反應器、所述分子量調節劑儲罐再并聯連接于所述三級陳化反應器。
[0009] 上述的一種催化劑連續陳化裝置，所述磷酸稀土儲罐入口連接有一丁二烯進料管 線和第一磷酸稀土進料線。
[0010] 上述的一種催化劑連續陳化裝置，所述磷酸稀土儲罐通過一第二磷酸稀土進料管 線與所述一級陳化反應器連接，所述烷基鋁儲罐通過烷基鋁進料管線與所述一級陳化反應 器連接，所述第二磷酸稀土進料管線上設有一磷酸稀計量栗，所述烷基鋁進料管線設有一 烷基錯計量栗。
[0011] 上述的一種催化劑連續陳化裝置，所述有機氯化物儲罐通過有機氯化物進料管線 與所述二級陳化反應器連接，所述有機氯化物進料管線設有一有機氯化物計量栗，所述一 級陳化反應器通過一一級陳化反應器出料管線與所述二級陳化反應器連接。
[0012] 上述的一種催化劑連續陳化裝置，所述分子量調節劑儲罐通過一分子量調節劑進 料線與所述三級陳化反應器連接，所述分子量調節劑進料線上設有一分子量調節劑計量 栗，所述二級陳化反應器通過二級陳化反應器出口線與所述三級陳化反應器連接。
[0013] 上述的一種催化劑連續陳化裝置，所述磷酸稀土儲罐內設有攪拌件。
[0014] 上述的一種催化劑連續陳化裝置，所述一級陳化反應器內設有第一折流板。
[0015] 上述的一種催化劑連續陳化裝置，所述二級陳化反應器內設有第二折流板。
[0016] 上述的一種催化劑連續陳化裝置，所述三級陳化反應器內設有第三折流板。
[0017] 為了實現上述的目的，本實用新型提供了一種本實用新型的有益效果是：
[0018] 1.本實用新型提供的是實現將五組分物質陳化為均相透明、流動性好的催化劑， 該催化劑專用于合成窄分子量分布高門尼稀土順丁橡膠大規模連續化生產的目的。
[0019] 2. -級、二級、三級陳化反應器內有折流板，增加了物質間的傳質、傳熱。
[0020] 3.通過丁二烯及分子量調節劑的適時引入，使該催化體系形成均相、流動性好的 同時，使該催化體系活性高，調節門尼及分子量分布效果好，能夠根據需求合成出門尼55~ 100、數均分子量2 18萬、分子量分布1.3~2.5范圍內的不同門尼值窄分子量分布高門尼的 稀土順丁橡膠。
[0021] 4.分子量調節劑在三級陳化反應器入口加入保證了整個催化劑的相態均一、穩 定，避免了早期加入帶來的催化劑沉淀現象。
【附圖說明】
[0022] 圖1為催化劑連續陳化裝置示意圖。
[0023] 其中，附圖標記：
[0024] 1-磷酸稀土配置釜 2-磷酸稀土儲罐
[0025] 3-烷基鋁儲罐 4-一級陳化反應器
[0026] 5-有機氯化物儲罐 6-二級陳化反應器
[0027] 7-分子量調節劑儲罐 8-三級陳化反應器
[0028] 9-磷酸稀土計量栗 10-烷基錯計量栗
[0029] 11-有機氯化物計量栗 12-分子量調節劑計量栗
[0030] 13-第一磷酸稀土進料管線 14-丁二烯進料管線
[0031] 15-第二磷酸稀土進料管線 16-烷基鋁進料管線
[0032] 17--級陳化反應器出口管線 18-有機氯化物進料管線
[0033] 19-二級陳化反應器出口管線 20-分子量調節劑進料管線
[0034] 21-三級陳化反應器出口管線
【具體實施方式】
[0035]本實用新型是為了實現專用于合成窄分子量分布高門尼稀土順丁橡膠的催化劑 連續陳化的目的。
[0036]本實用新型提供了一種催化劑連續陳化裝置，該裝置包括磷酸稀土配置釜1、磷酸 稀土儲罐2、烷基鋁儲罐3、一級陳化反應器4、有機氯化物儲罐5、二級陳化反應器6、分子量 調節劑儲罐7、三級陳化反應器8、磷酸稀土計量栗9、烷基錯計量栗10、有機氯化物計量栗 11、分子量調節劑計量栗12。其中，磷酸稀土配置釜1與磷酸稀土儲罐2連接，烷基鋁儲罐3、 磷酸稀土儲罐2并聯連接于一級陳化反應器4,一級陳化反應器4、有機氯化物儲罐5并聯連 接于二級陳化反應器6,二級陳化反應器6、分子量調節劑儲罐7再并聯連接于三級陳化反應 器8,詳細之，磷酸稀土配置釜1的入口設有一丁二烯進料管線14、第一磷酸稀土進料管線 13，磷酸稀土配置釜1的出口通過管線與磷酸稀土儲罐2連接，磷酸稀土儲罐2的出口通過一 設有磷酸稀土計量栗9的第二磷酸稀土進料管線15與一級陳化反應器4的入口連接，烷基鋁 儲罐3的出口通過一設有烷基鋁計量栗10的烷基鋁進料管線16亦與一級陳化反應器4的入 口連接，一級陳化反應器4的出口通過一級陳化反應器出口管線17與二級陳化反應器6的入 口連接，有機氯化物儲罐5的出口通過一設有有機氯化物計量栗11的有機氯化物進料管線 18亦與二級陳化反應器6的入口連接，二級陳化反應器6的出口通過一二級陳化反應器出口 管線19與三級陳化反應器8的入口連接，分子量調節劑儲罐7的出口通過設有分子量調節劑 計量栗12的分子量調節劑進料管線20亦與三級陳化反應器8的入口連接，三級陳化反應器8 的出口通過三級陳化反應器出口管線21流出。
[0037]實際應用中，磷酸稀土與丁二烯在配置釜中完成混合配置，開車前先對整個裝置、 管線打壓氣密性試驗，并用氮氣吹掃，保證裝置不泄漏且處于無氧狀態。提前將烷基鋁收至 烷基鋁儲罐3中，將有機氯化物收至有機氯化物儲罐5中，將分子量調節劑收至分子量調節 劑儲罐7中。將磷酸稀土化合物與丁二烯在催化劑配置釜1中按比例混兌并攪拌均勻后收入 釹劑計量罐2中。同時啟動釹劑(磷酸稀土)計量栗9和烷基錯計量栗10，釹劑(磷酸稀土)和 鋁劑(烷基鋁）同時進入一級陳化反應器4中，當一級陳化反應器4中的物料通過一級陳化反 應器出口管線17流出一級陳化反應器4;此時，啟動有機氯化物計量栗11，一級陳化反應器4 中的物料與有機氯化物劑同時流入二級陳化反應器6中，當二級陳化反應器6中的物料通過 二級陳化反應器出口管線19流出二級陳化反應器6，此時，啟動分子量調節劑計量栗12，二 級陳化反應器6中流出的物料19與分子量調節劑20同時進入三級陳化反應器8;陳化好的物 料21即為催化劑成品。
[0038]利用本催化劑連續陳化裝置，將陳化后的催化劑進行活性評價，活性評價結果如 表1所示。
[0039]表1催化劑活性評價對比表
[0041] 評測結論：陳化后的催化劑用于丁二烯連續化溶液聚合合成稀土順丁橡膠，結果 表明，使用本裝置制備的催化劑，活性好，單體轉化率達到90%以上，門尼大于60,分子量分 布小于2.5,數均分子量大于18萬。
[0042] 以上所述僅為本實用新型的優選實施例而已，并不用于限制本實用新型，對于本 領域的技術人員來說，本實用新型可以有各種更改和變化。凡在本實用新型的精神和原則 之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本實用新型的保護范圍之內。
【主權項】
1. 一種催化劑連續陳化裝置，其特征在于，所述裝置包括一磷酸稀土配置釜、一磷酸稀 土儲罐、一烷基錯儲罐、 級陳化反應器、一有機氯化物儲罐、一二級陳化反應器、一分子 量調節劑儲罐、一三級陳化反應器，其中，所述磷酸稀土配置釜與所述磷酸稀土儲罐連接， 所述烷基鋁儲罐、所述磷酸稀土儲罐并聯連接于所述一級陳化反應器，所述一級陳化反應 器、所述有機氯化物儲罐并聯連接于所述二級陳化反應器，所述二級陳化反應器、所述分子 量調節劑儲罐再并聯連接于所述三級陳化反應器。2. 如權利要求1所述的一種催化劑連續陳化裝置，其特征在于，所述磷酸稀土儲罐入口 連接有一丁二烯進料管線和第一磷酸稀土進料線。3. 如權利要求1所述的一種催化劑連續陳化裝置，其特征在于，所述磷酸稀土儲罐通過 一第二磷酸稀土進料管線與所述一級陳化反應器連接，所述烷基鋁儲罐通過烷基鋁進料管 線與所述一級陳化反應器連接，所述第二磷酸稀土進料管線上設有一磷酸稀計量栗，所述 烷基鋁進料管線設有一烷基鋁計量栗。4. 如權利要求1所述的一種催化劑連續陳化裝置，其特征在于，所述有機氯化物儲罐通 過有機氯化物進料管線與所述二級陳化反應器連接，所述有機氯化物進料管線上設有一有 機氯化物計量栗，所述一級陳化反應器通過一一級陳化反應器出料管線與所述二級陳化反 應器連接。5. 如權利要求1所述的一種催化劑連續陳化裝置，其特征在于，所述分子量調節劑儲罐 通過一分子量調節劑進料線與所述三級陳化反應器連接，所述分子量調節劑進料線上設有 一分子量調節劑計量栗，所述二級陳化反應器通過二級陳化反應器出口線與所述三級陳化 反應器連接。6. 如權利要求1所述的一種催化劑連續陳化裝置，其特征在于，所述磷酸稀土儲罐內設 有攪拌件。7. 如權利要求1所述的一種催化劑連續陳化裝置，其特征在于，所述一級陳化反應器內 設有第一折流板。8. 如權利要求1所述的一種催化劑連續陳化裝置，其特征在于，所述二級陳化反應器內 設有第二折流板。9. 如權利要求1所述的一種催化劑連續陳化裝置，其特征在于，所述三級陳化反應器內 設有第三折流板。
【文檔編號】C08F4/54GK205627909SQ201620300817
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年4月12日
【發明人】周鵬松, 林曙光, 王家杰, 苗勇, 劉峰, 李傳光, 梁英超, 矯新, 魏鳳娟
【申請人】中國石油天然氣股份有限公司