一種實驗用小型氣氛輔助水熱反應釜的制作方法
【技術領域】
[0001]本實用新型涉及一種化學反應用裝置，尤其為一種化學反應用到的可用于氣氛輔助的耐高溫、高壓的小型密閉裝置。
【背景技術】
[0002]水熱合成化學側重于研究水熱條件下物質的反應性、合成規律及產物的結構與性質，側重于水熱條件下特殊化合物與材料的制備、合成和組裝，及固相反應無法制得的物相或物種，或使反應在相對溫和的水熱條件下進行。反應所需耐高溫高壓與化學腐蝕的設備稱之為水熱合成反應釜。水熱合成反應釜又叫（高壓消解罐、壓力溶彈），是在一定溫度、一定壓力條件下合成化學物質提供的反應器。它廣泛應用于新材料、能源、環境工程等領域的科研試驗中，是高校教學、科研單位、化工實驗室進行科學研究的常用小型反應器。
[0003]目前，較為常用的水熱合成反應釜通常包括圓柱形的不銹鋼罐體，與其螺紋配合的套蓋，以及內腔內放置的聚四氟乙烯內膽，為方便內膽在反應完成之后取出方便。其中，聚四氟乙烯內膽設計為可以加上蓋子的圓筒狀。在水熱反應前向聚四氟乙烯內膽內加入反應試劑或原料，然后蓋上蓋子，放入不銹鋼罐體，擰緊密封后進行水熱反應。在反應過程中，反應體系所處的環境由空氣和反應體系中的溶劑所決定。
[0004]在材料的制備過程中，反應體系所處的環境對材料的性能有著較大的影響。如在氧化性氣氛中制備金屬氧化物和在還原性氣氛中制備的金屬氧化物在禁帶寬度上具有明顯的區別，從而其光催化性能具有顯著的不同。而目前的水熱反應中，無法對反應環境進行有效的調節。
【發明內容】
[0005]為解決目前水熱合成反應中所處環境氣氛的控制問題，本實用新型通過以下技術方案予以實現：
[0006]—種實驗用小型氣氛輔助水熱反應釜，包括一柱形的罐體、上方的套蓋、反應釜內膽、與內膽配合的內蓋，反應釜內膽設計為雙反應室結構，一反應室為水熱反應室，用于加入水熱合成反應所需原料或試劑，一反應室為氣體發生室，用于提供反應過程中所需的環境氣氛。
[0007]所述反應釜內膽中設置一隔板或者一圓柱形內筒，把反應室分為兩部分。
[0008]所述反應釜內膽為不銹鋼或聚四氟乙烯內膽。
[0009]所述與內膽配合的內蓋為不銹鋼或聚四氟乙烯內蓋。
[0010]—種水熱合成反應釜，包括一圓柱形罐體、上方的套蓋、內膽和與之配套的內蓋，所述的罐體、套蓋采用耐高溫、高壓的不銹鋼材料制成，而內膽、內蓋則采用抗酸堿性強的聚四氟乙稀材料或其它材料制成制成，其特征在于:反應Il內膽設計為雙反應室結構，一反應室為水熱反應室，用于加入水熱合成反應所需原料或試劑，一反應室為氣體發生室，用于提供反應過程中所需的環境氣氛。
[0011]本實用新型具有以下效果：聚四氟乙烯內膽設計為雙反應結構，在水熱合成反應過程中，反應體系所處的環境氣氛可以通過氣體發生室提供的氣體性質來進行調控;通過氣體發生室產生氣體氧化還原性質的不同，進一步調控水熱合成產物的性能，以其制備出性能優異的產物。
【附圖說明】
[0012]圖1、圖2為反應釜內膽沿中心軸線剖開結構示意圖。
[0013]圖中，11、反應釜內膽配套內蓋，12、反應釜內膽，13、水熱反應室，14、氣體發生室。
【具體實施方式】
[0014]實施例I:參看附圖I，通過與底部連接的豎直擋板把聚四氟乙烯內膽反應室分為兩部分，13為水熱反應室，14為氣體發生室。擋板上部高度低于反應釜內膽頂部一定尺寸，使兩個反應室上部連通，反應時氣體能夠互相通過，進行交換。一個具體的實例為：13反應室內放入硝酸鋅和烏洛托品混合溶液，二者的濃度均為5mmol/L，可以在水熱條件下反應；14反應室內放入Ig鋅粒和稀鹽酸，提供反應時還原性氣氛氫氣;旋緊反應釜后90°C反應3h，得到氫氣氣氛下水熱制備的氧化鋅。
[0015]實施例2:參看附圖2，聚四氟乙烯內膽反應室通過一與底部連接的圓柱形內筒分為內外兩部分，外部13為水熱反應室，內部14為氣體發生室。內筒上部高度低于反應釜內膽頂部一定尺寸，使兩個反應室上部連通，反應時氣體能夠互相通過，進行交換。一個具體的實例為：13反應室內放入硝酸鋅和烏洛托品混合溶液，二者的濃度均為5mmol/L，可以在水熱條件下反應;14反應室內放入Ig鋅粒和稀鹽酸，提供反應時還原性氣氛氫氣;旋緊反應釜后90°C反應3h，得到氫氣氣氛下水熱制備的氧化鋅。
[0016]實施例3:參看附圖I，13反應室內放入硝酸鋅和烏洛托品混合溶液，二者的濃度均為5mmol/L，可以在水熱條件下反應；14反應室內放入高錳酸鉀和雙氧水，提供反應時氧化性氣氛氧氣;旋緊反應釜后90°C反應3h，得到氧氣氣氛下水熱制備的氧化鋅。
【主權項】
1.一種實驗用小型氣氛輔助水熱反應釜，包括一柱形的罐體、上方的套蓋、反應釜內膽、與內膽配合的內蓋，其特征在于:反應釜內膽設計為雙反應室結構，一反應室為水熱反應室，用于加入水熱合成反應所需原料或試劑，一反應室為氣體發生室，用于提供反應過程中所需的環境氣氛。2.如權利要求I所述的實驗用小型氣氛輔助水熱反應釜，其特征在于:所述反應釜內膽中設置一隔板或者一圓柱形內筒，把反應室分為兩部分。3.如權利要求I所述的實驗用小型氣氛輔助水熱反應釜，其特征在于:所述反應釜內膽為不銹鋼或聚四氟乙烯內膽。4.如權利要求I所述的實驗用小型氣氛輔助水熱反應釜，其特征在于:所述與內膽配合的內蓋為不銹鋼或聚四氟乙烯內蓋。
【專利摘要】本實用新型公開一種水熱合成反應釜，包括一圓柱形罐體、上方的套蓋、內膽和與之配套的內蓋，所述的罐體、套蓋采用耐高溫、高壓的不銹鋼材料制成，而內膽、內蓋則采用抗酸堿性強的聚四氟乙烯材料或其它材料制成，其特征在于：反應釜內膽設計為雙反應室結構，一反應室為水熱反應室，用于加入水熱合成反應所需原料或試劑，一反應室為氣體發生室，用于提供反應過程中所需的環境氣氛。
【IPC分類】B01J19/02
【公開號】CN205146203
【申請號】CN201520946899
【發明人】趙利民, 賈正鋒
【申請人】聊城大學
【公開日】2016年4月13日
【申請日】2015年11月25日