一種用于調味品中3-氯-1,2-丙二醇測定的固相萃取柱的制作方法
【技術領域】
[0001]本實用新型涉及萃取設備技術領域，尤其是涉及一種用于調味品中3-氯-1，2-丙二醇測定的固相萃取柱。
【背景技術】
[0002]3-氯-1，2-丙二醇，分子式為C3H7ClO2,主要來自于酸水解植物蛋白液，各類食品都存在不同程度3-氯-1，2-丙二醇的污染情況，尤以調味品中的污染最為嚴重。毒理學研宄表明3-氯-1，2-丙二醇可使大鼠致癌，在體外具有遺傳毒性，長期低劑量的攝入可能損害腎功能和影響精子的活性。
[0003]國家標準GB/T5009.191-2006《食品中氯丙醇含量的測定》，此標準采用基質固相分散萃取凈化樣品，主要操作步驟為:稱取一定量的樣品加入內標，將硅藻土填料分為兩份，一份直接裝入凈化柱中，一份加入樣品提取液中，再將混有硅藻土的樣品提取液轉移到凈化柱中，最后加入無水硫酸鈉干燥后，再用氣相色譜質譜聯用儀測定。目前該方法需要分開稱取凈化填料，分步添加到凈化裝柱中，因此處理時間較長，由于需要實驗人員在實驗過程中不斷添加凈化填料，實驗人員的個體差異，操作規程的執行情況以及實驗技術能力差異等均可能影響實驗平行測定結果。
【實用新型內容】
[0004]本實用新型克服了現有技術中的缺點，提供了一種操作簡單，萃取質量穩定且成本低的用于調味品中3-氯-1，2-丙二醇測定的固相萃取柱。
[0005]為了解決上述技術問題，本實用新型是通過以下技術方案實現的:
[0006]一種用于調味品中3-氯-1，2-丙二醇測定的固相萃取柱，包括上端開口、下端設置出液管的柱管；所述柱管內從上至下依次設置有四塊篩板，柱管內的四塊篩板之間構成三層容置空間，上層容置空間內設置有無水硫酸鈉層，中層容置空間內設置有3-氯-1，2-丙二醇分子印跡固相萃取填料層，下層容置空間內設置有硅藻土層。
[0007]優選的是，所述柱管內位于最下層的篩板下方設置有支撐板；所述支撐板上設有若干通孔，且下端面設置有若干向下伸出的支撐凸塊。
[0008]優選的是，所述篩板由聚乙烯制成。
[0009]優選的是，所述篩板的孔徑為20 μ m。
[0010]優選的是，所述柱管的長度為101 mm,內徑為22.5 mm。
[0011]與現有技術相比，本實用新型具有如下優點:
[0012]本實用新型的柱管用4個篩板分隔成3層，可裝入3種填料，一次過柱就可達到樣品凈化和干燥，及富集3-氯-1，2-丙二醇的效果，和常規的硅藻土基質固相分散萃取相比簡化了樣品處理步驟，節約了樣品處理時間。同時本固相萃取柱主要是針對測定調味品中3-氯-1，2-丙二醇前處理方法的特點而設計，優化了固相萃取柱腔體積，無水硫酸鈉、3-氯-1，2-丙二醇分子印跡固相萃取填料和硅藻土之間的比例，在保證良好的方法回收率情況下，加入較少量的固相萃取填料，達到凈化和干燥的目的，降低了成本，并減少由實驗人員技術能力差異帶來的誤差，提高對3-氯-1，2-丙二醇定量分析的準確度。
【附圖說明】
[0013]為了更清楚地說明本實用新型實施例或現有技術中的技術方案，下面將對實施例或現有技術描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本實用新型的一些實施例，對于本領域普通技術人員來講，在不付出創造性勞動性的前提下，還可以根據這些附圖獲得其他的附圖。
[0014]圖1為本實用新型第一個實施例的結構示意圖。
[0015]圖2為本實用新型第二個實施例的結構示意圖。
[0016]圖3為圖2中A部分的放大圖。
【具體實施方式】
[0017]下面將結合本實用新型實施例中的附圖，對本實用新型實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本實用新型一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本實用新型中的實施例，本領域普通技術人員在沒有付出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本實用新型保護的范圍。
[0018]圖1所示用于調味品中3-氯-1，2-丙二醇測定的固相萃取柱，包括上端開口、下端設置出液管2的柱管I ;所述柱管I內從上至下依次設置有四塊篩板3，柱管I內的四塊篩板3之間構成三層容置空間，上層容置空間內設置有無水硫酸鈉層4，中層容置空間內設置有3-氯-1，2-丙二醇分子印跡固相萃取填料層5，下層容置空間內設置有硅藻土層5。
[0019]其中，所述篩板3優選由聚乙烯制成。所述篩板3的孔徑優選為20 μm。所述柱管I的長度為101 mm,內徑為22.5 mm。
[0020]本實用新型的制作過程如下:
[0021]本實用新型的柱管材料可全部采用聚丙烯做成，柱腔體的內徑為22.5mm，柱管長度為101mm，聚乙烯篩板孔徑為20 μ m，先在空柱管底部裝入一片篩板，然后裝入2g的硅藻土填料層，裝入一片篩板將填料壓實，再裝入2g的3-氯-1，2-丙二醇分子印跡固相萃取填料層，再裝入一片篩板壓實，然后裝入Ig的無水硫酸鈉層，最后再裝入一片篩板壓實，固相萃取柱則裝填完畢。
[0022]3-氯-1，2-丙二醇分子印跡固相萃取填料3可以通過市售獲得，也可以自己制備，3-氯-1，2-丙二醇分子印跡固相萃取填料的制備方法如下:
[0023]稱取IlOmg的3_氯_1，2_丙二醇，放入10mL圓底燒瓶中，再加入0.5g的2-甲基丙烯酸和3g的2-甲基-2-丙烯酸-1，2-乙二醇酯，加入20mL的三氯甲烷中，充分混勻溶解，再加入40mg的偶氮二異丁腈。充入氮氣lOmin，混合溶液在60°C水浴條件下振蕩反應24小時，取出塊狀聚合物研磨，過200~300目篩，將收集的聚合物顆粒用快速定性濾紙包好，放入索氏抽提器中，用500mL甲醇抽提24小時，除去多余的3-氯-1，2-丙二醇，再用500mL乙腈抽提24小時，80°C真空干燥得到3-氯-1，2-丙二醇分子印跡固相萃取填料。
[0024]實驗例
[0025]稱取醬油樣品4g，放入25mL試管中，加50 μ L的d5-3_氯-1，2-丙二醇內標溶液(10mg/L)，加飽和氯化鈉溶液6mL，超聲混勻，然后將樣品溶液加到實施例1固相萃取柱上，抽真空，讓試樣緩緩滲入到固相萃取柱中，靜置約lOmin，先用15mL正己烷淋洗除去雜質，然后用20mL乙醚溶液洗脫，收集洗脫液于試管中，室溫下用氮氣緩緩吹至近干，立即加入2，2，4-三甲基戊烷lmL，用氣密針加入七氟丁酰基咪唑50 μ L，立即密塞，渦旋混勻后，于70°C保溫衍生20min，取出放至室溫，加2ml飽和氯化鈉溶液，渦旋振蕩，離心使兩相分離，取上層有機相供氣相色譜質譜聯用儀分析。經驗證，其萃取完全滿足實驗要求。
[0026]以上所述僅為本實用新型的較佳實施例而已，并不用以限制本實用新型，凡在本實用新型的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本實用新型的保護范圍之內。
【主權項】
1.一種用于調味品中3-氯-1，2-丙二醇測定的固相萃取柱，包括上端開口、下端設置出液管的柱管；其特征在于:所述柱管內從上至下依次設置有四塊篩板，柱管內的四塊篩板之間構成三層容置空間，上層容置空間內設置有無水硫酸鈉層，中層容置空間內設置有3-氯-1，2-丙二醇分子印跡固相萃取填料層，下層容置空間內設置有硅藻土層。2.根據權利要求1所述用于調味品中3-氯-1，2-丙二醇測定的固相萃取柱，其特征在于:所述柱管內位于最下層的篩板下方設置有支撐板；所述支撐板上設有若干通孔，且下端面設置有若干向下伸出的支撐凸塊。3.根據權利要求1所述用于調味品中3-氯-1，2-丙二醇測定的固相萃取柱，其特征在于:所述篩板由聚乙烯制成。4.根據權利要求1所述用于調味品中3-氯-1，2-丙二醇測定的固相萃取柱，其特征在于:所述篩板的孔徑為20 μ m。5.根據權利要求1所述用于調味品中3-氯-1，2-丙二醇測定的固相萃取柱，其特征在于:所述柱管的長度為101 mm,內徑為22.5 mm。
【專利摘要】本實用新型公開了一種用于調味品中3-氯-1,2-丙二醇測定的固相萃取柱，它包括上端開口、下端設置出液管的柱管；所述柱管內從上至下依次設置有四塊篩板，柱管內的四塊篩板之間構成三層容置空間，上層容置空間內設置有無水硫酸鈉層，中層容置空間內設置有3-氯-1,2-丙二醇分子印跡固相萃取填料層，下層容置空間內設置有硅藻土層。本實用新型可有效降低成本，并減少由實驗人員技術能力差異帶來的誤差，提高對3-氯-1,2-丙二醇定量分析的準確度，萃取質量穩定且成本低。
【IPC分類】B01D15/22, G01N30/06, G01N30/08
【公開號】CN204699451
【申請號】CN201520400637
【發明人】徐幸, 舒平, 狄家衛, 趙浩軍, 張燕
【申請人】大理州質量技術監督綜合檢測中心
【公開日】2015年10月14日
【申請日】2015年6月11日