一種高效制備9-芴酮的固定床反應裝置的制造方法
【技術領域】
[0001]本實用新型涉及一種氣液反應裝置，尤其涉及一種可適用于芴、四氫咔唑、吲哚林原料氣液反應的高效固定床反應裝置。
【背景技術】
[0002]芴酮是精細化工領域中一大重要有機合成原料及中間體，廣泛應用于制造染料、醫藥、農藥、高分子材料、感光材料等方面。芴酮硝化得到的三硝基芴酮為光導材料，用于靜電復印，由芴酮為原料合成的2-羥氨乙酰芴酮為抗痙攣藥物，另外芴酮還可制取殺蟲劑和植物生長調節劑等。芴酮衍生物在電子傳輸領域已有研宄。通過對芴酮的分子修飾引入到具有電致發光特性的分子中，對于提高分子的熱穩定性和光譜穩定性有很大的實用價值。
[0003]目前，芴酮的反應多采用三種裝置，一是簡單氣液反應釜，尾氣氧氣收集放散。二是采用固定床反應器，將芴高溫氣化與空氣混合后通過反應器，無尾氣產生。三是簡單反應釜使用氧化鹽類在溶劑中與芴混合氧化，無尾氣產生。這三種裝置都存在一定的優缺點:第一種裝置雖然設備簡單，投資較少，但由于氣液反應不均勻，產生大量的尾氣，需要收集排放，污染環境，而且尾氣的絕大部分為進入反應釜未來得及反應的氧氣，這樣就造成了原料上的巨大浪費，氧氣的利用率很低，這樣勢必增加產品的成本。第二種裝置采用固定床反應器，使高溫芴蒸氣與氧氣混合、在一定壓力下通過含有催化劑的固定床反應，反應更均勻，無尾氣產生，對環境無污染，氧氣無浪費，提高了氧氣的利用率，節約了原料，但要采用高溫、高壓反應，設備有特殊要求，設備投資高，還沒有能達到降低產品的成本的目的。第三種裝置采用鹽類氧化劑，設備簡單，投資較少，但由于重鉻酸鈉、次溴酸鈉、特丁基過氧化氫等氧化劑等對環境污染較大，處理副產物需要大量投資，經濟不適用。我國芴酮生產還處于工藝陳舊、生產成本過高、無法滿足市場階段。
【發明內容】
[0004]本實用新型的目的是提供一種高效制備9-芴酮的固定床反應裝置，使反應更加充分，能夠提高原料的利用率，降低芴酮的生產成本，減少環境污染。
[0005]為實現上述目的，本實用新型采用以下技術方案實現:
[0006]一種高效制備9-芴酮的固定床反應裝置，包括反應釜、固定床反應器、自吸式攪拌槳、測量壓力裝置、打料泵、連接管路，所述自吸式攪拌槳安裝在反應釜內，打料泵的輸入端通過連接管路與反應釜連通，打料泵的輸出端通過連接管路與固定床反應器連通，固定床反應器的輸出端通過連接管路與反應釜連通，所述測量壓力裝置通過連接管路與反應釜連通。
[0007]所述反應釜包括換熱器、反應釜主體、換熱器進出口，換熱器包裹在反應釜主體的外部，在換熱器上設置有換熱器進出口。
[0008]所述固定床反應器包括反應器主體、換熱套、換熱套進出口，換熱套包裹在反應器主體的外部，在換熱套上設置有換熱套進出口。
[0009]與現有的技術相比，本實用新型的有益效果是:
[0010]1、添加自吸式攪拌槳，使液體物料與氣體混合更充分，均勻；
[0011]2、整個反應過程中，提高原料氣體的利用率，縮短反應時間，節省能耗；
[0012]3、無需添加尾氣處理裝置，減少環境污染；
[0013]4、使用固定床反應器，催化劑無流失可長期使用，提高催化劑利用率，釜液清潔無固體雜物，處理簡單；
[0014]5、設備簡單，添加的打料泵、固定床反應器與自吸式攪拌槳價格便宜，投資少。按照本實用新型進行芴與氧氣的氣液反應試驗，在設備上投資少，節省原料與能耗，產品成本必然降低，將具有很強的市場競爭力。
【附圖說明】
[0015]圖1是本實用新型一種高效制備9-芴酮的固定床反應裝置的結構示意圖；
[0016]圖中:1_反應釜2-固定床反應器3-自吸式攪拌槳4-打料泵5-測量壓力裝置6-換熱器7-換熱器進出口 8-閥A 9-閥B 10-換熱套11_換熱套進出口 12-連接管路13-氧氣輸入閥14-測量壓力裝置閥15-放散閥16-連接法蘭
【具體實施方式】
[0017]下面結合說明書附圖對本實用新型進行詳細地描述，但是應該指出本實用新型的實施不限于以下的實施方式。
[0018]如圖1所示，一種高效制備9-荷酮的固定床反應裝置，包括反應藎1、固定床反應器2、自吸式攪拌槳3、測量壓力裝置5、打料泵4、連接管路12，所述自吸式攪拌槳3安裝在反應釜I內，打料泵4的輸入端通過連接管路12與反應釜I連通，打料泵4的輸出端通過連接管路12與固定床反應器2連通，固定床反應器2的輸出端通過連接管路12與反應釜I連通，所述測量壓力裝置5通過連接管路12與反應釜I連通。
[0019]在反應釜I與測量壓力裝置5之間的連接管路12上依次設置有氧氣輸入口、測量壓力裝置閥14、氣體排放口，在氧氣輸入口處安裝有氧氣輸入閥13，在氣體排放口處安裝有放散閥15。
[0020]自吸式攪拌槳3與反應釜I外部的電機動力裝置連接，在電機的驅動下可以在反應釜I內旋轉攪拌。
[0021]在打料泵4的輸入、輸出端分別安裝有閥AS、閥B9，當打料泵4需要檢修時，關閉閥A8、閥B9以防止液體回流。
[0022]所述反應釜I包括換熱器6、反應釜主體、換熱器進出口 7，換熱器6包裹在反應釜主體的外部，在換熱器6上設置有換熱器進出口 7。
[0023]反應釜I分為上下兩部分，通過連接法蘭16密封連接。
[0024]通過換熱器進出口 7可以向換熱器6中循環輸入和排除導熱油或蒸汽，根據不同物料的需要調整反應釜I的溫度。
[0025]所述固定床反應器2包括反應器主體、換熱套10、換熱套進出口 11，換熱套10包裹在反應器主體的外部，在換熱套10上設置有換熱套進出口 11。
[0026]換熱套10對固定床反應器2起到冷卻或加熱的作用，根據固定床反應器2的需要通過換熱套進出口 11向換熱套10內循環置換不同的冷卻載體或加熱載體。
[0027]使用時:
[0028]I)將放散閥15、測量壓力裝置閥14打開，同時開啟氧氣輸入閥13，先用氧氣置換整個體系，然后關閉放散閥15和測量壓力裝置閥14 ;
[0029]2)開啟自吸式攪拌槳3的驅動電機，使自吸式攪拌槳3在反應釜I中的反應液內攪拌，并在輸送部分氧氣后關閉氧氣輸入閥13，同時開啟閥AS、閥B9及打料泵4 ;
[0030]3)自吸式攪拌槳3對反應液進行攪拌，將反應釜I內上方的氧氣吸入反應液，與反應液進行充分混合后再通過打料泵4進入固定床反應器2與催化劑接觸反應，反應后的液體經由連接管路12噴射回反應釜I中，如此反應液與氧氣在反應釜I中不斷循環，使反應均勻、徹底；
[0031]4)待由測量壓力裝置5測出反應釜I內呈負壓時，說明進入釜內的氧氣已經反應，再次開啟氧氣輸入閥13同時關閉測量壓力裝置閥14，向體系內釋放氧氣，如此循環，直至反應完畢為止。
[0032]5)當反應結束時，反應釜I內會產生負壓，關閉氧氣輸入閥13，開啟測量壓力裝置閥14和放散閥15，使外界空氣進入體系內，調節壓差。
[0033]本實用新型是一種高效制備9-荷酮的固定床反應裝置，同時還可以應用于四氫咔唑、吲哚林等原料的氣液反應。具體實施例如下:
[0034]實施例1:使用本反應裝置，反應釜I添加150公斤芴，300公斤二甲苯；經輸入閥13通入氧氣，換熱器6內使用水蒸氣加熱，換熱套10內使用回流水控溫，反應10小時后，原料轉化率為99.9%。
[0035]實施例2:使用本反應裝置，反應釜I添加150公斤四氫咔唑，300公斤二甲苯；經輸入閥13通入氧氣，換熱器6內使用導熱油加熱，換熱套10內使用導熱油控溫，反應10小時后，原料轉化率為99.7 %。
[0036]實施例3:使用本反應裝置，反應釜I添加150公斤吲哚林，300公斤二甲苯；經輸入閥13通入氧氣，換熱器6內使用水蒸氣加熱，換熱套10內使用回流水控溫，反應10小時后，原料轉化率為99.5%。
[0037]以上實施例所采用裝置的技術參數如下:500L自吸式攪拌槳搪瓷密封反應釜；200L固定床反應器；打料泵流量110L/min，揚程15m ;可處理150公斤物料。
【主權項】
1.一種高效制備9-芴酮的固定床反應裝置，其特征在于，包括反應釜、固定床反應器、自吸式攪拌槳、測量壓力裝置、打料泵、連接管路，所述自吸式攪拌槳安裝在反應釜內，打料泵的輸入端通過連接管路與反應釜連通，打料泵的輸出端通過連接管路與固定床反應器連通，固定床反應器的輸出端通過連接管路與反應釜連通，所述測量壓力裝置通過連接管路與反應Il連通。2.根據權利要求1所述的一種高效制備9-芴酮的固定床反應裝置，其特征在于，所述反應釜包括換熱器、反應釜主體、換熱器進出口，換熱器包裹在反應釜主體的外部，在換熱器上設置有換熱器進出口。3.根據權利要求1所述的一種高效制備9-芴酮的固定床反應裝置，其特征在于，所述固定床反應器包括反應器主體、換熱套、換熱套進出口，換熱套包裹在反應器主體的外部，在換熱套上設置有換熱套進出口。
【專利摘要】一種高效制備9-芴酮的固定床反應裝置，適用于芴、四氫咔唑、吲哚林等原料氣液反應，包括反應釜、固定床反應器、自吸式攪拌槳、測量壓力裝置、打料泵、連接管路，所述自吸式攪拌槳安裝在反應釜內，打料泵的輸入端通過連接管路與反應釜連通，打料泵的輸出端通過連接管路與固定床反應器連通，固定床反應器的輸出端通過連接管路與反應釜連通，所述測量壓力裝置通過連接管路與反應釜連通。本實用新型的有益效果是：添加自吸式攪拌槳，使液體物料與氣體反應更充分，均勻；提高原料氣體的利用率，縮短反應時間，節省能耗；無需添加尾氣處理裝置，對環境無污染；提高催化劑利用率，釜液清潔無固體雜物，處理簡單；設備簡單，成本低。
【IPC分類】C07C45/36, B01J3/04, B01J8/02, C07C49/675, B01J19/18, B01J4/00
【公開號】CN204656501
【申請號】CN201520201369
【發明人】趙巍, 王守凱, 王廣興, 蔡洪濤
【申請人】中唯煉焦技術國家工程研究中心有限責任公司
【公開日】2015年9月23日
【申請日】2015年4月4日