二硫化鉬納米片摻雜的二氧化鈦棒催化劑的制作方法
【專利摘要】本發明二硫化鉬納米片摻雜的二氧化鈦棒催化劑采用水熱反應法，先制備出二氧化鈦棒，再將二氧化鈦棒與Na2MoO4·2H2O和C2H5NS進行水熱反應，從而達到摻雜的目的，其中TiO2與Na2MoO4·2H2O的摩爾比為3:1?1:3，Na2MoO4·2H2O與C2H5NS的摩爾比為1:2。本發明二硫化鉬納米片摻雜的二氧化鈦棒催化劑具有優異的光催化性能，在光催化處理有機污染物領域具有很好的應用前景。
【專利說明】
二硫化鉬納米片摻雜的二氧化鈦棒催化劑
技術領域
[0001]本發明涉及二硫化鉬納米片摻雜的二氧化鈦棒催化劑的制備方法，具體屬于光催化劑材料技術領域。
【背景技術】
[0002]半導體T12光催化材料具有較高的光催化活性和無毒性，因此被廣泛的研究，然而純T12材料禁帶寬度較大，只有在紫外光激發下才能產生電子-空穴對，進而進行光催化降解反應，因而在實際應用中受到限制。
[0003]金屬摻雜、非金屬摻雜及元素共摻雜是現在研究中使用較多的手段，在T12中摻雜一些金屬離子或非金屬離子，導致T12的吸收帶發生紅移，因此可以充分利用太陽光，由此改善純T12對太陽光利用率不足的缺陷。然而，將半導體摻雜后在兩種半導體交界面附近電子和空穴間的分隔和自洽量子阱中的局域化，因在交界面附近波函數的交疊，導致自由的電子-空穴對越多，有利于氧羥基自由基的產生，即產生了異質節從而提高T12光催化性能。
[0004]在現有研究中主要是將T12負載到MoS2上，負載方式不同，而且負載后的材料還需煅燒處理，能耗較高，增加了摻雜改性材料的成本。本申請是將所制備的MoS2負載到T12納米材料上，采用兩次水熱反應法，先制備出二氧化鈦棒前驅體，再制備出二氧化鈦棒，最后在采用水熱反應將制備二硫化鉬的原料與制備好的二氧化鈦棒進行水熱反應從而達到摻雜產生異質節的目的。另外，本發明在制備過程中，省去了煅燒工序，產品成本低，生產效率高，工藝簡便，易于工業化生產。
【發明內容】
[0005]本發明二硫化鉬納米片摻雜的二氧化鈦棒催化劑的制備包括如下步驟:
[0006](I)T12 棒的制備
[0007]將納米級二氧化鈦均勻分散到1M的氫氧化鈉水溶液中，并置于聚四氟乙烯內襯的不銹鋼反應釜內，在120°C下加熱反應24h;反應產物冷卻至室溫后，經離心分離得到的白色濾餅用去離子水洗滌至pH為10.5，再經10000r/min的轉速離心處理5min，其后再分散于去離子水中，并置于聚四氟乙烯內襯的不銹鋼反應釜中，在200°C下加熱反應24h后再自然冷卻至室溫，所得的反應產物分別經離心分離、去離子水沖洗、60°C真空干燥24h，得到T12棒。
[0008](2)Ti02/MoS2催化劑的制備
[0009]將T12棒加入到蒸餾水中溶解，繼續加入Na2MoO4.2^0和C2H5NS，所得反應混合物經超聲處理40min后，再在200°C溫度下反應24h;將反應產物在10000r/min高速離心處理5min，并經60°C真空干燥24h，得到Ti02/MoS2催化劑，即二硫化鉬納米片摻雜的二氧化鈦棒催化劑。其中T12與Na2MoO4.2H20的摩爾比為3:l-l:3，Na2Mo04.2出0與C2H5NS的摩爾比為1:2。
[0010]本發明的有益效果:
[0011]本發明先采用兩次水熱反應法，先制備出二氧化鈦棒前驅體，再制備出二氧化鈦棒，最后再采用水熱反應將制備二硫化鉬的原料與二氧化鈦棒進行水熱反應，從而達到摻雜產生異質節的目的。相對比其它帶有異質節T i 02/Mo S2催化劑的制備，本發明制備過程不經煅燒處理，與此同時在T12上成功的負載了 MoS2產生異質節，制備的光催化劑使用效果好，成本低，工藝簡便。
[0012]另外，本發明半導體納米片M0S2摻雜到Ti02棒后，在兩種半導體交界面附近電子和空穴間的分隔和自洽量子阱中的局域化，因在交界面附近波函數的交疊，導致光學矩陣元的減少，使輻射壽命加長，激子束縛能減少，即產生更多的自由的電子-空穴對，從而提高T12光催化性能。本發明二硫化鉬納米片摻雜的二氧化鈦棒催化劑可作為可見光下光催化劑材料，能在可見光的作用下，在2h內使有機染料降解完全。
【具體實施方式】
[0013]實施例1
[0014]將2gP25均勻分散到80mL的1M的氫氧化鈉水溶液中；將上述溶液轉移到一個10mL聚四氟乙烯內襯的不銹鋼高壓反應釜中，并將其放入干燥箱中，在120°C下，加熱24h;取出反應釜并冷卻至室溫;離心分離得到白色沉淀，并用去離子水清洗至pH為10.5;將得到的產物在10000r/min的高速離心機中離心5min;卻上述得到濕的產物lg，分散于40mL去離子水中；將上述溶液轉移到一個50mL聚四氟乙烯內襯的不銹鋼高壓反應釜中，并將其放入干燥箱中，在200°C下，加熱24h;取出反應釜并自然冷卻至室溫;離心分離并用去離子水沖洗，60 °C真空干燥24h即可得到T12棒。
[0015]實施例2
[0016]取0.75gTi02棒向其中加入70mL蒸餾水，并加入0.75gNa2Mo04.2H20,0.47gC2H5NS(投入產品的摩爾比T12:Na2MoO4.2H20: C2H5NS = 3:1:2)。超聲40min，加入到高溫反應斧中，200°C反應24h。將得到的產物在10000r/min的高速離心機中離心5min，60°C真空干燥24h即可得到二硫化鉬納米片摻雜的二氧化鈦棒催化劑(T12 = MoS2摩爾比為3:1)。
[0017]實施例3:
[0018]取0.6gTi02棒向其中加入70mL蒸餾水，并加入0.908gNa2Mo04.2H20，0.564gC2H5NS(投入產品的摩爾比T12:Na2MoO4.2H20: C2H5NS = 2:1:2)。超聲40min，加入到高溫反應斧中，200°C反應24h。將得到的產物在10000r/min的高速離心機中離心5min，60°C真空干燥24h即可得到即可得到二硫化鉬納米片摻雜的二氧化鈦棒催化劑(T12 = MoS2摩爾比為2:1)。
[0019]實施例4
[0020]取0.375gTi02棒向其中加入70mL蒸餾水，并加1.135gNa2Mo04.2H20,0.704gC2H5NS納米材料(投入產品的摩爾比T12:Na2MoO4.2H20:C2H5NS =1:1:2)。超聲40min，加入到高溫反應斧中，200°C反應24h。將得到的產物在10000r/min的高速離心機中離心5min，60°C真空干燥24h即可得到二硫化鉬納米片摻雜的二氧化鈦棒催化劑(T12 = MoS2摩爾比為1:1)。
[0021]實施例5
[0022]取0.1875gTi02 棒向其中加入 70mL 蒸餾水，并加 I.135gNa2Mo04.2H20，0.706gC2H5NS納米材料(投入產品的摩爾比T12: Na2MoO4.2H20: C2H5NS =1:2:4)。超聲40min，加入到高溫反應斧中，200°C反應24h。將得到的產物在lOOOOr/min的高速離心機中離心5min，60 °C真空干燥24hS卩可得到即可得到二硫化鉬納米片摻雜的二氧化鈦棒催化劑。(Ti02:MoS2 摩爾比為 1:2)
[0023]實施例6:
[0024]取0.125gTi02棒向其中加入70mL蒸餾水，并加1.136gNa2Mo04.2H20,0.705gC2H5NS納米材料(投入產品的摩爾比T12:Na2MoO4.2H20:C2H5NS =1:3:6)。超聲40min，加入到高溫反應斧中，200 °C反應24h。將得到的產物在10000r/min的高速離心機中離心5min，60°C真空干燥24h即可得到即可得到二硫化鉬納米片摻雜的二氧化鈦棒催化劑(T12 = MoS2摩爾比為1:3)0
【主權項】
1.二硫化鉬納米片摻雜的二氧化鈦棒催化劑，所述的催化劑的制備包括如下步驟: (1)T12棒的制備 將納米級二氧化鈦均勻分散到10 M的氫氧化鈉水溶液中，并置于聚四氟乙烯內襯的不銹鋼反應釜內，在120 °C下加熱反應24 h;反應產物冷卻至室溫后，經離心分離得到的白色濾餅用去離子水洗滌至pH為10.5，再經10000 r/min的轉速離心處理5 min，其后再分散于去離子水中，并置于聚四氟乙烯內襯的不銹鋼反應釜中，在200 °C下加熱反應24 h后再自然冷卻至室溫，所得的反應產物分別經離心分離、去離子水沖洗、60 °C真空干燥24 h，得到T12 棒; (2)T i 02/MoS2催化劑的制備 將T12棒加入到蒸餾水中溶解，繼續加入Na2MoO4.2H20和C2H5NS,所得反應混合物經超聲處理40 min后，再在200 °C溫度下反應24 h;將反應產物在10000 r/min高速離心處理5min，并經60 "€真空干燥24 h，得到Ti02/MoS2催化劑，即二硫化鉬納米片摻雜的二氧化鈦棒催化劑；其中T12與Na2MoO4.2H20的摩爾比為3:1_1: 3 ,Na2MoO4.2H20與C2H5NS的摩爾比為1:2。
【文檔編號】B01J27/051GK106076369SQ201610402836
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年6月8日
【發明人】謝宇, 陳璽茜
【申請人】南昌航空大學