一種臥式反應裝置及生產方法
【專利摘要】本發明公開了一種臥式反應裝置及生產方法，該方法結合傳統球磨機的功能，在水熱反應的同時進行球磨混合，提高水熱生產鈦酸鋇的效率；生產設備為一種臥式反應裝置，包括加熱器、臥式反應釜、傳動裝置、動力裝置和基座，采用三層結構的可沿垂直于釜體主軸軸線方向導軌做開合加熱腔動作的加熱體、采用類球磨機形式的雙層釜體結構的使反應物被充分攪拌和反應的臥式反應釜、用于對兩個加熱體起支撐和導向作用的導軌。三層結構的加熱體能夠有效降低臥式加熱器熱量耗散，提高加熱速度；雙層釜體結構的臥式反應釜提高受熱均勻度和反應物研磨效率。該方法和生產設備具有效率高、產量大的特點，在微納粉體材料制備方面，具有廣闊的應用前景。
【專利說明】
一種臥式反應裝置及生產方法
技術領域
[0001]本發明涉及一種臥式反應裝置及生產方法，屬于微納粉體材料生產設備技術領域。
【背景技術】
[0002]鈦酸鋇粉體具有優異的電學性能，如高介電常數以及鐵電、壓電和正溫度系數效應等，是電子陶瓷元器件的重要基礎母體原料，被稱為電子陶瓷的支柱，主要用于介質陶瓷、敏感陶瓷的制造，被廣泛應用于自動溫控發熱元件、多層陶瓷電容器、PTC熱敏電阻器件、電光器件、汽車動力電池等領域，特別是在電動車動力電池上，發展前景極其廣闊，各國投入大量人力財力進行研發。
[0003]鈦酸鋇粉體的制備技術中已實現產業化的主要有高溫固相煅燒法、共沉淀法和水熱法。高溫固相法合成溫度高，粉體粒徑大，團聚現象嚴重和因混合不均勻而導致產物化學組成不均勻，經過球磨后粒徑為0.5-1.5μπι的粉體；同樣共沉淀法也需要高溫焙燒，會使顆粒進一步長大。隨著電子技術微型化和集成化發展的要求，這種粉體無法用于制造性能可靠的單層介質層厚度小于5μπι的MLCC。水熱法是目前普遍采用的一種用于制備高純鈦酸鋇納米粉體的方法。因其該方法能夠在較低的溫度下，直接從溶液中獲得晶粒發育完整的粉末，粉體的純度高、化學成分均勻、粒徑小、尺寸分布好等一系列優點而備受關注。
[0004]傳統水熱技術需要大量的液體介質，升高反應釜壓力，促進結晶；另外，也有利于立式反應釜的攪拌。傳統水熱技術的缺點是反應釜壓力大、產量低。針對這個問題，本發明結合球磨機的研磨原理、研制了一種新的臥式水熱反應裝置，實現在水熱反應過程中輔以球磨，加快水熱反應，可以在液體介質少、反應體系粘度大的情況下實現納米鈦酸鋇粉體的高產量合成。
【發明內容】
[0005]目的:為了克服現有技術中存在的不足，本發明提供一種臥式反應裝置，實現在水熱反應過程中輔以球磨，加快水熱反應，可以在液體介質少、反應體系粘度大的情況下實現納米鈦酸鋇粉體的高產量合成。
[0006]技術方案:為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案為:
一種臥式反應裝置，其特征在于:加熱器、臥式反應釜、傳動裝置、動力裝置和基座;所述的基座上設有導軌和導軌驅動單元；
臥式反應釜設置在中空的圓柱狀加熱器形成的加熱腔內；臥式反應釜的釜體端面中心位置向外延伸設置釜體主軸，臥式反應釜通過釜體主軸與傳動裝置和動力裝置依次相連，用于帶動臥式反應釜旋轉，使臥式反應釜內的反應物充分受熱并充分反應；
所述加熱器包括加熱體、加熱管和測溫裝置，加熱體沿其中軸線的分割面分割為半圓柱形狀的第一加熱體和第二加熱體，第一加熱體和第二加熱體的底部分別滑動連接設置在導軌上，第一加熱體和第二加熱體可沿分割面法線方向在導軌上來回滑動，從而實現加熱器開合加熱腔。
[0007]所述的臥式反應裝置，其特征在于:所述臥式反應釜包括釜體、進料口、出料口，進料口和出料口分別分布于釜體的上下對側;所述釜體為雙層釜體結構，包括釜體外壁和釜體內壁，所述釜體外壁由金屬等具有高熱導系數和高強度材料制成;釜體內壁的材質為耐腐蝕材料。雙層釜體結構類球磨機形式。
[0008]所述的臥式反應裝置，其特征在于:所述加熱器為三層結構，依次包括加熱體外壁、保溫隔熱體、加熱體內壁，保溫隔熱體夾設在加熱體外壁和加熱體內壁之間，所述保溫隔熱體的材質為隔熱材料，加熱體外壁和加熱體內壁的材質為高強度金屬。
[0009]所述的臥式反應裝置，其特征在于:所述加熱管沿加熱器的加熱體內壁靠近臥式反應釜側鋪設，加熱管的鋪設方向垂直于釜體主軸，測溫裝置的測溫部分分別插入第一加熱體和第二加熱體內。
[0010]所述的臥式反應裝置，其特征在于:導軌驅動單元固定在導軌的行程方向兩側，使滑動連接在導軌上的第一加熱體和第二加熱體沿導軌方向以規定行程做往復運動，完成開合加熱腔的動作。
[0011 ]作為優選方案，所述的臥式反應裝置，其特征在于:還包括支撐裝置，所述釜體主軸架設在支撐裝置，所述支撐裝置底端固定在基座上。
[0012]本發明還提供一種鈦酸鋇粉體的水熱生產方法，采用上述的臥式反應裝置，在水熱反應的同時進行球磨混合:稱取鈦源原料和鋇源原料，加入反應釜中，在80-300°C下反應1-48小時，冷卻后放出，經固液分離，然后加熱干燥，最后打散包裝。
[0013]作為優選方案，所述鈦源原料選自二氧化鈦、鈦酸四丁酯、氯化鈦;所述鋇源原料選自一水氫氧化鋇、八水氫氧化鋇、氯化鋇、硝酸鋇。球磨的研磨介質選自聚四氟乙烯球、鈦球、鎳球。
[0014]有益效果:本發明提供的一種臥式反應裝置及生產方法，結合傳統球磨機的功能，在水熱反應的同時進行球磨混合，大大提高水熱生產的效率;生產設備為一種臥式反應裝置，尤其涉及采用三層結構的可沿垂直于釜體主軸軸線方向導軌做開合加熱腔動作的加熱體、采用類球磨機形式的雙層釜體結構的使反應物被充分攪拌和反應的臥式反應釜、用于對兩個加熱體起支撐和導向作用的導軌。三層結構的加熱體能夠有效降低臥式加熱器熱量耗散，提高加熱速度;雙層釜體結構的臥式反應釜提高受熱均勻度和反應物研磨效率。該方法和生產設備具有效率高、產量大的特點，在微納粉體材料制備方面，具有廣闊的應用前景。
【附圖說明】
[0015]圖1和圖2是本發明臥式反應裝置的結構示意圖；
圖3是加熱體的三層結構示意圖；
圖4是本發明中臥式反應釜的外形示意圖；
圖5是臥式反應釜的雙層釜體結構示意圖；
圖6是本發明制備的鈦酸鋇粉體的XRD圖；
圖7是本發明制備的鈦酸鋇粉體的掃描電鏡照片圖。
[0016]圖中:加熱器1、臥式反應釜2、傳動裝置3、支撐裝置4、動力裝置5、基座6、 加熱管11、測溫裝置12、第一加熱體13、第二加熱體14、保溫隔熱體15、加熱體外壁16、加熱體內壁17、加熱腔18、料口 21、出料口 22、釜體23、釜體外壁24、釜體內壁25、釜體主軸26、釜體端面27。
【具體實施方式】
[0017]下面結合具體實施例對本發明作更進一步的說明。
[0018]如圖1和圖2所示，一種臥式反應裝置，包括中空的圓柱狀加熱器1、臥式反應釜2、傳動裝置3、支撐裝置4、動力裝置5和基座6;臥式反應釜2被包繞在中空的圓柱狀加熱器I形成的加熱腔18內；臥式反應釜2的釜體端面27中心位置向外延伸設置釜體主軸26，臥式反應釜2通過釜體主軸26與傳動裝置3和動力裝置5依次相連，用于帶動臥式反應釜2旋轉，使臥式反應釜2內的反應物充分受熱并充分反應。
[0019]如圖1-圖3所示，加熱器I包括第一加熱體13、第二加熱體14、加熱管11和測溫裝置12；
加熱器I為三層結構，依次包括加熱體外壁16、保溫隔熱體15、加熱體內壁17;保溫隔熱體15被加熱體外壁16和加熱體內壁17夾持成三明治狀，保溫隔熱體15由隔熱材料制成，加熱體外壁16和加熱體內壁17由高強度金屬材質制成。中空的圓柱狀加熱體沿其中軸線的分割面分割為半圓柱形狀的第一加熱體13和第二加熱體14，第一加熱體13和第二加熱體14可沿分割面法線方向在導軌61上來回滑動，便于加熱器I的開合。
[0020]加熱管11沿加熱器I的加熱體內壁17靠近臥式反應釜2側鋪設，加熱管11的鋪設方向垂直于釜體主軸26，可以根據具體應用情況控制加熱管11的工作數量和加熱溫度。測溫裝置12的測溫部分分別插入第一加熱體13和第二加熱體14內。
[0021 ] 基座6上設有導軌61和導軌驅動單元62。
[0022]導軌驅動單元62固定在導軌61的行程方向兩側，通過這樣的結構，當導軌驅動單元62工作時，分別使第一加熱體13和第二加熱體14沿導軌61方向以規定行程做往復運動。由此，完成開合加熱腔18的動作。
[0023]導軌61垂直于釜體主軸26軸線方向鋪設，導軌61對第一加熱體13和第二加熱體14起支撐和導向作用。
[0024]如圖4、圖5所示，臥式反應釜2包括進料口 21、出料口 22、釜體23。進料口 21和出料口 22分別分布于釜體23圓柱面的上下對側。釜體23為由釜體外壁24和釜體內壁25組成的雙層釜體結構，釜體外壁24由金屬等具有高熱導系數和高強度的材料制成。釜體內壁25由耐腐蝕材料制成。
[0025]釜體23在釜體端面27上設置有對臥式反應釜2進行支撐的釜體主軸26，臥式反應釜2圍繞釜體主軸26的軸線轉動，其轉動力矩通過傳動裝置3由動力裝置5提供。
[0026]實施例一:
采用八水氫氧化鋇和二氧化鈦為原料，按照鋇鈦比為I: I進行配料，加入反應釜中，設定轉速為20轉/分鐘，加熱溫度為300°C，反應時間5小時，反應后進行固液分離，經干燥后進行打散裝袋。
[0027]實施例二:
采用八水氫氧化鋇和鈦酸四丁酯為原料，按照鋇鈦比為I.02:1進行配料，加入反應釜中，設定轉速為25轉/分鐘，加熱溫度為200°C，反應時間16小時，反應后進行固液分離，經干燥后進行打散裝袋。
[0028]實施例三:
采用一水氫氧化鋇和二氧化鈦為原料，按照鋇鈦比為1.04:1進行配料，加入反應釜中，設定轉速為15轉/分鐘，加熱溫度為80 °C，反應時間48小時，反應后進行固液分離，經干燥后進行打散裝袋。
[0029]圖6、圖7分別是本發明制備的鈦酸鋇粉體的XRD圖和掃描電鏡照片圖。
[0030]以上所述僅是本發明的優選實施方式，應當指出:對于本技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應視為本發明的保護范圍。
【主權項】
1.一種臥式反應裝置，其特征在于:加熱器、臥式反應釜、傳動裝置、動力裝置和基座；所述的基座上設有導軌和導軌驅動單元； 臥式反應釜設置在中空的圓柱狀加熱器形成的加熱腔內；臥式反應釜的釜體端面中心位置向外延伸設置釜體主軸，臥式反應釜通過釜體主軸與傳動裝置和動力裝置依次相連，用于帶動臥式反應釜旋轉，使臥式反應釜內的反應物充分受熱并充分反應； 所述加熱器包括加熱體、加熱管和測溫裝置，加熱體沿其中軸線的分割面分割為半圓柱形狀的第一加熱體和第二加熱體，第一加熱體和第二加熱體的底部分別滑動連接設置在導軌上，第一加熱體和第二加熱體可沿分割面法線方向在導軌上來回滑動，從而實現加熱器開合加熱腔。2.根據權利要求1所述的臥式反應裝置，其特征在于:所述臥式反應釜包括釜體、進料口、出料口，進料口和出料口分別分布于釜體的上下對側;所述釜體為雙層釜體結構，包括釜體外壁和釜體內壁，釜體內壁的材質為耐腐蝕材料。3.根據權利要求1所述的臥式反應裝置，其特征在于:所述加熱器為三層結構，依次包括加熱體外壁、保溫隔熱體、加熱體內壁，保溫隔熱體夾設在加熱體外壁和加熱體內壁之間，所述保溫隔熱體的材質為隔熱材料。4.根據權利要求3所述的臥式反應裝置，其特征在于:所述加熱管沿加熱器的加熱體內壁靠近臥式反應釜側鋪設，加熱管的鋪設方向垂直于釜體主軸，測溫裝置的測溫部分分別插入第一加熱體和第二加熱體內。5.根據權利要求1所述的臥式反應裝置，其特征在于:導軌驅動單元固定在導軌的行程方向兩側，使滑動連接在導軌上的第一加熱體和第二加熱體沿導軌方向以規定行程做往復運動，完成開合加熱腔的動作。6.根據權利要求1所述的臥式反應裝置，其特征在于:還包括支撐裝置，所述釜體主軸架設在支撐裝置，所述支撐裝置底端固定在基座上。7.—種鈦酸鋇粉體的水熱生產方法，采用權利要求1至6任一項所述的臥式反應裝置，在水熱反應的同時進行球磨混合:稱取鈦源原料和鋇源原料，加入反應釜中，在80-300°C下反應1-48小時，冷卻后放出，經固液分離，然后加熱干燥，最后打散包裝。8.根據權利要求7所述的鈦酸鋇粉體的水熱生產方法，其特征在于:所述鈦源原料選自二氧化鈦、鈦酸四丁酯、氯化鈦;所述鋇源原料選自一水氫氧化鋇、八水氫氧化鋇、氯化鋇、硝酸鋇。9.根據權利要求7所述的鈦酸鋇粉體的水熱生產方法，其特征在于:球磨的研磨介質選自聚四氟乙烯球、鈦球、鎳球。
【文檔編號】B01J19/28GK106076239SQ201610450065
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年6月21日
【發明人】朱孔軍, 王成明
【申請人】南京宇熱材料科技有限公司