一種泡沫玻璃制備氣體吸附劑的方法
【專利摘要】本發明公開了一種泡沫玻璃制備氣體吸附劑的方法，屬于氣體吸附劑制備技術領域。本發明利用正硅酸四乙酯、乙醇、三乙醇、氫氧化鈉、硼酸等為原料通過陳化制備得到玻璃干凝膠，將干凝膠與發泡劑和氫氧化鈉混合在不同溫度下進行熱處理，處理后的混合固體加熱至熔融狀態，淬火后球墨成粉末，并再進行發泡和淬火處理得泡沫玻璃粉末，將其與混合酸混合后熱處理，即可得到氣體吸附劑，本發明在制備玻璃的干凝膠中添加發泡劑，使得制備的泡沫玻璃氣體吸附劑對小分子氣體污染物的吸附率70%以上，吸附材料比表面積達到1806m2/g以上，氣體在吸附材料中的停留時間長，孔容達到1.69cm3/g以上，而且制備工藝新穎，成本低廉。
【專利說明】
_種泡沬玻璃制備氣體吸附劑的方法
技術領域
[0001]本發明公開了一種泡沫玻璃制備氣體吸附劑的方法，屬于氣體吸附劑制備技術領域。
【背景技術】
[0002]隨著小康生活的逐步實現，人們對居家環境的質量也有了更高的要求，居家裝修已成為時尚。然而，裝修在使居室變得舒適與美觀的同時，也給室內環境造成了污染。如在室內裝修過程中采用含有毒、有害物質的建材以及不合理的設計，會產生微量的甲醛、甲苯、苯、氨、硫化氫等對人體極為有害的化學物質。
[0003]吸附劑是能有效地從氣體或液體中吸附其中某些成分的固體物質。吸附劑一般有以下特點:大的比表面、適宜的孔結構及表面結構;對吸附質有強烈的吸附能力；一般不與吸附質和介質發生化學反應;制造方便，容易再生;有良好的機械強度等。吸附劑可按孔徑大小、顆粒形狀、化學成分、表面極性等分類，如粗孔和細孔吸附劑，粉狀、粒狀、條狀吸附劑，碳質和氧化物吸附劑，極性和非極性吸附劑等。常用的吸附劑有以碳質為原料的各種活性炭吸附劑和金屬、非金屬氧化物類吸附劑(如硅膠、氧化鋁、分子篩、天然黏土等)。
[0004]衡量吸附劑的主要指標有:對不同氣體雜質的吸附容量、磨耗率、松裝堆積密度、比表面積、抗壓碎強度等。用于濾除毒氣，精煉石油和植物油，防止病毒和霉菌，回收天然氣中的汽油以及食糖和其他帶色物質脫色等。
[0005]工業上常用的吸附劑有:硅膠、活性氧化鋁、活性炭、分子篩等，另外還有針對某種組分選擇性吸附而研制的吸附材料。
【發明內容】
[0006]本發明主要解決的技術問題:針對目前氣體吸附材料，對小分子氣體污染物的吸附效果不佳，吸附材料比表面積小，氣體在吸附材料中的停留時間短，吸附容量小的問題。本發明利用正硅酸四乙酯、乙醇、三乙醇、氫氧化鈉、硼酸等為原料通過陳化制備得到玻璃干凝膠，將干凝膠與發泡劑和氫氧化鈉混合在不同溫度下進行熱處理，處理后的混合固體加熱至熔融狀態，淬火后球墨成粉末，并再進行發泡和淬火處理得泡沫玻璃粉末，將其與混合酸混合后熱處理，即可得到氣體吸附劑，本發明在制備玻璃的過程中添加發泡劑，使得制備得到的泡沫玻璃氣體吸附劑對小分子氣體污染物的吸附效果好，吸附材料比表面積大，對氣體的吸附容量大，而且制備工藝新穎，成本低廉。
[0007 ]為了解決上述技術問題，本發明所采用的技術方案是:
(1)稱取15?20g正硅酸四乙酯和30?40mL無水乙醇，攪拌混合均勻后滴加4?6滴三乙醇胺，滴加后攪拌15?25min得有機相溶液，再稱取I?3g氫氧化鈉、5?7g硼酸和25?30mL去離子水，用質量分數20%硝酸調節pH值為5.5?6.5，調節后得無機相溶液；
(2)將上述調節后的無機相溶液邊攪拌邊滴加到上述有機相溶液中，控制滴加速度為3?5mL/miη，滴加結束后用質量分數65%硝酸溶液調節pH值為1.5?2.0，調節后機械攪拌混合I?2h，即可得溶膠液，將溶膠液在室溫下靜置陳化3?4天，陳化后得到凝膠，放入真空烘箱中，在40?50 0C條件下干燥10?12h，干燥后得干凝膠；
(3)按重量份數計，分別選取90?100份上述干凝膠、I?3份碳粉、I?3份碳化娃、2?4份三氧化二銻和3?5份氫氧化鈉，攪拌混合均勻后加入管式爐，以3?5°C/min升溫速率先升溫至115?125°C，保溫30?40min后再以I?2°C/min升溫至650?700°C，熱處理I?2h，得混合固體；
(4)將上述處理后的混合固體投入到玻璃窯爐中，先加熱至1150?1350°C至固體熔融狀態，將熔融后的液體進行淬火處理至室溫，將淬火得到的固體放入球磨機中球磨、過篩得120?140目粉末，將粉末送入發泡窯中在550?600°C條件下發泡30?40min，發泡后淬火處理至室溫，泡沫玻璃粉末；
(5)將上述泡沫玻璃粉末放入高壓反應釜中，并按固液比1:5向釜中加入混合酸，攪拌混合均勻后密封，在110?120°C條件下處理5?10h，處理后冷卻至室溫并過濾，得濾渣用去離子水沖洗3?5次后放入水中浸泡8?10h，重復浸泡2次后離心分離，得沉淀物，將沉淀物放入烘箱中，在80?90°C條件下干燥10?12h，即可得到氣體吸附劑，所述的混合酸是由質量分數15%鹽酸溶液和質量分數45%硫酸溶液按體積比2:1混合。
[0008]本發明的應用方法是:將本發明制備得到的氣體吸附劑按油漆量0.8?1.2%添加到油漆中，涂刷在墻表面，可以對空氣中的甲醛的吸附率達到70%以上，吸附材料的表面積達至Ijl806m2/g以上，孔容達到I.69cm3/g以上，平均孔徑為0.8?1.5nm。
[0009]本發明的有益效果是:
(1)本發明制備得到的氣體吸附劑對小分子氣體污染物的吸附率達70%以上，吸附材料比表面積達到1806m Vg以上；
(2)氣體在本發明制備得到的氣體在吸附材料吸附容量大，孔容達到1.69cm3/g以上；
(3)本發明制備的其制備的氣體吸附材料，工藝新穎，成本低廉。
【具體實施方式】
[00?0] 首先稱取15?20g正娃酸四乙酯和30?40mL無水乙醇，攪拌混合均勾后滴加4?6滴三乙醇胺，滴加后攪拌15?25min得有機相溶液，再稱取I?3g氫氧化鈉、5?7g硼酸和25?30mL去離子水，用質量分數20%硝酸調節pH值為5.5?6.5，調節后得無機相溶液；隨后將上述調節后的無機相溶液邊攪拌邊滴加到上述有機相溶液中，控制滴加速度為3?5mL/min，滴加結束后用質量分數65%硝酸溶液調節pH值為1.5?2.0，調節后機械攪拌混合I?2h，即可得溶膠液，將溶膠液在室溫下靜置陳化3?4天，陳化后得到凝膠，放入真空烘箱中，在40?50 °C條件下干燥10?12h，干燥后得干凝膠;再按重量份數計，分別選取90?100份上述干凝膠、I?3份碳粉、I?3份碳化硅、2?4份三氧化二銻和3?5份氫氧化鈉，攪拌混合均勻后加入管式爐，以3?5°C/min升溫速率先升溫至115?125°C，保溫30?40min后再以I?20C/min升溫至650?700 V，熱處理I?2h，得混合固體;再將上述處理后的混合固體投入到玻璃窯爐中，先加熱至1150?1350°C至固體熔融狀態，將熔融后的液體進行淬火處理至室溫，將淬火得到的固體放入球磨機中球磨、過篩得120?140目粉末，將粉末送入發泡窯中在550?600°C條件下發泡30?40min，發泡后淬火處理至室溫，泡沫玻璃粉末；最后將上述泡沫玻璃粉末放入高壓反應釜中，并按固液比1:5向釜中加入混合酸，攪拌混合均勻后密封，在110?120°C條件下處理5?10h，處理后冷卻至室溫并過濾，得濾渣用去離子水沖洗3?5次后放入水中浸泡8?1h，重復浸泡2次后離心分離，得沉淀物，將沉淀物放入烘箱中，在80?90°C條件下干燥10?12h，即可得到氣體吸附劑，所述的混合酸是由質量分數15%鹽酸溶液和質量分數45%硫酸溶液按體積比2:1混合。
[0011]實例I
首先稱取15g正硅酸四乙酯和30mL無水乙醇，攪拌混合均勻后滴加4滴三乙醇胺，滴加后攪拌15min得有機相溶液，再稱取Ig氫氧化鈉、5g硼酸和25mL去離子水，用質量分數20%硝酸調節PH值為5.5，調節后得無機相溶液;隨后將上述調節后的無機相溶液邊攪拌邊滴加到上述有機相溶液中，控制滴加速度為3mL/min，滴加結束后用質量分數65%硝酸溶液調節pH值為1.5，調節后機械攪拌混合Ih，即可得溶膠液，將溶膠液在室溫下靜置陳化3天，陳化后得到凝膠，放入真空烘箱中，在40°C條件下干燥10h，干燥后得干凝膠;再按重量份數計，分別選取90份上述干凝膠、I份碳粉、I份碳化硅、2份三氧化二銻和3份氫氧化鈉，攪拌混合均勻后加入管式爐，以3°C/min升溫速率先升溫至115°C，保溫30min后再以l°C/min升溫至650°C，熱處理lh，得混合固體;再將上述處理后的混合固體投入到玻璃窯爐中，先加熱至1150°C至固體熔融狀態，將熔融后的液體進行淬火處理至室溫，將淬火得到的固體放入球磨機中球磨、過篩得120目粉末，將粉末送入發泡窯中在550°C條件下發泡30min，發泡后淬火處理至室溫，泡沫玻璃粉末;最后將上述泡沫玻璃粉末放入高壓反應釜中，并按固液比1: 5向釜中加入混合酸，攪拌混合均勻后密封，在110 °C條件下處理5h，處理后冷卻至室溫并過濾，得濾渣用去離子水沖洗3次后放入水中浸泡8h，重復浸泡2次后離心分離，得沉淀物，將沉淀物放入烘箱中，在80°C條件下干燥10h，即可得到氣體吸附劑，所述的混合酸是由質量分數15%鹽酸溶液和質量分數45%硫酸溶液按體積比2:1混合。
[0012]將本發明制備得到的氣體吸附劑按油漆量0.8%添加到油漆中，涂刷在墻表面，可以對空氣中的甲醛的吸附率達到72%，吸附材料的表面積達到1812m2/g，孔容達到1.72cm3/區，平均孔徑為0.8]1111。
[0013]實例2
首先稱取18g正硅酸四乙酯和35mL無水乙醇，攪拌混合均勻后滴加5滴三乙醇胺，滴加后攪拌20min得有機相溶液，再稱取2g氫氧化鈉、6g硼酸和28mL去離子水，用質量分數20%硝酸調節PH值為6.0，調節后得無機相溶液;隨后將上述調節后的無機相溶液邊攪拌邊滴加到上述有機相溶液中，控制滴加速度為4mL/min，滴加結束后用質量分數65%硝酸溶液調節pH值為1.8，調節后機械攪拌混合1.5h，即可得溶膠液，將溶膠液在室溫下靜置陳化3.5天，陳化后得到凝膠，放入真空烘箱中，在45°C條件下干燥llh，干燥后得干凝膠;再按重量份數計，分別選取95份上述干凝膠、2份碳粉、2份碳化硅、3份三氧化二銻和4份氫氧化鈉，攪拌混合均勻后加入管式爐，以4°C/min升溫速率先升溫至120°C，保溫35min后再以1.5°C/min升溫至675°C，熱處理1.5h，得混合固體;再將上述處理后的混合固體投入到玻璃窯爐中，先加熱至1250°C至固體熔融狀態，將熔融后的液體進行淬火處理至室溫，將淬火得到的固體放入球磨機中球磨、過篩得130目粉末，將粉末送入發泡窯中在575°C條件下發泡35min，發泡后淬火處理至室溫，泡沫玻璃粉末;最后將上述泡沫玻璃粉末放入高壓反應釜中，并按固液比1:5向釜中加入混合酸，攪拌混合均勻后密封，在115°C條件下處理Sh，處理后冷卻至室溫并過濾，得濾渣用去離子水沖洗4次后放入水中浸泡9h，重復浸泡2次后離心分離，得沉淀物，將沉淀物放入烘箱中，在85°C條件下干燥llh，即可得到氣體吸附劑，所述的混合酸是由質量分數15%鹽酸溶液和質量分數45%硫酸溶液按體積比2:1混合。
[0014]將本發明制備得到的氣體吸附劑按油漆量1.2%添加到油漆中，涂刷在墻表面，可以對空氣中的甲醛的吸附率達到72%，吸附材料的表面積達到1815m2/g，孔容達到1.78cm3/g，平均孔徑為1.2nm0
[0015]實例3
首先稱取20g正硅酸四乙酯和40mL無水乙醇，攪拌混合均勻后滴加6滴三乙醇胺，滴加后攪拌25min得有機相溶液，再稱取3g氫氧化鈉、7g硼酸和30mL去離子水，用質量分數20%硝酸調節PH值為6.5，調節后得無機相溶液;隨后將上述調節后的無機相溶液邊攪拌邊滴加到上述有機相溶液中，控制滴加速度為5mL/min，滴加結束后用質量分數65%硝酸溶液調節pH值為2.0，調節后機械攪拌混合2h，即可得溶膠液，將溶膠液在室溫下靜置陳化4天，陳化后得到凝膠，放入真空烘箱中，在50°C條件下干燥12h，干燥后得干凝膠;再按重量份數計，分別選取100份上述干凝膠、3份碳粉、3份碳化硅、4份三氧化二銻和5份氫氧化鈉，攪拌混合均勻后加入管式爐，以5°C/min升溫速率先升溫至125°C，保溫40min后再以2°C/min升溫至700°C，熱處理2h，得混合固體;再將上述處理后的混合固體投入到玻璃窯爐中，先加熱至1350°C至固體熔融狀態，將熔融后的液體進行淬火處理至室溫，將淬火得到的固體放入球磨機中球磨、過篩得140目粉末，將粉末送入發泡窯中在600°C條件下發泡40min，發泡后淬火處理至室溫，泡沫玻璃粉末;最后將上述泡沫玻璃粉末放入高壓反應釜中，并按固液比1: 5向釜中加入混合酸，攪拌混合均勻后密封，在120°C條件下處理10h，處理后冷卻至室溫并過濾，得濾渣用去離子水沖洗5次后放入水中浸泡10h，重復浸泡2次后離心分離，得沉淀物，將沉淀物放入烘箱中，在90°C條件下干燥12h，即可得到氣體吸附劑，所述的混合酸是由質量分數15%鹽酸溶液和質量分數45%硫酸溶液按體積比2:1混合。
[0016]將本發明制備得到的氣體吸附劑按油漆量1.0%添加到油漆中，涂刷在墻表面，可以對空氣中的甲醛的吸附率達到75%，吸附材料的表面積達到1825m2/g，孔容達到1.85cm3/g，平均孔徑為1.5nm。
【主權項】
1.一種泡沫玻璃制備氣體吸附劑的方法，其特征在于具體制備步驟為: (1)稱取15?20g正硅酸四乙酯和30?40mL無水乙醇，攪拌混合均勻后滴加4?6滴三乙醇胺，滴加后攪拌15?25min得有機相溶液，再稱取I?3g氫氧化鈉、5?7g硼酸和25?30mL去離子水，用質量分數20%硝酸調節pH值為5.5?6.5，調節后得無機相溶液； (2)將上述調節后的無機相溶液邊攪拌邊滴加到上述有機相溶液中，控制滴加速度為3?5mL/miη，滴加結束后用質量分數65%硝酸溶液調節pH值為1.5?2.0，調節后機械攪拌混合I?2h，即可得溶膠液，將溶膠液在室溫下靜置陳化3?4天，陳化后得到凝膠，放入真空烘箱中，在40?50 0C條件下干燥10?12h，干燥后得干凝膠； (3)按重量份數計，分別選取90?100份上述干凝膠、I?3份碳粉、I?3份碳化娃、2?4份三氧化二銻和3?5份氫氧化鈉，攪拌混合均勻后加入管式爐，以3?5°C/min升溫速率先升溫至115?125°C，保溫30?40min后再以I?2°C/min升溫至650?700°C，熱處理I?2h，得混合固體； (4)將上述處理后的混合固體投入到玻璃窯爐中，先加熱至1150?1350°C至固體熔融狀態，將熔融后的液體進行淬火處理至室溫，將淬火得到的固體放入球磨機中球磨、過篩得120?140目粉末，將粉末送入發泡窯中在550?600°C條件下發泡30?40min，發泡后淬火處理至室溫，泡沫玻璃粉末； (5)將上述泡沫玻璃粉末放入高壓反應釜中，并按固液比1:5向釜中加入混合酸，攪拌混合均勻后密封，在110?120°C條件下處理5?10h，處理后冷卻至室溫并過濾，得濾渣用去離子水沖洗3?5次后放入水中浸泡8?10h，重復浸泡2次后離心分離，得沉淀物，將沉淀物放入烘箱中，在80?90°C條件下干燥10?12h，即可得到氣體吸附劑;所述的混合酸是由質量分數15%鹽酸溶液和質量分數45%硫酸溶液按體積比2:1混合。
【文檔編號】B01J20/30GK106040163SQ201610568558
【公開日】2016年10月26日
【申請日】2016年7月19日
【發明人】仇穎超, 薛蕾, 王統軍
【申請人】仇穎超