一種精糖制備過程中陰離子交換樹脂的再生方法及精糖的制備方法
【專利摘要】本發明涉及一種精糖制備過程中陰離子交換樹脂的再生方法，該再生方法包括：用含氯再生劑對所述陰離子交換樹脂進行第一脫附處理，再用NaOH溶液進行第二脫附處理，所述陰離子交換樹脂為氫氧型樹脂，所述含氯再生劑為HCl溶液、NaCl溶液和KCl溶液中的至少一種。本發明還涉及一種精糖的制備方法。本發明的陰離子交換樹脂的再生方法以及精糖的制備方法，能夠在保證較高脫鈣率和脫色率的基礎上，增加樹脂工作狀況穩定性以及延長樹脂的使用壽命。
【專利說明】
一種精糖制備過程中陰離子交換樹脂的再生方法及精糖的制備方法
技術領域
[0001]本發明涉及一種精糖制備過程中陰離子交換樹脂的再生方法，以及一種精糖的制備方法。
【背景技術】
[0002]相比傳統的采用石灰法沉淀加硫漂的精糖生產工藝，沒有硫殘留的“二步法”的精糖生產工藝在國際上應用更為廣泛。大部分的糖廠生產原糖，然后供給精煉廠生產精糖。“二步法”制糖即是糖料先用較為簡單的清凈工藝(石灰法)生產原糖(即粗糖)，再回溶，經過碳酸法工藝(石灰+ 二氧化碳飽充)清凈提純后，再經過離子交換提純凈化等處理，即可得到精糖(即純度更高、色值更低、雜質更少的一種高指標要求的白砂糖)。
[0003]二步法工藝的技術關鍵在于離子交換提純凈化的工段，通常使用數根強堿性大孔陰離子樹脂串聯多級脫色。丙烯酸系陰離子樹脂(如Amberlite IRA-958)作前級脫色，糖漿通過它以后再進入苯乙烯系樹脂柱。兩者均使用大孔強堿性樹脂，氯型運行。該工藝中，脫色能力強，容量大，較耐污染的丙烯酸系陰離子樹脂作為前級脫色，先除去大部分有機色素；苯乙烯樹脂則善于除去芳香族有機物，包括一些丙烯酸樹脂難以除去的不帶電的有色物。這種組合方式的脫色作用比較徹底，并可保護較難再生的苯乙烯系樹脂。還有部分工藝還串聯陽離子樹脂柱，用于脫除鈣鎂等陽離子。
[0004]目前，在二步法制備精糖生產過程中，采用氯型陰離子樹脂在脫色過程中會在糖汁中引入氯離子，且對除去硫酸根和磷酸根效率不高，因此，可使用氫氧型陰離子樹脂來替代氯型陰離子樹脂用于蔗糖脫色，但是，氫氧型陰離子樹脂通常使用堿再生方法，因此導致再生效果不佳，樹脂使用壽命低。
【發明內容】
[0005]本發明的目的是為了克服現有技術中的上述缺陷，提供一種脫色除雜效果好，樹脂工作狀況穩定且使用壽命較長的精糖制備過程中陰離子交換樹脂的再生方法，以及一種精糖的制備方法。
[0006]本發明的發明人在研究中發現，在精糖制備過程中陰離子交換樹脂的再生方法包括:用含氯再生劑對所述陰離子交換樹脂進行第一脫附處理，再用NaOH溶液進行第二脫附處理，所述陰離子交換樹脂為氫氧型樹脂，所述含氯再生劑為HCl溶液、NaCl溶液和KCl溶液中的至少一種時，從而能夠改善脫色除雜效果，增加樹脂工作狀況穩定性以及延長樹脂的使用壽命。
[0007]因此，為了實現上述目的，一方面，本發明提供了一種精糖制備過程中陰離子交換樹脂的再生方法，該再生方法包括:用含氯再生劑對所述陰離子交換樹脂進行第一脫附處理，再用NaOH溶液進行第二脫附處理，所述陰離子交換樹脂為氫氧型樹脂，所述含氯再生劑為HCl溶液、NaCl溶液和KCl溶液中的至少一種。
[0008]另一方面，本發明還提供了一種精糖的制備方法，所述方法包括:將甘蔗原糖回溶，然后用碳酸法處理回溶后的甘蔗原糖，再將碳酸法處理后的糖液依次經過陰離子交換塔和混合離子交換塔，然后將所述陰離子交換塔中填充的第一陰離子交換樹脂和所述混合離子交換塔中填充的第二陰離子交換樹脂和陽離子交換樹脂進行再生，所述陰離子交換塔中填充的第一陰離子交換樹脂和所述混合離子交換塔中填充的第二陰離子交換樹脂的再生方法為上述的再生方法。
[0009]本發明的陰離子交換樹脂的再生方法以及精糖的制備方法，能夠在保證較高脫鈣率和脫色率的基礎上，增加樹脂工作狀況穩定性以及延長樹脂的使用壽命。
[0010]本發明的其它特征和優點將在隨后的【具體實施方式】部分予以詳細說明。
【具體實施方式】
[0011]以下對本發明的【具體實施方式】進行詳細說明。應當理解的是，此處所描述的【具體實施方式】僅用于說明和解釋本發明，并不用于限制本發明。
[0012]—方面，本發明提供了一種精糖制備過程中陰離子交換樹脂的再生方法，該再生方法包括:用含氯再生劑對所述陰離子交換樹脂進行第一脫附處理，再用NaOH溶液進行第二脫附處理，所述陰離子交換樹脂為氫氧型樹脂，所述含氯再生劑為HCl溶液、NaCl溶液和KCl溶液中的至少一種。
[0013]本領域技術人員應該理解的是，精糖制備過程中要先后經過陰離子交換塔和混合離子交換塔，因此，本發明中，陰離子交換樹脂包括陰離子交換塔中的第一陰離子交換樹脂和混合離子交換塔中的第二陰離子交換樹脂。
[0014]根據本發明所述的再生方法，該方法只要用含氯再生劑對所述陰離子交換樹脂進行第一脫附處理，再用NaOH溶液進行第二脫附處理，所述陰離子交換樹脂為氫氧型樹脂，所述含氯再生劑為HCl溶液、NaCl溶液和KCl溶液中的至少一種，即可改善脫色除雜效果，增加樹脂工作狀況穩定性以及延長樹脂的使用壽命。優選地，以氯離子計，所述含氯再生劑的濃度為2-10重量％，從而能夠進一步改善脫色除雜效果，增加樹脂工作狀況穩定性以及延長樹脂的使用壽命。
[0015]根據本發明所述的再生方法，其中，所述NaOH溶液可以為本領域常規的NaOH溶液，優選地，所述NaOH溶液的濃度為2-10重量％，從而能夠進一步改善脫色除雜效果，增加樹脂工作狀況穩定性以及延長樹脂的使用壽命。
[0016]優選地，第一陰離子交換樹脂的再生方法包括:向陰離子交換塔中以20-50立方/小時的流速自下而上通入1-3BV的含氯再生劑進行第一脫附處理，然后再自下而上通入清水洗滌第一陰離子交換樹脂，再以20-50立方/小時的流速通入1-3BV的NaOH溶液進行第二脫附處理，再通入6-7BV清水洗滌第一陰離子交換樹脂。本發明中，BV是指待再生樹脂體積的倍數。
[0017]優選地，第二陰離子交換樹脂的再生方法包括:向混合離子交換塔中以20-50立方/小時的流速自下而上通入1-3BV的含氯再生劑進行第一脫附處理，然后再自下而上通入清水洗滌第二陰離子交換樹脂，再以20-50立方/小時的流速通入1-2BV的NaOH溶液進行第二脫附處理，再通入6-7BV清水洗滌第二陰離子交換樹脂。
[0018]另一方面，本發明還提供了一種精糖的制備方法，所述方法包括:將甘蔗原糖回溶，然后用碳酸法處理回溶后的甘蔗原糖，再將碳酸法處理后的糖液依次經過陰離子交換塔和混合離子交換塔，然后將所述陰離子交換塔中填充的第一陰離子交換樹脂和所述混合離子交換塔中填充的第二陰離子交換樹脂和陽離子交換樹脂進行再生，其特征在于，所述陰離子交換塔中填充的第一陰離子交換樹脂和所述混合離子交換塔中填充的第二陰離子交換樹脂的再生方法為上述的再生方法。
[0019]優選地，回溶后的甘蔗原糖的色值低于1800IU、錘度Brix為30-75，pH值為
6.0-8.5，從而能夠進一步提高樹脂工作狀況的穩定性，更優選地，回溶后的甘蔗原糖的色值為1000-1800IU、錘度Brix為45-65，pH值為6.5-7.5。其中，回溶后的甘蔗原糖的各種指標達到上述優選范圍的方式可以為本領域常規的方式，例如可以為將原糖單獨回溶或者將原糖與低品級白砂糖(二級或以下等級)按相應的比例混合回溶。
[0020]優選地，碳酸法處理后的糖液的色值低于800IU，錘度Brix為30_75，以CO32計，總陰離子濃度為300-1000mg/L，pH值為7.0-9.0，進入離子交換系統前，溫度降至35-45 °C，從而能夠進一步提高樹脂工作狀況的穩定性，更優選地，碳酸法處理后的糖液的色值為600-800IU，錘度 Brix 為 45-65，以 CO32 計，總陰離子濃度為 500_800mg/L，pH值為 7.5-8.5，進入離子交換系統前，溫度降至35-40°C。其中，碳酸法處理的方法可以為本領域常規的澄清方法。該澄清方法為用石灰乳和二氧化碳作為主要清凈劑處理蔗汁的碳酸法，主要分為以下步驟:1.預灰，向石灰乳中加入糖液至PH值為10.5-11 ;2.快速加入大量石灰乳(1-2重量％)，并進行二氧化碳飽充，生成大量沉淀吸附膠體和色素；3.過濾后再經過第二次二氧化碳飽充至糖液pH值為7.5-8.5。
[0021]根據本發明所述的方法，其中，所述第一陰離子交換樹脂、所述第二陰離子交換樹脂、所述陽離子交換樹脂可以為本領域常規的陰離子或者陽離子交換樹脂。
[0022]優選地，所述第一陰離子交換樹脂為氫氧型的強堿型樹脂，樹脂骨架為交聯聚甲基丙烯酸結構，形態為大孔型，粒徑范圍為0.25-1.35mm，破裂強度>3MPa，滲磨圓球率>98 %，平均孔道尺寸150-250nm，離子交換基團為_NR4+，質量全交換容量大于4.0mmoI/g時，從而能夠進一步改善脫色除雜效果，增加樹脂工作狀況穩定性以及延長樹脂的使用壽命O
[0023]優選地，所述第二陰離子交換樹脂為氫氧型的強堿型樹脂，樹脂骨架為交聯聚苯乙烯結構，形態為大孔型，粒徑范圍為0.25-1.35mm，破裂強度>3MPa，滲磨圓球率>98%，平均孔道尺寸50-100nm，離子交換基團為_NR4+，質量全交換容量大于4.0mmoI/g時，從而能夠進一步改善脫色除雜效果，增加樹脂工作狀況穩定性以及延長樹脂的使用壽命。
[0024]優選地，所述陽離子交換樹脂為氫型的強酸型樹脂，樹脂骨架為交聯聚苯乙烯結構，形態為大孔型，粒徑范圍為0.25-1.35mm，破裂強度>8MPa，滲磨圓球率>95%，離子交換基團為-SO32，質量全交換容量大于4.0mmol/g時，從而能夠進一步改善脫色除雜效果，增加樹脂工作狀況穩定性以及延長樹脂的使用壽命。
[0025]根據本發明所述的方法，其中，所述陽離子交換樹脂的再生方式可以為本領域常規的陽離子交換樹脂的再生方式，例如可以為用2-10重量％的鹽酸對所述陽離子交換樹脂進行脫附處理。
[0026]本領域的技術人員應該理解的是，由于混合離子交換塔中填充有第二陰離子交換樹脂和陽離子交換樹脂，因此，為了便于實際操作，優選地，第二陰離子交換樹脂和陽離子交換樹脂的再生方式為:向混合離子交換塔中以20-50立方/小時的流速自下而上通入1-2BV的2-10重量％鹽酸以再生陽離子交換樹脂和第一脫附處理第二陰離子交換樹脂，然后再自下而上通入清水進行反洗，待第二陰離子交換樹脂和陽離子交換樹脂完全分層時，向混合離子交換塔中以20-50立方/小時的流速通入1-2BV的NaOH溶液對上層第二陰離子交換樹脂進行第二脫附處理，再通入6-7BV清水洗滌第二陰離子交換樹脂，通入6-7BV清水洗滌陽離子交換樹脂。
[0027]本發明中陰離子交換塔和混合離子交換塔均為本領域的常規的陰離子交換塔和混合離子交換塔。
[0028]本發明中，碳酸法處理后的糖液依次經過陰離子交換塔和混合離子交換塔的線性流速可以為5_15cm/min。
[0029]實施例
[0030]本發明中，BV是指待再生樹脂體積的倍數。
[0031]脫鈣率=(碳酸法處理回溶后的甘蔗原糖中鈣離子濃度-離子交換后的糖液中鈣離子濃度)/碳酸法處理回溶后的甘蔗原糖中鈣離子濃度*100% ;
[0032]脫色率=(碳酸法處理回溶后的甘蔗原糖的色值-離子交換后的糖液的色值)/碳酸法處理回溶后的甘蔗原糖的色值*100%。
[0033]上述公式中，離子交換后的糖液是指經陰離子交換塔和混合離子交換塔后的糖液。
[0034]碳酸法處理的方法為:1.預灰，向石灰乳中加入糖液至pH值為10.5-11 ；2.快速加入大量石灰乳(1-2重量％)，并進行二氧化碳飽充，生成大量沉淀吸附膠體和色素；3.過濾后再經過第二次二氧化碳飽充至糖液pH值為7.5-8.5。
[0035]實施例1
[0036](I)將色值2532IU的原糖和色值183IU，的二級白砂糖，按重量比1:1混合回溶，回溶后的甘蔗原糖的色值為1534IU、錘度Brix為51.2，pH值為7.1，然后用碳酸法處理回溶后的甘蔗原糖，碳酸法處理后的糖液的色值為763IU，錘度Brix為51.2，pH值為7.7，以CO32計，總陰離子濃度為610mg/L，降溫至40°C后，再將碳酸法處理后的糖液以5cm/min的線性流速，自上而下依次經過陰離子交換塔(第一陰離子交換樹脂裝填量為13立方，塔徑3米)和混合離子交換塔(第二陰離子交換樹脂裝填量為13立方，陽離子交換樹脂為6.5立方，塔徑3米)，得到離子交換后的糖液，該糖液色值13IU，錘度51.2，PH值7.3，以CO32計，總陰離子濃度8mg/L。向陰離子交換塔和混合離子交換塔中通入糖液20小時后，第一陰離子交換樹脂、第二陰離子交換樹脂和陽離子交換樹脂均失效。
[0037](2)將第一陰離子交換樹脂和第二陰離子交換樹脂和陽離子交換樹脂進行再生，第一陰離子交換樹脂的再生方法為:向陰離子交換塔中以20-50立方/小時的流速自下而上通入2BV的含氯再生劑(2重量％ HCl溶液+8重量％ NaCl溶液)進行第一脫附處理，然后再自下而上通入清水洗滌第一陰離子交換樹脂，再以20立方/小時的流速通入2BV 2重量％的NaOH溶液進行第二脫附處理，再通入6BV清水洗滌第一陰離子交換樹脂。第二陰離子交換樹脂和陽離子交換樹脂的再生方法為:向混合離子交換塔中以20立方/小時的流速自下而上通入1.5BV的2重量％鹽酸以再生陽離子交換樹脂和第一脫附處理第二陰離子交換樹脂，然后再自下而上通入清水進行反洗，待第二陰離子交換樹脂和陽離子交換樹脂完全分層時，向混合離子交換塔中以20立方/小時的流速通入IBV的2重量％的NaOH溶液對上層第二陰離子交換樹脂進行第二脫附處理，再通入6BV清水洗滌第二陰離子交換樹月旨，通入6BV清水洗滌陽離子交換樹脂。
[0038]其中，第一陰離子交換樹脂為氫氧型強堿型樹脂，樹脂骨架為交聯聚甲基丙烯酸結構，形態為大孔型，粒徑為0.25-1.35mm，破裂強度>3MPa，滲磨圓球率>98%，平均孔道尺寸150nm，離子交換基團為_NR4+，質量全交換容量大于4.0mmol/g。
[0039]第二陰離子交換樹脂為氫氧型強堿型樹脂，樹脂骨架為交聯聚苯乙烯結構，形態為大孔型，粒徑為0.25-1.35mm，破裂強度>3MPa，滲磨圓球率>98%，平均孔道尺寸50nm，離子交換基團為-NR4+，質量全交換容量大于4.0mmol/g。
[0040]陽離子交換樹脂為氫型的強酸型樹脂，樹脂骨架為交聯聚苯乙烯結構，形態為大孔型，粒徑為0.25-1.35mm，破裂強度>8MPa，滲磨圓球率>95%，離子交換基團為-SO32，質量全交換容量大于4.0mmoI/go
[0041](3)計算得離子交換后的糖液的脫鈣率為98.7%;脫色率為99.2%。上述步驟(I)和(2)為一個周期，第一陰離子交換樹脂、第二陰離子交換樹脂和陽離子交換樹脂連續使用100周期后，其質量全交換容量和脫色脫鹽能力均無明顯降低，再生效果和耐用性良好。
[0042]實施例2
[0043](I)將色值1382IU的原糖回溶，回溶后的糖液的色值為1382IU、錘度Brix為54.2，pH值為7.2，然后用碳酸法處理回溶后的甘蔗原糖，碳酸法處理后的糖液的色值為734IU，錘度Brix為54.1，pH值為7.8，以CO32計，總陰離子濃度為594mg/L，降溫至40°C后，再將碳酸法處理后的糖液以5cm/min的線性流速，自上而下依次經過陰離子交換塔(第一陰離子交換樹脂裝填量為13立方，塔徑3米)和混合離子交換塔(第二陰離子交換樹脂裝填量為13立方，陽離子交換樹脂為6.5立方，塔徑3米)，得到離子交換后的糖液，該糖液色值12IU，錘度54.1，PH值7.2，以CO32計，總陰離子濃度7mg/L。向陰離子交換塔和混合離子交換塔中通入糖液20小時后，第一陰離子交換樹脂、第二陰離子交換樹脂和陽離子交換樹脂均失效。
[0044](2)將第一陰離子交換樹脂和第二陰離子交換樹脂和陽離子交換樹脂進行再生，第一陰離子交換樹脂的再生方法為:向陰離子交換塔中以50立方/小時的流速自下而上通入2BV的含氯再生劑(I重量％ HCl溶液+1重量％ NaCl溶液)進行第一脫附處理，然后再自下而上通入清水洗滌第一陰離子交換樹脂，再以50立方/小時的流速通入2BV 10重量％的NaOH溶液進行第二脫附處理，再通入6BV清水洗滌第一陰離子交換樹脂。第二陰離子交換樹脂和陽離子交換樹脂的再生方法為:向混合離子交換塔中以20立方/小時的流速自下而上通入1.5BV的2重量％鹽酸以再生陽離子交換樹脂和第一脫附處理第二陰離子交換樹脂，然后再自下而上通入清水進行反洗，待第二陰離子交換樹脂和陽離子交換樹脂完全分層時，向混合離子交換塔中以20立方/小時的流速通入IBV的10重量％的NaOH溶液對上層第二陰離子交換樹脂進行第二脫附處理，再通入6BV清水洗滌第二陰離子交換樹月旨，通入6BV清水洗滌陽離子交換樹脂。
[0045]其中，第一陰離子交換樹脂為氫氧型強堿型樹脂，樹脂骨架為交聯聚甲基丙烯酸結構，形態為大孔型，粒徑為0.25-1.35mm，破裂強度>3MPa，滲磨圓球率>98%，平均孔道尺寸250nm，離子交換基團為_NR4+，質量全交換容量大于4.0mmol/g。
[0046]第二陰離子交換樹脂為氫氧型強堿型樹脂，樹脂骨架為交聯聚苯乙烯結構，形態為大孔型，粒徑為0.25-1.35mm，破裂強度>3MPa，滲磨圓球率>98%，平均孔道尺寸lOOnm，離子交換基團為-NR4+，質量全交換容量大于4.0mmol/g。
[0047]陽離子交換樹脂為氫型的強酸型樹脂，樹脂骨架為交聯聚苯乙烯結構，形態為大孔型，粒徑為0.25-1.35mm，破裂強度>8MPa，滲磨圓球率>95%，離子交換基團為-SO32，質量全交換容量大于4.0mmoI/go
[0048](3)計算得離子交換后的糖液的脫鈣率為98.8%;脫色率為98.4%。上述步驟(I)和(2)為一個周期，第一陰離子交換樹脂、第二陰離子交換樹脂和陽離子交換樹脂連續使用100周期后，其質量全交換容量和脫色脫鹽能力均無明顯降低，再生效果和耐用性良好。
[0049]實施例3
[0050](I)將色值2532IU的原糖和色值183IU，的二級白砂糖，按重量比1:1混合回溶，回溶后的甘蔗原糖的色值為1534IU、錘度Brix為51.2，pH值為7.1，然后用碳酸法處理回溶后的甘蔗原糖，碳酸法處理后的糖液的色值為763IU，錘度Brix為51.2，pH值為7.7，以CO32計，總陰離子濃度為610mg/L，降溫至40°C后，再將碳酸法處理后的糖液以5cm/min的線性流速，自上而下依次經過陰離子交換塔(第一陰離子交換樹脂裝填量為13立方，塔徑3米)和混合離子交換塔(第二陰離子交換樹脂裝填量為13立方，陽離子交換樹脂為6.5立方，塔徑3米)，得到離子交換后的糖液，該糖液色值13IU，錘度51.2，PH值7.3，以CO32計，總陰離子濃度8mg/L。向陰離子交換塔和混合離子交換塔中通入糖液20小時后，第一陰離子交換樹脂、第二陰離子交換樹脂和陽離子交換樹脂均失效。
[0051 ] (2)將第一陰離子交換樹脂和第二陰離子交換樹脂和陽離子交換樹脂進行再生，第一陰離子交換樹脂的再生方法為:向陰離子交換塔中以20-50立方/小時的流速自下而上通入2BV的含氯再生劑(2重量％ KCl溶液+8重量％ NaCl溶液)進行第一脫附處理，然后再自下而上通入清水洗滌第一陰離子交換樹脂，再以20立方/小時的流速通入2BV 8重量％的NaOH溶液進行第二脫附處理，再通入6BV清水洗滌第一陰離子交換樹脂。第二陰離子交換樹脂和陽離子交換樹脂的再生方法為:向混合離子交換塔中以20立方/小時的流速自下而上通入1.5BV的2重量％鹽酸以再生陽離子交換樹脂和第一脫附處理第二陰離子交換樹脂，然后再自下而上通入清水進行反洗，待第二陰離子交換樹脂和陽離子交換樹脂完全分層時，向混合離子交換塔中以20立方/小時的流速通入IBV的8重量％的NaOH溶液對上層第二陰離子交換樹脂進行第二脫附處理，再通入6BV清水洗滌第二陰離子交換樹月旨，通入6BV清水洗滌陽離子交換樹脂。
[0052]其中，第一陰離子交換樹脂為氫氧型強堿型樹脂，樹脂骨架為交聯聚甲基丙烯酸結構，形態為大孔型，粒徑為0.25-1.35mm，破裂強度>3MPa，滲磨圓球率>98%，平均孔道尺寸150nm，離子交換基團為_NR4+，質量全交換容量大于4.0mmol/g。
[0053]第二陰離子交換樹脂為氫氧型強堿型樹脂，樹脂骨架為交聯聚苯乙烯結構，形態為大孔型，粒徑為0.25-1.35mm，破裂強度>3MPa，滲磨圓球率>98%，平均孔道尺寸50nm，離子交換基團為-NR4+，質量全交換容量大于4.0mmol/g。
[0054]陽離子交換樹脂為氫型的強酸型樹脂，樹脂骨架為交聯聚苯乙烯結構，形態為大孔型，粒徑為0.25-1.35mm，破裂強度>8MPa，滲磨圓球率>95%，離子交換基團為-SO32，質量全交換容量大于4.0mmoI/go
[0055](3)計算得離子交換后的糖液的脫鈣率為98.7%;脫色率為99.2%。上述步驟(I)和(2)為一個周期，第一陰離子交換樹脂、第二陰離子交換樹脂和陽離子交換樹脂連續使用98周期后，其質量全交換容量和脫色脫鹽能力均無明顯降低，再生效果和耐用性良好。
[0056]對比例I
[0057]按照實施例1的方法制備精糖，不同的是，將步驟(2)中第一陰離子交換樹脂的再生方法的含氯再生劑替換為10重量％ NaOH溶液；將第二陰離子交換樹脂和陽離子交換樹脂的再生方法替換為:自下而上通入清水進行反洗，待第二陰離子交換樹脂和陽離子交換樹脂完全分層時，向混合離子交換塔中以20立方/小時的流速自下而上通入1.5BV的2重量％鹽酸以再生陽離子交換樹脂，向混合離子交換塔中以20立方/小時的流速通入IBV的2重量％的NaOH溶液對上層第二陰離子交換樹脂進行脫附處理，再通入6BV清水洗滌第二陰離子交換樹脂，通入6BV清水洗滌陽離子交換樹脂。
[0058]計算得離子交換后的糖液的脫鈣率為98.7%;脫色率為99.2%。上述步驟(I)和
(2)為一個周期，第一陰離子交換樹脂、第二陰離子交換樹脂和陽離子交換樹脂連續使用60周期后，其質量全交換容量和脫色脫鹽能力明顯降低，再生效果和耐用性差。
[0059]通過將實施例1-3和對比例I比較可以看出，本發明的陰離子交換樹脂的再生方法以及精糖的制備方法，能夠在保證較高脫鈣率和脫色率的基礎上，增加樹脂工作狀況穩定性以及延長樹脂的使用壽命。
[0060]以上詳細描述了本發明的優選實施方式，但是，本發明并不限于上述實施方式中的具體細節，在本發明的技術構思范圍內，可以對本發明的技術方案進行多種簡單變型，這些簡單變型均屬于本發明的保護范圍。
[0061]另外需要說明的是，在上述【具體實施方式】中所描述的各個具體技術特征，在不矛盾的情況下，可以通過任何合適的方式進行組合，為了避免不必要的重復，本發明對各種可能的組合方式不再另行說明。
[0062]此外，本發明的各種不同的實施方式之間也可以進行任意組合，只要其不違背本發明的思想，其同樣應當視為本發明所公開的內容。
【主權項】
1.一種精糖制備過程中陰離子交換樹脂的再生方法，其特征在于，該再生方法包括:用含氯再生劑對所述陰離子交換樹脂進行第一脫附處理，再用NaOH溶液進行第二脫附處理，所述陰離子交換樹脂為氫氧型樹脂，所述含氯再生劑為HCl溶液、NaCl溶液和KCl溶液中的至少一種。2.根據權利要求1所述的方法，其中，以氯離子計，所述含氯再生劑的濃度為2-10重量％。3.根據權利要求1所述的方法，其中，所述NaOH溶液的濃度為2-10重量％。4.一種精糖的制備方法，所述方法包括:將甘蔗原糖回溶，然后用碳酸法處理回溶后的甘蔗原糖，再將碳酸法處理后的糖液依次經過陰離子交換塔和混合離子交換塔，然后將所述陰離子交換塔中填充的第一陰離子交換樹脂和所述混合離子交換塔中填充的第二陰離子交換樹脂和陽離子交換樹脂進行再生，其特征在于，所述陰離子交換塔中填充的第一陰離子交換樹脂和所述混合離子交換塔中填充的第二陰離子交換樹脂的再生方法為權利要求1-3中任意一項所述的再生方法。5.根據權利要求4所述的方法，其中，回溶后的甘蔗原糖的色值低于1800IU、錘度Brix為30-75，pH值為6.0-8.5，碳酸法處理后的糖液的色值低于800IU，錘度Brix為30-75，以CO32計，總陰離子濃度為300-1000mg/L，pH值為7.0-9.0，進入離子交換系統前，溫度降至35-45。。。6.根據權利要求5所述的方法，其中，回溶后的甘蔗原糖的色值為1000-1800IU、錘度Brix為45-65，pH值為6.5-7.5，碳酸法處理后的糖液的色值為600-800IU，錘度Brix為45-65，以CO32計，總陰離子濃度為500-800mg/L，pH值為7.5-8.5，進入離子交換系統前，溫度降至35-40 °C。7.根據權利要求4所述的方法，其中，所述第一陰離子交換樹脂為氫氧型的強堿型樹月旨，樹脂骨架為交聯聚甲基丙烯酸結構，形態為大孔型，粒徑范圍為0.25-1.35mm，破裂強度>3MPa，滲磨圓球率>98 %，平均孔道尺寸150_250nm，離子交換基團為_NR4+，質量全交換容量大于 4.0mmol/go8.根據權利要求4所述的方法，其中，所述第二陰離子交換樹脂為氫氧型的強堿型樹脂，樹脂骨架為交聯聚苯乙烯結構，形態為大孔型，粒徑范圍為0.25-1.35mm，破裂強度>3MPa，滲磨圓球率>98%，平均孔道尺寸50_100nm，離子交換基團為_NR4+，質量全交換容量大于 4.0mmol/go9.根據權利要求4所述的方法，其中，所述陽離子交換樹脂為氫型的強酸型樹脂，樹脂骨架為交聯聚苯乙烯結構，形態為大孔型，粒徑范圍為0.25-1.35mm，破裂強度>8MPa，滲磨圓球率>95%，離子交換基團為-SO3，質量全交換容量大于4.0mmol/go10.根據權利要求4所述的方法，其中，所述陽離子交換樹脂的再生方式包括:用2-10重量％的鹽酸對所述陽離子交換樹脂進行脫附處理。11.根據權利要求4所述的方法，其中，碳酸法處理后的糖液依次經過陰離子交換塔和混合離子交換塔的線性流速為5-15cm/min。
【文檔編號】B01J49/00GK106031888SQ201510122502
【公開日】2016年10月19日
【申請日】2015年3月19日
【發明人】丁子元, 王滿意, 劉穎慰, 車夏寧, 林海龍, 章科翔, 梁幼飛
【申請人】中糧集團有限公司, 中糧營養健康研究院有限公司, 中糧屯河崇左糖業有限公司