一種吸附樹脂及其制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種吸附樹脂及其制備方法，吸附樹脂以二乙烯苯和甲基丙烯酸羥二脂作為單體，以明膠為分散劑，乙酸乙酯為致孔劑，丙烯酰基三嗪為交聯劑，通過懸浮聚合法制備而成；其平均粒徑為0.4~0.6mm，水溶脹度為30%~35%。首先制備油相，油相由甲基丙烯酸羥二脂和二乙烯苯混合作為單體，攪拌溶解，加入乙酸乙酯為致孔劑，混合均勻；然后制備水相，向制備器中加去離子水，加明膠，再加氯化鈉，攪拌混勻；最后懸浮聚合，往制備器中加入所制備的油相通過懸浮聚合法生成樹脂。本發明制備方法簡單，條件容易控制，耗能低，安全環保，適合工業生產，能為種污染物進行吸附分離，飽和吸附量大，可以多次反復使用，具有良好的經濟效益及很大的工業化應用前景。
【專利說明】
一種吸附樹脂及其制備方法
技術領域
[0001] 本發明屬于水處理技術領域，涉及一種吸附樹脂及其制備方法，具體涉及一種用 于污水深度處理領域的新型吸附樹脂及其制備方法。
【背景技術】
[0002] 工業污水具有色度深、C0D濃度高、難降解等特點。工業污水經過常規生化及化學 沉淀法處理后依然難以達標排放，需要采用深度處理技術進一步進行處理。而常規二級生 化及化學沉淀處理的工業污水處理廠所排放的尾水，通常具有難生化、難氧化、難絮凝等特 性，傳統方法難以湊效。高級氧化如臭氧氧化脫色效果好，但去除C0D能力差;芬頓氧化脫色 能力強、去除C0D效果好，但產生污泥量大，污泥處置難度大，二次污染嚴重;膜分離技術由 于膜污染及濃水處置問題也未能有效解決。
[0003] 因此，吸附分離技術作為一種最有前景的水凈化技術，已經越發受到人們的重視。 吸附法是利用吸附劑的多孔性特點將廢水中的污染物，吸附飽和后，再利用堿液、蒸汽或有 機溶劑進行解吸脫附。常見的吸附劑有活性炭、磺化煤、大孔樹脂等。活性炭吸附容量大，再 生困難，通過電再生活性炭，效果尚可。磺化煤雖然再生容易，但吸附容量小，限制了它的廣 泛應用。大孔樹脂吸附較其它兩種吸附劑有明顯優勢，它有大量的孔穴和較大的比表面積， 而且具有良好的疏水性。它對廢水中污染物吸附可逆性好，再生后樹脂可反復使用，且可以 回收吸附質。
[0004] 目前，樹脂合成技術成熟，但由于樹脂的孔徑、孔隙率、比表面積及表面基團各異， 導致對吸附質的選擇性、飽和吸附量及再生難易等方面存在差異，難以使各方面都達到優 良的效果。
【發明內容】
[0005] 為了解決上述問題，本發明提供了一種新型吸附樹脂及其制備方法。
[0006] 本發明提供的一種新型吸附樹脂，其特征在于：以二乙烯苯和甲基丙烯酸羥二脂 作為單體，以明膠為分散劑，乙酸乙酯為致孔劑，丙烯酰基三嗪為交聯劑，通過懸浮聚合法 制備而成;其平均粒徑為〇. 4~0.6mm，水溶脹度為30%~35%。
[0007] 本發明提供的一種吸附樹脂的制備方法，其特征在于，包括以下步驟： 步驟1:制備油相； 油相由甲基丙烯酸羥二脂和二乙烯苯混合作為單體，攪拌溶解，加入乙酸乙酯為致孔 劑，混合均勻； 步驟2:制備水相； 向制備器中加去離子水，加明膠，再加氯化鈉，攪拌混勻； 步驟3:懸浮聚合； 往制備器中加入所制備的油相通過懸浮聚合法生成樹脂。
[0008] 作為優選，步驟1中，油相由4.5AmL甲基丙稀酸輕二脂和lAmL二乙稀苯混合在一起 作為單體，向單體中加入0.1A~0.15Ag丙烯酰基三嗪作為引發劑，攪拌充分至溶解;取0.2A~ 0.3Ag乙酸乙酯，作為致孔劑加入到單體中，繼續攪拌，混合均勻;其中0.8彡AS 1.2。
[0009] 作為優選，水相盛放在向裝有電動攪拌器、溫度計和冷凝管的三口燒瓶中，燒瓶中 加50AmL去離子水，加0.1A~0.2Ag明膠，再加4%~6%氯化鈉防止極性單體聚合;調整攪拌片位 置，使其上沿與液面相平;開動攪拌并緩慢加熱，升溫至58~65°C，停止攪拌;其中0.8SA彡 1.2〇
[0010] 作為優選，步驟3中所述懸浮聚合是將混合好的油相加入制備器內，調節攪拌轉速 為175~225r/min，然后以4~6°C/h的速度升溫到78~82°C保持2.5~3.5h，再升溫到84~86°C繼 續反應，直到樹脂定型，最后升溫到88~95°C保持2~3h，停止攪拌。
[0011] 作為優選，制備好的樹脂先過濾，用熱水洗數次，除去明膠;然后在索氏萃取器中 用丙酮抽提6~8h，除去致孔劑;經真空干燥1.5~2.5h后得吸附樹脂。
[0012]本發明具有如下的特點和有益效果： 1)本發明制備方法簡單，條件容易控制，耗能低，安全環保，適合工業生產。
[0013] 2 )本發明制備的新型吸附樹脂平均粒徑在0.4~0.6mm，水溶脹度30%~35%，滿足工 業吸附柱充填使用的要求，具有很大的工業化應用前景。
[0014] 3)本發明制備的新型吸附樹脂比較面積大，孔隙率豐富，表面帶有極性功能團，可 為多種污染物進行吸附分離，且飽和吸附量較大。
[0015] 4)本發明制備的新型吸附有很快的吸附解吸特點，可以實現多次反復使用，具有 良好的經濟效益。
【具體實施方式】
[0016] 為了便于本領域普通技術人員理解和實施本發明，下面結合實施例對本發明作進 一步的詳細描述，應當理解，此處所描述的實施示例僅用于說明和解釋本發明，并不用于限 定本發明。
[0017] 本發明提供的一種吸附樹脂，以二乙烯苯和甲基丙烯酸羥二脂作為單體，以明膠 為分散劑，乙酸乙酯為致孔劑，丙烯酰基三嗪為交聯劑，通過懸浮聚合法制備而成；其平均 粒徑為0.4~0.6mm，水溶脹度為30%~35%。
[0018] 本發明提供的一種吸附樹脂的制備方法，包括以下步驟： 1)取4.5mL甲基丙稀酸輕二脂和lmL二乙稀苯混合，加入0. lg丙稀酰基三嗪和1.5mL乙 酸乙酯，攪拌混勻。
[0019] 2)向裝有電動攪拌器、溫度計和冷凝管的250mL三口燒瓶中，加50mL去離子水，加 〇.25g明膠，再加5%氯化鈉。調整攪拌片位置，使其上沿與液面相平。攪拌并緩慢加熱，升溫 至60 °C，停止攪拌。
[0020] 3)將1)所述的油相混合物加入上述三口燒瓶內，調節攪拌轉速為200r/min，然后 以5°C/h的速度升溫到80°C保持3h，再升溫到85°C繼續反應，直到樹脂定型，最后升溫到90 °C保持2h，停止攪拌。
[0021] 4)上述制備好的樹脂先過濾，用熱水洗5次，除去明膠;在索氏萃取器中用丙酮抽 提8h，除去致孔劑;經真空干燥2h，得到新型吸附樹脂(PHEMA)。
[0022]以下通過本發明的新型吸附樹脂PHEMA處理印染廢水的兩例效果對本發明做進一 步的闡述； (1)某污水處理廠二沉池出水，印染廢水占80%，生活污水占20%，C0D280mg/L，色度100 倍。
[0023] 取6個500mL燒杯中，分別加入200mL二沉池出水，分別投加0.5g樹脂PHEMA，放入恒 溫振蕩器中低速振蕩作靜態吸附，分別于3111；[11，6111；[11，9111；[11，12111；[11，15111；[11，18111；[11后取出燒瓶 過濾測濾液的C0D與色度。
[0024] 樹脂PHEMA去除效果見下表1; 表1樹脂PHEMA去除效果
(2 )某污水處理廠二沉池出水，化工廢水占90%，生活污水占10%，總氮80mg/L，色度100 倍。
[0025] 取6個500mL燒杯中，分別加入200mL二沉池出水，分別投加 lg樹脂PHEMA，放入恒溫 振蕩器中低速振蕩作靜態吸附，分別于2min，4min，6min，8min，lOmin，12min后取出燒瓶過 濾測濾液的總氮。
[0026] 樹脂PHEMA去除效果見下表2; 表2脂PHEMA去除效果
應當理解的是，本說明書未詳細闡述的部分均屬于現有技術。
[0027]應當理解的是，上述針對較佳實施例的描述較為詳細，并不能因此而認為是對本 發明專利保護范圍的限制，本領域的普通技術人員在本發明的啟示下，在不脫離本發明權 利要求所保護的范圍情況下，還可以做出替換或變形，均落入本發明的保護范圍之內，本發 明的請求保護范圍應以所附權利要求為準。
【主權項】
1. 一種吸附樹脂，其特征在于：以二乙烯苯和甲基丙烯酸羥二脂作為單體，以明膠為分 散劑，乙酸乙酯為致孔劑，丙烯酰基三嗪為交聯劑，通過懸浮聚合法制備而成；其平均粒徑 為0.4~0.6mm，水溶脹度為30%~35%。2. -種吸附樹脂的制備方法，其特征在于，包括以下步驟： 步驟1:制備油相； 油相由甲基丙烯酸羥二脂和二乙烯苯混合作為單體，攪拌溶解，加入乙酸乙酯為致孔 劑，混合均勻； 步驟2:制備水相； 向制備器中加去離子水，加明膠，再加氯化鈉，攪拌混勻； 步驟3:懸浮聚合； 往制備器中加入所制備的油相通過懸浮聚合法生成樹脂。3. 根據權利要求2所述的吸附樹脂的制備方法，其特征在于:步驟1中，油相由4.5AmL甲 基丙稀酸輕二脂和lAmL二乙稀苯混合在一起作為單體，向單體中加入0.1A~0.15Ag丙稀酰 基三嗪作為引發劑，攪拌充分至溶解;取〇.2A~0.3Ag乙酸乙酯，作為致孔劑加入到單體中， 繼續攪拌，混合均勾;其中〇.8<Α<1.2。4. 根據權利要求2所述的吸附樹脂的制備方法，其特征在于:步驟2中，水相盛放在向裝 有電動攪拌器、溫度計和冷凝管的三口燒瓶中，燒瓶中加50AmL去離子水，加0.1Α~0.2Ag明 膠，再加4%~6%氯化鈉防止極性單體聚合;調整攪拌片位置，使其上沿與液面相平;開動攪拌 并緩慢加熱，升溫至58~65°C，停止攪拌;其中0.1.2。5. 根據權利要求2所述的吸附樹脂的制備方法，其特征在于：步驟3中所述懸浮聚合是 將混合好的油相加入制備器內，調節攪拌轉速為175~225r/min，然后以4~6°C/h的速度升溫 到78~82°C保持2.5~3.5h，再升溫到84~86°C繼續反應，直到樹脂定型，最后升溫到88~95°C 保持2~3h，停止攪拌。6. 根據權利要求2-5任意一項所述的吸附樹脂的制備方法，其特征在于:制備好的樹脂 先過濾，用熱水洗數次，除去明膠;然后在索氏萃取器中用丙酮抽提6~8h，除去致孔劑;經真 空干燥1.5~2.5h后得吸附樹脂。
【文檔編號】B01J20/26GK106000357SQ201610431688
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年6月17日
【發明人】董俊, 王黎偉, 劉魯建, 方瀟, 劉衛勇, 熊蔚, 張雙峰, 許存根, 李亞運
【申請人】湖北君集水處理有限公司