一種吸附劑的制備方法及應用
【專利摘要】本發明屬于卷煙技術領域，尤其涉及一種吸附劑的制備方法及應用。本發明提供了一種吸附劑的制備方法，為：步驟一、蒙脫土與硝酸銀溶液混合后，第一次震蕩，過濾并用水沖洗，得第一產物；步驟二、第一產物與水混合后加入堿性溶液，第二次震蕩，得第二產物；步驟三、第二產物過濾后烘干，壓片得第三產物；步驟四、第三產物研磨成顆粒，過篩，得產品。本發明還提供了上述制備方法得到的產品在薄荷煙領域的應用。經實驗測定可得，本發明制得的產品，作為薄荷醇的緩釋材料，具有釋放率高、吸附存儲量大以及持香時間長的優點。
【專利說明】
一種吸附劑的制備方法及應用
技術領域
[0001] 本發明屬于卷煙技術領域，尤其涉及一種吸附劑的制備方法及應用。
【背景技術】
[0002] 薄荷煙，是指卷煙中薄荷醇含量達到煙支重量的0.1 %~1 %的一類香煙。目前在 世界多個國家、地區，都有薄荷煙的生產和銷售。薄荷醇的添加不僅掩蓋了香煙的濃重澀 味，更能減輕吸煙引起的咽炎癥狀。
[0003] 傳統的薄荷卷煙，通常采用濾棒或卷煙煙絲中直接添加薄荷醇或薄荷腦。但此添 加方式，由于薄荷組分的沸點低以及逸失快的特性，即使卷煙包裝密閉性較好，仍會有大量 薄荷從卷煙中逸出。致使卷煙開包后可聞到較濃的薄荷醇味，開包半天后的卷煙薄荷醇味 大幅降低，一包卷煙中前面幾支和后面幾支的味道差異明顯。
[0004] 因此，研發出一種吸附劑的制備方法，用于解決現有技術中的薄荷煙持香能力問 題不足的技術缺陷，成為了本領域技術人員亟待解決的問題。
【發明內容】
[0005] 有鑒于此，本發明提供了一種吸附劑的制備方法及應用，用于解決現有技術中的 薄荷煙，存在著薄荷醇釋放不均勻的技術缺陷。
[0006] 本發明提供了一種吸附劑的制備方法，所述制備方法為:步驟一、蒙脫土與硝酸銀 溶液混合后，第一次震蕩，過濾收集濾渣，并用水沖洗濾渣，得第一產物;步驟二、所述第一 產物與水混合后加入堿性溶液，第二次震蕩，得第二產物;步驟三、所述第二產物過濾后烘 干，壓片得第三產物;步驟四、所述第三產物研磨成顆粒，過篩，得產品。
[0007] 優選的，所述硝酸銀溶液的濃度為0.08~0.12mol/L。
[0008]優選的，所述蒙脫土與所述硝酸銀溶液的固液比為lg:50mL。
[0009]優選的，所述第一次震蕩的震蕩溫度為25~30°C，所述第一次震蕩的震蕩時間為 18~24h。
[0010]優選的，步驟一中所述的沖洗用水量為所述硝酸銀溶液體積的5%~20%。
[0011]優選的，步驟二中所述水的體積與步驟一中所述硝酸溶液的體積相同；第二產物 中，所述堿性溶液為:氨水和氫氧化鈉/氫氧化鉀的混合溶液，所述堿性溶液中NH4+的濃度為 0.08~0.12111〇1/1，0『濃度比所述順4 +濃度高0.01~0.04111〇1/1。
[0012]優選的，所述第二次震蕩的震蕩時間為25~30°C，所述第二次震蕩的震蕩時間為 18~24h。
[0013] 優選的，所述烘干的溫度為100~120°C，所述烘干的時間為3~4h。
[0014]優選的，所述產品的粒徑為40~60目。
[0015] 本發明還提供了一種包括以上任意一項所述的制備方法得到的產品在薄荷煙領 域的應用。
[0016] 綜上所述，本發明提供了一種吸附劑的制備方法，所述制備方法為:步驟一、蒙脫 土與硝酸銀溶液混合后，第一次震蕩，過濾收集濾渣，并用水沖洗濾渣，得第一產物；步驟 二、所述第一產物與水混合后加入堿性溶液，第二次震蕩，得第二產物;步驟三、所述第二產 物過濾后烘干，壓片得第三產物;步驟四、所述第三產物研磨成顆粒，過篩，得產品。本發明 還提供了一種包括上述制備方法得到的產品在薄荷煙領域的應用。經實驗測定可得，本發 明提供的技術方案制得的產品，作為薄荷醇的緩釋材料，具有釋放率高、吸附存儲量大以及 持香時間長的優點。本發明制得的產品作為緩釋材料添加到薄荷煙中，與市售薄荷煙相比， 薄荷醇釋放效果均勻，解決了現有技術中的薄荷煙，存在著薄荷醇釋放不均勻的技術缺陷。
【附圖說明】
[0017] 為了更清楚地說明本發明實施例或現有技術中的技術方案，下面將對實施例或現 有技術描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本 發明的實施例，對于本領域普通技術人員來講，在不付出創造性勞動的前提下，還可以根據 提供的附圖獲得其他的附圖。
[0018] 圖1為產品1逐口薄荷醇釋放量的測定結果圖；
[0019] 圖2為產品1逐口薄荷醇/焦油比的測定結果圖。
【具體實施方式】
[0020] 本發明提供了一種吸附劑的制備方法及應用，用于解決現有技術中的薄荷煙，存 在著薄荷醇釋放不均勻的技術缺陷。
[0021] 下面將對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施 例僅僅是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發明中的實施例，本領域普通 技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發明保護的范 圍。
[0022] 為了更詳細說明本發明，下面結合實施例對本發明提供的一種吸附劑的制備方法 及應用，進行具體地描述。
[0023] 實施例1
[0024] 將蒙脫土 50g與O.lmol/L硝酸銀溶液2.5L混合，在30°C條件下震蕩18h，過濾并用 0.125L水沖洗，得第一產物1。第一產物1與2.5L水混合，而后加入0.3L濃度為lmol/L的氨水 溶液和0.2L濃度為0.45mol/L的NaOH溶液混合，在30°C條件下震蕩18h，得第二產物1。所得 第二產物1的NH4+濃度為0.1111 〇1/1，氫氧根離子濃度為"見14+濃度"+0.03111〇1/1。第二產物1過 濾后，100°C下烘干4h，壓片得第三產物1。第三產物1研磨成顆粒，過60目篩，得產品1。
[0025] 實施例2
[0026] 將蒙脫土 20g與0.12mol/L硝酸銀溶液1L混合，在25°C條件下震蕩24h，過濾并用 0.1L水沖洗，得第一產物2。第一產物2與1L水混合，而后加入0.1L濃度為lmol/L的氨水溶液 和0.11L濃度為0.45mol/L的NaOH溶液混合，在25°C條件下震蕩24h，得第二產物2。所得第二 產物2的NH4+濃度為0.08mol/L，氫氧根離子濃度為"NH4+濃度"+0.04mol/L。第二產物2過濾 后，120°C下烘干3h，壓片得第三產物2。第三產物2研磨成顆粒，過40目篩，得產品2。
[0027] 實施例3
[0028] 將蒙脫土 10g與0.08mol/L硝酸銀溶液0.5L混合，在28°C條件下震蕩20h，過濾并用 0.1L沖洗，得第一產物3。第一產物3與0.5L水混合，而后加入0.07L濃度為lmol/L的氨水溶 液和0.02L濃度為0.6mol/L的K0H溶液混合，在28 °C條件下震蕩20h，得第二產物3。所得第二 產物3的NH4+濃度為0.12mol/L，氫氧根離子濃度為"NH4+濃度"+0.02mol/L。第二產物3過濾 后，110°C下烘干4h，壓片得第三產物3。第三產物3研磨成顆粒，過60目篩，得產品3。
[0029] 實施例4
[0030] 將蒙脫土 30g與0.08mol/L硝酸銀溶液1.5L混合，在25°C條件下震蕩18h，過濾并用 0.1L水沖洗，得第一產物4。第一產物4與1.5L水混合，而后加入0.08L濃度為2mol/L的氨水 溶液和0.03L濃度為0.6mol/L的K0H溶液混合，在25 °C條件下震蕩18h，得第二產物3。所得第 二產物3的順+濃度為0. lmol/L，氫氧根離子濃度為W濃度"+0.0 lmol/L。第二產物4過濾 后，100°C下烘干3h，壓片得第三產物4。第三產物4研磨成顆粒，過40目篩，得產品4。
[0031] 實施例5
[0032] 本實施例為測定產品1~4的釋放率、吸附存儲量以及持香時間的測定實驗。
[0033] 5.1釋放率測定實驗
[0034] 釋放率檢測方法如下:稱取一定量(通常為5~10mg)、已知薄荷醇吸附儲存量的吸 附材料，加入到卷煙濾棒中部。按照卷煙焦油檢測標準(GB/T19609)抽吸卷煙。完成抽吸后 截下濾棒，取出其中的吸附材料。將吸附材料放入三角瓶中，并加入50mL萃取劑（以異丙醇 為溶劑，苯甲酸正丙酯為內標物），蓋上蓋子后震蕩萃取30min。取萃取得到的試樣進行氣相 色譜分析(按照YC/T 286標準），結果得到材料中薄荷醇的殘留含量。將將吸附材料中原有 薄荷醇含量減去殘留量，再除以原含量，即得該材料的薄荷醇釋放率。
[0035] 將所得釋放率測定實驗的結果記錄于表1。
[0036] 表1:產品1~產品4與現有材料的釋放率效果比較
[0038] 5.2吸附存儲量測定實驗
[0039] 吸附存儲量的測定采用靜態吸附法，即在一定溫度(35°C)條件下讓香精揮發，通 過氣流帶動使香精組分流經吸附材料、并被吸附。吸附一定時間（24h)后，測定吸附前后材 料的質量差，確定材料對香精組分的吸附存儲量。
[0040] 將所得吸附存儲量測定實驗的結果記錄于表2。
[0041] 表2:產品1~產品4與現有材料吸附存儲量的效果比較
[0042]
[0043] 5.3持香時間測定實驗
[0044]持香時間的檢測分為長期持香能力和短期持香能力。
[0045] (1)短期持香能力:稱取一定量(通常為1~2g)、已知薄荷醇吸附儲存量的吸附材 料，將之放入空煙盒，再置于密封袋中密封保存。恒溫恒濕存儲箱設定條件為:溫度22 ± 1 。(：、濕度60 ± 3 %R. H.。存放183天(6個月）后，取出吸附材料進行稱量，計算剩余薄荷醇量。 剩余薄荷醇量與原有量的比值，即用于表征短期持香能力。
[0046] (2)長期持香時間的檢測方法與短期持香能力相同，但吸附材料是放于稱量皿中、 且不蓋上蓋子，恒溫恒濕箱內保持鼓風調節，存放時間縮短為24小時。
[0047] 將所得持香時間測定實驗的結果記錄于表3。
[0048] 表3:產品1~產品6與現有材料的效果比較(持香時間）
[0051]從表1到表3可以得出，與對照品相比，本發明提供的技術方案制得的產品，作為薄 荷醇的緩釋材料，其釋放率達到70%以上，明顯優于現有產品。解決了薄荷醇吸附材料釋放 率較高(仍低于70%的設計要求)的材料吸附存儲量無法達到使用要求的問題;且其吸附存 儲量雖然低于部分現有吸附材料(現有吸附材料的吸附存儲量越高、其釋放率越低，那些吸 附存儲量大于260mg/g的產品、其釋放率不足20% )，但滿足200mg/g的設計要求。同時，研制 出的材料，其長期持香能力為84%~88%，優于現有材料。
[0052] 從表1到表3可以得出，與對照品相比，本發明提供的技術方案制得的產品，作為薄 荷醇的緩釋材料，具有釋放率高、吸附存儲量大以及持香時間長的優點。
[0053] 實施例6
[0054] 將產品1采用本領域技術人員都熟知的方法，作為吸附材料添加到卷煙濾嘴中，制 得薄荷煙1。測定薄荷煙1的逐口薄荷醇釋放量和逐口薄荷醇/焦油比。本實施例中，所用對 照品為各類市售薄荷煙。
[0055] 6.1逐口薄荷醇釋放量測定實驗
[0056] 逐口薄荷醇釋放量測定方法如下:稱取一定量(通常為5~10mg)、已知薄荷醇吸附 量的吸附材料，加入到卷煙濾棒中部。采用RM20H科研型轉盤吸煙機(配置逐口抽吸模塊）， 按照卷煙焦油檢測標準(GB/T 19609)抽吸卷煙，實現不同抽吸口數的卷煙總粒相物捕集于 同一個濾片中，計算求得逐口總粒相物含量。按照YC/T 286標準，測定各濾片中的薄荷醇 量，從而得到該卷煙樣品的逐口薄荷醇釋放量。所得逐口薄荷醇釋放量測定實驗的實驗結 果請參閱圖1。
[0057] 6.2逐口薄荷醇/焦油比測定實驗
[0058] 采用6.1中所述方法測定逐口薄荷醇量和逐口總粒相物含量，同時按照GB/T 23355和GB/T 23203.1測定逐口總粒相物中的煙氣煙堿量和水分含量，根據"焦油量=總粒 相物量_煙堿量-水分含量"計算求得逐口焦油量，進而求得"逐口薄荷醇/焦油比"。所得逐 口薄荷醇/焦油比測定實驗的實驗結果請參閱圖2。
[0059] 從圖1和圖2可以得出，從第2口至第6口，每口薄荷醇釋放量基本相同，兩口間薄荷 醇釋放量最大差值小于〇.〇〇6mg，說明，產品1的多孔材料吸附薄荷醇，在吸煙過程中釋放非 常平穩，能給吸煙者逐口一致的感受量。而且，產品1的薄荷醇釋放絕對量大，適合用于各類 型薄荷醇卷煙;其最大釋放量接近于爆珠加香型薄荷煙。且其逐口薄荷醇釋放量穩定性良 好，優于現有的各類產品。
[0060] 對產品2~產品4重復實施例6的測定實驗，所得實驗結果類似，在此不再贅述。
[0061] 綜上所述，本發明提供了一種吸附劑的制備方法，所述制備方法為:步驟一、蒙脫 土與硝酸銀溶液混合后，第一次震蕩，得第一產物;步驟二、所述第一產物與堿性溶液混合， 第二次震蕩，得第二產物;步驟三、所述第二產物過濾后烘干，壓片得第三產物;步驟四、所 述第三產物研磨成顆粒，過篩，得產品。本發明還提供了一種包括上述制備方法得到的產品 在薄荷煙領域的應用。經實驗測定可得，本發明提供的技術方案制得的產品，作為薄荷醇的 緩釋材料，具有釋放率高、吸附存儲量大以及持香時間長的優點。本發明制得的產品作為緩 釋材料添加到薄荷煙中，與市售薄荷煙相比，薄荷醇釋放效果均勻，解決了現有技術中的薄 荷煙，存在著薄荷醇釋放不均勻的技術缺陷。
[0062] 以上所述僅是本發明的優選實施方式，應當指出，對于本技術領域的普通技術人 員來說，在不脫離本發明原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應 視為本發明的保護范圍。
【主權項】
1. 一種吸附劑的制備方法，其特征在于，所述制備方法為： 步驟一、蒙脫土與硝酸銀溶液混合后，第一次震蕩，過濾收集濾渣，并用水沖洗濾渣，得 第一產物； 步驟二、所述第一產物與水混合后加入堿性溶液，第二次震蕩，得第二產物； 步驟三、所述第二產物過濾后烘干，壓片得第三產物； 步驟四、所述第三產物研磨成顆粒，過篩，得產品。2. 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述硝酸銀溶液的濃度為0.08~ 0·12mol/L。3. 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述蒙脫土與所述硝酸銀溶液的固液 比為 lg: 50mL。4. 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述第一次震蕩的震蕩溫度為25~30 °C，所述第一次震蕩的震蕩時間為18~24h。5. 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟一中所述的沖洗用水量為所述硝 酸銀溶液體積的5 %~20 %。6. 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟二中所述水的體積與步驟一中所 述硝酸溶液的體積相同；第二產物中，所述堿性溶液為:氨水和氫氧化鈉/氫氧化鉀的混合 溶液，所述堿性溶液中冊4+的濃度為0.08~0.12mo 1 /L，0『濃度比所述NH4+濃度高0.01~ 0·04mol/L。7. 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述第二次震蕩的震蕩時間為25~30 °C，所述第二次震蕩的震蕩時間為18~24h。8. 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述烘干的溫度為100~120°C，所述 烘干的時間為3~4h。9. 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述產品的粒徑為40~60目。10. -種包括權利要求1至9任意一項所述的制備方法得到的產品在薄荷煙領域的應 用。
【文檔編號】B01J20/30GK106000293SQ201610488221
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年6月24日
【發明人】孔浩輝, 陳森林
【申請人】廣東中煙工業有限責任公司