一種吸附銦的聚砜微膠囊的合成方法和應用
【專利摘要】本發明公開了一種吸附銦的聚砜微膠囊的合成方法和應用,以聚砜為原料,將微膠囊技術與萃取技術相結合,利用微囊化方法將萃取劑包覆起來,針對其吸附銦的用途,提出了合成萃取過程中最佳的攪拌乳化速度、分散劑的濃度、油相的組成以及最佳水油比,有效避免乳化和分相問題的發生,制備的聚砜微膠囊表面光滑致密,制備方法簡單,設備簡易成本低、溶劑損失小,將其應用到銦的吸附中去,獲得了極佳的吸附效果。
【專利說明】
一種吸附銦的聚砜微膠囊的合成方法和應用
技術領域
[0001]本發明涉及微膠囊的制備方法,尤其涉及一種吸附銦的聚砜微膠囊的合成方法和應用。
【背景技術】
[0002]20世紀90年代,微膠囊技術得到迅速發展,將微膠囊技術與萃取技術相結合的溶劑微膠囊技術,引起了國內外眾多研究者的關注,并得到了迅速發展.萃取劑微膠囊不僅具有萃淋樹脂的優點,還能避免乳化和分相的問題,而且在萃取劑包覆量和防止萃取劑流失等方面具有優勢。
[0003]銦是稀有金屬中的“次貴金屬”,也是一種戰略性金屬,具有十分獨特的物理和化學性能,如熔點低、沸點高及傳導性好等。因此被廣泛應用于電子計算機、能源、電子、光電、國防軍事、航空航天、核工業和現代信息產業等高科技領域,在國民經濟中的作用日趨重要,并且成為現代電子工業中最重要的支撐材料之一。而銦是地殼中含量極少、分布極散的稀散元素,含銦高的礦物難覓,這就決定了銦的提取具有重要的研究意義。
[0004]如何合成一種對銦具有較好吸附性能的聚砜微膠囊具有重大的意義。
【發明內容】
[0005]發明目的:為了克服現有技術中存在的問題,本發明提出了一種對銦的吸附性能好,制備方法簡單,設備簡易成本低、溶劑損失小、避免乳化和分相問題的吸附銦的聚砜微膠囊的合成方法和應用。
[0006]技術方案:為了解決上述技術問題,本發明所采用的技術方案為:一種吸附銦(m)的聚砜微膠囊的合成方法,包括以下步驟:
[0007](I)水相的配制:向100mL中加入600mL蒸餾水,再加入6g明膠分散劑,加熱攪拌使明膠完全溶解;
[0008](2)有機相的配制:稱取4g聚砜于100mL三頸瓶中,再加入60mL二氯甲烷,用電動攪拌器室溫攪拌,待聚砜完全溶解后向三頸瓶中快速滴加311^25奶1%?204;
[0009](3)聚砜微膠囊的合成:向有機相中加入水相,水相按步驟(I)制備的總量分10次加入,每次加入時間控制在30s,攪拌3h,再把混合溶液轉移至100mL的燒杯中攪拌至二氯甲烷揮發完全,用二氯甲烷氣體濃度含量泄漏檢測儀檢測;用布氏漏斗進行過濾,用蒸餾水洗滌過濾數次,直至濾液清澈;過濾物于30-40°C烘箱中烘干即得。
[00?0]步驟(I)中所述加熱攪拌的速度為600r/min,在此乳化轉速下,水相乳化效果最佳。
[0011]為獲得最佳的乳化效果和提高微膠囊質量,步驟(I)所述明膠分散劑質量濃度為
[0012]所述膜芯比為3:2時,制備的微膠囊表面光滑致密度最佳。
[0013]所述水油比為10:1,制備的微膠囊表面光滑致密度最佳。
[0014]本發明還提出了上述合成方法合成的吸附銦的聚砜微膠囊的應用,具體在用于對銦的吸附時,平衡時間為25min,吸附溫度為50 V時對銦起到最佳的吸附效果。
[0015]有益效果:本發明提供的一種吸附銦的聚砜微膠囊的合成方法和應用,以聚砜為原料,將微膠囊技術與萃取技術相結合,利用微囊化方法將萃取劑包覆起來,針對其吸附銦的用途,提出了合成萃取過程中最佳的攪拌乳化速度、分散劑的濃度、油相的組成以及最佳水油比,有效避免乳化和分相問題的發生,制備的聚砜微膠囊表面光滑致密,制備方法簡單,設備簡易成本低、溶劑損失小,將其應用到銦的吸附中去,獲得了極佳的吸附效果。
【附圖說明】
[0016]圖1為本發明實施例1制備微膠囊裝置示意圖;
[0017]圖2為本發明實施例2不同吸附時間與銦的吸附量的變化示意圖;
[0018]圖3為本發明實施例2不同吸附溫度與銦的吸附量的變化示意圖;
[0019]圖4為本發明實施例2不同濃度下銦的吸附量的變化示意圖。
【具體實施方式】
[0020]下面結合實施例對本發明作進一步的詳細說明:
[0021]實施例1:
[0022]—種吸附銦的聚砜微膠囊的合成方法,包括以下步驟,具體反應裝置圖見圖1:
[0023](I)水相的配制:向I OOOmL中加入600mL蒸餾水,再加入6g質量濃度為I %的明膠分散劑,以600r/min的速度加熱攪拌使明膠完全溶解,獲得最佳的乳化效果;
[0024](2)有機相的配制:稱取4g聚砜于100mL三頸瓶中,再加入60mL二氯甲烷,用電動攪拌器室溫攪拌,待聚砜完全溶解后向三頸瓶中快速滴加311^25奶1%?204;
[0025](3)聚砜微膠囊的合成:向有機相中加入水相,水相按步驟(I)制備的總量分10次加入,每次加入時間控制在30s,攪拌3h,再把混合溶液轉移至100mL的燒杯中攪拌至二氯甲烷揮發完全,二氯甲烷用二氯甲烷氣體濃度含量泄漏檢測儀檢測;用布氏漏斗進行過濾,用蒸餾水洗滌過濾數次,直至濾液清澈;過濾物于30-40°C烘箱中烘干即得。
[0026]所述膜芯比為3:2,水油比為10:1時,制備的微膠囊表面光滑致密度最佳。
[0027]實施例2:
[0028]一種吸附銦的聚砜微膠囊的應用:
[0029 ]分別配制 I Oyg/mL、15yg/mL、20yg/mL、25yg/mL、30yg/mL、35yg/mL 的銦溶液置于六個磨口帶塞錐形瓶中,然后分別取0.05g實施例1制備的P204聚砜微膠囊六份,分別放入六個錐形瓶中,放在振蕩器中。
[0030]A)最佳吸附平衡時間試驗:取lOyg/mL銦溶液室溫下進行吸附試驗,在振蕩器中分別進行5111;[11、10111;[11、15111;[11、20111;[11、25111;[11、30111;[11、35111;[11的振蕩吸附試驗,振蕩速度為1501./min,振蕩完成后取過濾,各取濾液lmL,然后加入2mL 二甲酚橙溶液,再用乙酸-乙酸銨溶液定容至刻度,用分光光度法測定其吸光度,根據銦標準曲線計算吸附量,具體吸附情況見圖2。
[0031]B)最佳吸附溫度試驗:取lOyg/mL銦溶液室溫下進行吸附試驗,在25°C、30°C、35°C、40°C、45°C、50°C下回旋振蕩,震蕩速度為150r/min,振蕩25min。振蕩完成后過濾,各取濾液lmL,然后加入2mL二甲酚橙溶液,再用乙酸-乙酸銨溶液定容至刻度,用分光光度法測定其吸光度,根據銦標準曲線計算吸附量,具體吸附情況見圖3。
[0032]C)最佳吸附濃度試驗:取 lOyg/mL、15yg/mL、20iig/mL、25iig/mL、30iig/mL、35iig/mL 的銦溶液在室溫下進行振蕩15min,震蕩速度為150r/min,振蕩完成后過濾,各取濾液lmL, 然后加入2mL二甲酚橙溶液,再用乙酸-乙酸銨溶液定容至刻度,用分光光度法測定其吸光度,根據銦標準曲線計算吸附量,具體吸附情況見圖4。
[0033]從以上試驗結論得出,聚砜微膠囊對銦的最佳吸附平衡時間為25min;吸附量隨著濃度的升高大體呈升高趨勢;50°C以內隨著溫度的升高吸附量不斷升高。
[0034]應當指出,以上【具體實施方式】僅用于說明本發明而不用于限制本發明的范圍,在閱讀了本發明之后,本領域技術人員對本發明的各種等價形式的修改均落于本申請所附權利要求所限定的范圍。
【主權項】
1.一種吸附銦的聚砜微膠囊的合成方法,其特征在于包括以下步驟: (1)水相的配制:向100mL燒杯中加入600mL蒸饋水,再加入6g明膠分散劑,加熱攪拌使明膠完全溶解; (2)有機相的配制:稱取4g聚砜于100mL三頸瓶中,再加入60mL二氯甲烷,用電動攪拌器室溫攪拌,待聚砜完全溶解后向三頸瓶中快速滴加311^25奶1%?204; (3)聚砜微膠囊的合成:向有機相中加入水相,水相按步驟(I)制備的總量分10次加入,每次加入時間控制在30s,攪拌3h,再把混合溶液轉移至100mL的燒杯中攪拌至二氯甲烷揮發完全,用二氯甲烷氣體濃度含量泄漏檢測儀檢測;用布氏漏斗進行過濾,用蒸餾水洗滌過濾數次,直至濾液清澈;過濾物于30-40°C烘箱中烘干即得。2.根據權利要求1所述的吸附銦的聚砜微膠囊的合成方法,其特征在于:步驟(I)中所述加熱攪拌的速度為600r/min。3.根據權利要求1所述的吸附銦的聚砜微膠囊的合成方法,其特征在于:步驟(I)所述明膠分散劑質量濃度為I %。4.根據權利要求1所述的吸附銦的聚砜微膠囊的合成方法,其特征在于:所述膜芯比為3:2。5.根據權利要求1所述的吸附銦的聚砜微膠囊的合成方法,其特征在于:所述水油比即蒸餾水與二氯甲烷的比例為10:1。6.如權利要求1所述的吸附銦的聚砜微膠囊的應用,其特征在于在用于對銦的吸附時,平衡時間為25min,吸附溫度為50°C。
【文檔編號】B01J20/28GK105964232SQ201610421206
【公開日】2016年9月28日
【申請日】2016年6月15日
【發明人】韓曉春, 楊志峰, 謝從珍, 王根水, 劉少華, 王士維
【申請人】江蘇南瓷絕緣子股份有限公司