一種均勻負載貴金屬的超細TiO₂粉末的制備方法

一種均勻負載貴金屬的超細TiO₂粉末的制備方法
【專利摘要】本發明屬于催化劑的制備領域，具體涉及一種均勻負載貴金屬的超細TiO2粉末的制備方法，在光致反應系統中進行制備，其包括以下步驟：（1）在光沉積反應器中加入去離子水和甲醇，再加入貴金屬溶液和TiO2固體粉末后，連接反應體系；（2）通過真空泵將整個反應體系氣體抽除，然后充入高純氬氣；此操作重復三次；（3）開啟磁力攪拌器，使反應液吸、脫附30 min后，再開啟氣體循環泵和125W高壓汞燈，光照10分鐘后，關閉光源、循環冷卻水和磁力攪拌器，拆下反應器。本發明的操作方法簡單，反應時間短；所制得的催化劑中，負載的貴金屬價態均一，且均勻的分布在TiO2表面，催化性能優異。
【專利說明】
一種均勻負載貴金屬的超細T i 02粉末的制備方法
技術領域
[0001]本發明屬于催化劑的制備領域，具體涉及一種均勻負載貴金屬的超細Ti02粉末的制備方法。【背景技術】
[0002]常規的催化劑制備方法包括浸漬法、沉淀法、水熱法、機械混合法等等，這些方法中，水熱法操作復雜且產率較低，機械混合法雖然操作簡單，但是只適用于少數種類催化劑的合成。所以本領域技術人員一般采用操作較為簡單的浸漬法和沉淀法來合成催化劑。但是這兩種方法，依然存在許多不足，例如在煅燒、還原階段中易發生熱燒結，致使活性組分在載休表面上的分散度受到限制，而且需要耗用超過化學計量數幾十倍乃至上千倍的還原性氣體。為解決上述不足，1978年科學工作者們將攝影工業中的光沉積技術引入到催化劑制備領域。
[0003]光沉積法制備的負載金屬型催化劑，具有優異的光催化活性，分散度高，落位有效，條件溫和，壽命長等優點。近幾十年來，這類催化劑在光(電)催化合成化學中得到廣泛的重視和應用，以光催化途徑代替熱化學過程可以獲得特有的效果。所載的金屬組分可能產生:(1)光生載流子電荷分離的增強效應；(2)氧化還原反應的催化效應；(3)半導體光譜響應的敏化效應。
[0004]盡管與常規合成方法相比，光沉積法制備金屬負載型催化劑有諸多優點，但其仍然存在著一些不足。例如制備過程易受光照時間，反應氣氛，溶劑等因素的影響，致使重現性較差(負載的金屬含量不一致)。為此，我們通過改進光源強度、調整溶劑種類和比例等， 設計了一種均勻負載貴金屬的超細Ti02粉末光沉積制備方法，大大縮短了反應時間，操作簡單，負載率高，適宜廣泛推廣使用。
【發明內容】

[0005]本發明的目的在于針對現有技術的不足，提供一種均勻負載貴金屬的超細Ti02粉末的制備方法。該制備方法大大縮短了反應時間，操作簡單;所制得的催化劑負載率高，負載的貴金屬價態均一，且均勻地分布在Ti02表面，催化效果優異。
[0006]為實現本發明的目的，采用如下技術方案:一種均勻負載貴金屬的超細Ti02粉末的制備方法，在光致反應系統中進行制備，具體步驟為:(1)在光沉積反應器-1中加入去離子水和甲醇，再加入貴金屬溶液和Ti02固體粉末后， 連接反應體系；(2)通過真空栗-21將整個反應體系氣體抽除，然后充入高純氬氣;此操作重復三次；(3)開啟磁力攪拌器，使反應液吸、脫附30 min后，再開啟氣體循環栗-3和125W高壓汞燈-12,光照10分鐘后，關閉光源、循環冷卻水和磁力攪拌器，拆下反應器；(4)將反應液倒入離心杯中，離心后的沉淀物即為貴金屬負載型的Ti02催化劑粗品；用去離子水離心洗滌粗品，直至洗液的離子濃度<10 ppb;(5)將步驟(4)洗滌干凈的催化劑置于烘箱中烘干后得超細粉末，即為均勻負載貴金屬的超細Ti02粉末。
[0007]所述的光致反應系統與申請號為:201520478033.7，名稱為:一種用于光致反應的測試系統的實用新型專利相同。
[0008]步驟(1)中甲醇和水的體積比為1:1。
[0009]步驟(1)中貴金屬占Ti02的質量百分比為:0.1 %?2 %。
[0010]步驟(3)中進行光照反應時，通過循環冷卻水夾套控制反應液溫度始終保持在9-11 r。
[0011]步驟(3)所述的125 W高壓汞燈為內插式光源。
[0012]步驟(5)所述的烘干為:在60?80 °C烘干10?12 h。[〇〇13] 一種如上所述的制備方法制得的均勻負載貴金屬的超細Ti02粉末。[〇〇14]本發明的有益效果在于:(1)本發明采用125 W高壓汞燈，能夠提供高效的波長為365 nm的紫外光，以達到迅速負載貴金屬的效果；該汞燈為內插式光源，配合磁力攪拌器的使用，使得反應體系混合均勻，適宜達到均勻負載的效果；(2)本發明以50 %體積含量的甲醇水溶液為溶劑，分散度極好，且大大加速了消耗光生空穴，縮短了反應時間；(3)經過三次排除體系內氣體再充入高純氬氣的過程，可將反應玻璃體系和反應液中的空氣除盡，使得負載的貴金屬以均一價態存在；(4)整個操作方法簡單，反應時間短;催化劑負載的貴金屬價態均一，且均勻的分布在 Ti02表面，催化效果優異。
[0015]說明書附圖圖1為光致反應系統；1-反應器、2-玻璃管路、3-氣體循環栗、4-六通閥進樣器、5-壓力表、6-儲氣瓶、7-左支管、8-右支管、9-冷凝管、10-出氣管、11-石英試管、12-高壓汞燈、13-第一玻璃二通閥、14-第一排氣管、15-第二玻璃二通閥、16-玻璃冷阱、17-支管、18-第二排氣管、19-第三玻璃二通閥、20-玻璃三通閥、21-真空栗、22-第四玻璃二通閥、23-第五玻璃二通閥、24-第六玻璃二通閥、25-取樣管、26-移液器、27-冷卻夾層、28-進氣支管、29-氣相色譜儀；圖2為Pt/Ti02( KPt)=l %)超細粉末透射電鏡TEM圖。【具體實施方式】
[0016]為進一步公開而不是限制本發明，以下結合實例對本發明作進一步的詳細說明。 [0〇17] 實施例1一種均勻負載貴金屬的超細Ti02粉末的制備方法，在光致反應系統中進行制備，具體步驟為:(1)在光沉積反應器中加入80 ml去離子水和80 ml甲醇，再加入1.33 ml含Pt 7.5 mg/ml的氯鉬酸溶液和1 g Ti〇2固體粉末后，連接反應體系；(2)通過真空栗將整個反應體系氣體抽除，然后充入高純氬氣;此操作重復三次；(3)開啟磁力攪拌器，使反應液吸、脫附30 min后，再開啟氣體循環栗和125W高壓汞燈， 光照10分鐘后，關閉光源、循環冷卻水和磁力攪拌器，拆下反應器；(4)將反應液倒入離心杯中，離心后的沉淀物即為貴金屬負載型的Ti02催化劑粗品；用去離子水離心洗滌粗品，直至洗液的離子濃度<10 ppb;(5)將步驟(4)洗滌干凈的催化劑置于烘箱中烘干后得超細粉末，即為均勻負載Pt的超細Ti〇2粉末(Pt/Ti02(忒Pt)=l %))。
[0018]以上所述僅為本發明的較佳實施例，凡依本發明申請專利范圍所做的均等變化與修飾，皆應屬本發明的涵蓋范圍。
【主權項】
1.一種均勻負載貴金屬的超細Ti02粉末的制備方法，其特征在于:在光致反應系統中進 行制備，具體步驟為:(1)在光沉積反應器中加入去離子水和甲醇，再加入貴金屬溶液和Ti02固體粉末后，連 接反應體系；(2)通過真空栗將整個反應體系氣體抽除，然后充入高純氬氣;此操作重復三次；(3)開啟磁力攪拌器，使反應液吸、脫附30 min后，再開啟氣體循環栗和125W高壓汞燈， 光照10分鐘后，關閉光源、循環冷卻水和磁力攪拌器，拆下反應器；(4)將反應液倒入離心杯中，離心后的沉淀物即為貴金屬負載型的Ti02催化劑粗品；用 去離子水離心洗滌粗品，直至洗液的離子濃度<10 ppb;(5)將步驟(4)洗滌干凈的催化劑置于烘箱中烘干后得超細粉末，即為均勻負載貴金屬 的超細Ti02粉末。2.根據權利要求1所述的均勾負載貴金屬的超細Ti〇2粉末的制備方法，其特征在于:步 驟(1)中甲醇和水的體積比為1:1。3.根據權利要求1所述的均勾負載貴金屬的超細Ti〇2粉末的制備方法，其特征在于:步 驟(1)中貴金屬占Ti02的質量百分比為:0.1 %?2 %。4.根據權利要求1所述的均勾負載貴金屬的超細Ti〇2粉末的制備方法，其特征在于:步 驟(3)中進行光照反應時，通過循環冷卻水夾套控制反應液溫度始終保持在9-11 °C。5.根據權利要求1所述的均勾負載貴金屬的超細Ti〇2粉末的制備方法，其特征在于:步 驟(3)所述的125W高壓汞燈為內插式光源。6.根據權利要求1所述的均勾負載貴金屬的超細Ti〇2粉末的制備方法，其特征在于:步 驟(5)所述的烘干為:在60?80 °C烘干10?12h。7.—種如權利要求1-6任一項所述的制備方法制得的均勻負載貴金屬的超細Ti02粉末。
【文檔編號】B01J23/42GK105944716SQ201610351308
【公開日】2016年9月21日
【申請日】2016年5月25日
【發明人】李福穎, 牛玉, 王仁章
【申請人】三明學院