一種石英砂負載鈦酸鑭光催化劑及其制備方法
【專利摘要】一種石英砂負載鈦酸鑭光催化劑，主要是由無水乙醇、無水甲醇、丙酮、鈦醇鹽、導向劑、醋酸鑭、醋酸銨、冰醋酸、丁二醇和石英砂制作。方法：前驅體配制：無水乙醇、無水甲醇和丙酮中加入鈦醇鹽和導向劑形成鈦醇鹽溶液。蒸餾水、醋酸鑭、醋酸銨和冰醋酸形成醋酸鑭溶液。鈦醇鹽溶液滴入醋酸鑭溶液中，加入丁二醇，形成最終透明溶液。負載和熱處理：最終透明溶液中加石英砂，將燒杯置于磁力攪拌恒溫水浴鍋內，在50~90℃條件攪拌形成淡黃色凝膠，干燥至脫水，研磨粉末，后放置于程控箱式電爐中。室溫開始以2~10℃/min的升溫速率升至煅燒溫度保持1~10 h。冷卻后研磨粉末，得到材料。明顯提高鈦酸鑭光催化凈化污染物的能力。
【專利說明】
一種石英砂負載鈦酸鑭光催化劑及其制備方法
[0001 ] 技術領域:
本發明涉及一種環境凈化功能材料領域，為一種石英砂負載鈦酸鑭光催化劑及其制備方法。
【背景技術】
[0002]在超過40年的研究中，光催化劑的活性是制約其工業化應用的最重要影響因素，同時大規模的環境污染治理也必須解決催化劑的回收利用技術。將催化劑粉體負載至具有較大比表面積的載體上，可以解決催化劑粉體回收利用的問題，為催化劑的實際應用提供了可能性。同時，光催化劑分散在載體上會減弱自身團聚，抑制晶粒生長，提高光催化性能。載體的選擇是制備負載型光催化材料的關鍵因素。研究者已經將眾多的材料用做催化劑載體，如玻璃、石墨、纖維等。負載后的催化劑除了能夠形成一定的形狀以滿足使用需要外，其本身的催化活性也往往有較大提高。
[0003]鑭系鈦酸鹽良好的熱穩定性和較為適宜的禁帶寬度引起了很多學者的興趣，成為當前富有潛力的一類新型光催化材料。然而，由于鈦酸鑭較大的晶粒尺寸、低比表面積及高的電子-空穴復合率而使其光催化降解能力較低。很多學者運用摻雜、貴金屬沉積等手段對其進行改性，可以使其光催化活性有所提高。與此同時，鑭系鈦酸鹽光催化劑的固載化研究還未引起研究者的重視，關于負載型鈦酸鑭光催化劑及其制備方法的研究還鮮有報道。本專利公開一種石英砂負載鈦酸鑭光催化劑及其制備方法。
【發明內容】
[0004]本發明的目的是提供一種石英砂負載鈦酸鑭光催化劑及其制備方法，可以明顯提高鈦酸鑭光催化凈化污染物的能力。
[0005]采用的技術方案是:
一種石英砂負載鈦酸鑭光催化劑，主要是由:6?15 mL無水乙醇、I?5 mL無水甲醇、I?6mL丙酮、I?3 mL鈦醇鹽、0.5?2 mL導向劑、7?15 mL蒸餾水、0.6?2 g醋酸鑭、5?10 g醋酸銨、I~7 mL冰醋酸、0.5?3 mL丁二醇和0.3?3 g石英砂制作而成的。
[0006]石英砂的顆粒尺寸為0.3?10 μπι。
[0007]—種石英砂負載鈦酸鑭光催化劑的制備方法，主要包括以下步驟:
(I)前驅體配制:
量取6?15 mL無水乙醇、I?5 mL無水甲醇和I?6 mL丙酮于100 mL燒杯中，將燒杯放于磁力攪拌器上，在充分攪拌下加入I?3 mL鈦醇鹽和0.5?2 mL導向劑，然后繼續攪拌10 min達到完全溶解，形成鈦醇鹽溶液。
[0008]另取100mL燒杯I只，加入7?15 mL蒸餾水，再加入0.6?2 g醋酸鑭并使之充分溶解，然后加入5?10 g醋酸銨和卜7 mL冰醋酸，在磁力攪拌器上攪拌20 min完全溶解形成透明溶液，為醋酸鑭溶液。
[0009]在磁力攪拌器上，攪拌下將鈦醇鹽溶液滴入醋酸鑭溶液中，然后加入0.5?3 mL丁二醇，繼續攪拌20min完全溶解，形成最終透明溶液。
[0010](2)負載和熱處理:
向前述最終透明溶液中加入0.3?3 g石英砂，石英砂的顆粒尺寸為0.3?10 μπι。將燒杯置于磁力攪拌恒溫水浴鍋內，在50?90 °C條件攪拌20?60 min后形成淡黃色凝膠。
[0011]將淡黃色凝膠置于鼓風干燥箱內，在105?125°C干燥5-15 h達到完全脫水，取出后在瓷研缽中研磨成粉末，粉末粒徑為0.1?2 μπι。
[0012]將粉末轉移至30mL瓷禍鍋，并放置于程控箱式電爐中。
[0013]從室溫開始以2?10 °C/min的升溫速率將熱處理溫度升至煅燒溫度，并保持煅燒溫度I?10 h，所述的煅燒溫度在600?900 °C之間。待材料冷卻至室溫后，再次在瓷研缽中研磨成粉末，粉末的粒徑為0.1?2 Mi，即制得石英砂負載鈦酸鑭光催化劑。
[0014]本發明的優點在于:
前驅體溶液中的主要成分通過脫水縮合而均勻分布在石英砂載體表面，經熱處理后形成附著牢固的負載型鈦酸鑭催化劑。石英砂載體與鈦酸鑭結合緊密，可以穩定應用于大氣和水污染治理。石英砂載體不會與鈦酸鑭發生化學反應，因而不會影響鈦酸鑭的基本物理化學性質。同時，由于石英砂載體對鈦酸鑭催化劑起到分散作用，可以明顯提高鈦酸鑭光催化凈化污染物的能力。
[0015]該材料用于對環境污染物的光催化凈化處理。本發明的主要技術問題是解決凝膠和熱處理制備過程，將鈦酸鑭光催化劑負載在石英砂載體表面，以得到性能優異的環境治理材料。選擇鈦醇鹽、醋酸鑭、醋酸銨和混合有機溶劑作為前驅體主要成分，通過凝膠和熱處理過程，制備出載體和催化劑結合緊密、穩定性好、催化活性高的石英砂負載鈦酸鑭光催化劑。制備過程的重點在篩選前驅體配方和優化合成條件。本發明方法制備工藝簡明、合成條件具有可重復性、材料性能穩定，可以用于環境污染物的光催化氧化治理，在環境治理方面有廣闊的應用前景。
[0016]【具體實施方式】:
實施例1
一種石英砂負載鈦酸鑭光催化劑，主要是由:6 mL無水乙醇、I mL無水甲醇、I mL丙酮、
ImL鈦酸四丁酯、0.5 mL導向劑AP-6、7 mL蒸饋水、0.6 g醋酸鑭、5 g醋酸錢、I mL冰醋酸、
0.5 mL丁二醇和0.3 g石英砂制作而成的。
[0017]石英砂的顆粒尺寸為0.3 μπι。
[0018]—種石英砂負載鈦酸鑭光催化劑的制備方法，主要包括以下步驟:
(I)前驅體配制:
量取6 mL無水乙醇、I mL無水甲醇和I mL丙酮于100 mL燒杯中，將燒杯放于磁力攪拌器上，在充分攪拌下加入I mL鈦酸四丁酯和0.5 mL導向劑AP-6，然后繼續攪拌10 min，形成鈦醇鹽溶液。
[0019]另取100mL燒杯I只，加入7 mL蒸餾水，再加入0.6 g醋酸鑭并使之充分溶解，然后加入5 g醋酸銨和I mL冰醋酸，在磁力攪拌器上攪拌20 min形成透明溶液，為醋酸鑭溶液。
[0020]在磁力攪拌器上，攪拌下將鈦醇鹽溶液滴入醋酸鑭溶液中，然后加入0.5 mL丁二醇，繼續攪拌20 min，形成最終透明溶液。
[0021]本實施例中所述的磁力攪拌器的轉速可均選用為200轉/分。
[0022](2)負載和熱處理:
向前述最終透明溶液中加入0.3 g石英砂，石英砂的顆粒尺寸為0.3 Mi。將燒杯置于磁力攪拌恒溫水浴鍋內，在50 °(:條件攪拌20 min后形成淡黃色凝膠。
[0023]將淡黃色凝膠置于鼓風干燥箱內，在105°C干燥5 h達到完全脫水，取出后在瓷研缽中研磨成粉末，粉末粒徑為0.1?2μπι。
[0024]將粉末轉移至30mL瓷禍鍋，并放置于程控箱式電爐中。
[0025]從室溫開始以2 °C/min的升溫速率將熱處理溫度升至600 V，保持600°C(煅燒溫度)1 h。待材料冷卻至室溫后，再次在瓷研缽中研磨成粉末，粉末的粒徑為0.1?2μπι，即制得石英砂負載鈦酸鑭光催化劑。
[0026]實施例2
一種石英砂負載鈦酸鑭光催化劑，主要是由:15 mL無水乙醇、5 mL無水甲醇、6 mL丙酮、3 mL鈦酸四丁酯、2 mL導向劑AP-6、15 mL蒸餾水、2 g醋酸鑭、10 g醋酸銨、7 mL冰醋酸、3 mL丁二醇和3 g石英砂制作而成的。
[0027]石英砂的顆粒尺寸為10 μπι。
[0028]—種石英砂負載鈦酸鑭光催化劑的制備方法，主要包括以下步驟:
(I)前驅體配制:
量取15 mL無水乙醇、5 mL無水甲醇和6 mL丙酮于100 mL燒杯中，將燒杯放于磁力攪拌器上，在充分攪拌下加入3 mL鈦酸四丁酯和2 mL導向劑AP-6，然后繼續攪拌10 min，形成鈦醇鹽溶液。
[0029]另取100mL燒杯I只，加入15 mL蒸餾水，再加入2 g醋酸鑭并使之充分溶解，然后加入10 g醋酸銨和7 mL冰醋酸，在磁力攪拌器上攪拌20 min形成透明溶液，為醋酸鑭溶液。
[0030]在磁力攪拌器上，攪拌下將鈦醇鹽溶液滴入醋酸鑭溶液中，然后加入3mL丁二醇，繼續攪拌20 min，形成最終透明溶液。
[0031]本實施例中所述的磁力攪拌器的轉速可均選用為200轉/分。
[0032](2)負載和熱處理:
向前述最終透明溶液中加入3 g石英砂，石英砂的顆粒尺寸為10 μπι。將燒杯置于磁力攪拌恒溫水浴鍋內，在90 °(:條件攪拌60 min后形成淡黃色凝膠。
[0033]將淡黃色凝膠置于鼓風干燥箱內，在125°C干燥15 h達到完全脫水，取出后在瓷研缽中研磨成粉末，粉末粒徑為0.1?2μπι。
[0034]將粉末轉移至30mL瓷禍鍋，并放置于程控箱式電爐中。
[0035]從室溫開始以10 °C/min的升溫速率將熱處理溫度升至900 °C，保持900 °C (煅燒溫度)10 h。待材料冷卻至室溫后，再次在瓷研缽中研磨成粉末，粉末的粒徑為0.1?2μπι，SP制得石英砂負載鈦酸鑭光催化劑。
[0036]實施例3
一種石英砂負載鈦酸鑭光催化劑，主要是由:10 mL無水乙醇、3mL無水甲醇、3 mL丙酮、
2mL鈦酸四丁酯、I mL導向劑AP-6、10 mL蒸饋水、I g醋酸鑭、8 g醋酸錢、5 mL冰醋酸、2 mL丁二醇和2 g石英砂制作而成的。
[0037]石英砂的顆粒尺寸為5 μπι。
[0038]—種石英砂負載鈦酸鑭光催化劑的制備方法，主要包括以下步驟: (I)前驅體配制:
量取10 mL無水乙醇、3 mL無水甲醇和3 mL丙酮于100 mL燒杯中，將燒杯放于磁力攪拌器上，在充分攪拌下加入2 mL鈦酸四丁酯和I mL導向劑AP-6，然后繼續攪拌10 min，形成鈦醇鹽溶液。
[0039]另取100mL燒杯I只，加入10 mL蒸餾水，再加入I g醋酸鑭并使之充分溶解，然后加入8 g醋酸銨和5 mL冰醋酸，在磁力攪拌器上攪拌20 min形成透明溶液，為醋酸鑭溶液。
[0040]在磁力攪拌器上，攪拌下將鈦醇鹽溶液滴入醋酸鑭溶液中，然后加入2mL丁二醇，繼續攪拌20 min，形成最終透明溶液。
[0041]本實施例中所述的磁力攪拌器的轉速可均選用為200轉/分。
[0042](2)負載和熱處理:
向前述最終透明溶液中加入2 g石英砂，石英砂的顆粒尺寸為5 Mi。將燒杯置于磁力攪拌恒溫水浴鍋內，在60 °(:條件攪拌40 min后形成淡黃色凝膠。
[0043]將淡黃色凝膠置于鼓風干燥箱內，在110°C干燥10 h達到完全脫水，取出后在瓷研缽中研磨成粉末，粉末粒徑為0.1?2μπι。
[0044]將粉末轉移至30mL瓷禍鍋，并放置于程控箱式電爐中。
[0045]從室溫開始以5 °C/min的升溫速率將熱處理溫度升至700 °C，保持700 °C (煅燒溫度)5 h。待材料冷卻至室溫后，再次在瓷研缽中研磨成粉末，粉末的粒徑為0.1?2μπι，即制得石英砂負載鈦酸鑭光催化劑。
【主權項】
1.一種石英砂負載鈦酸鑭光催化劑，其特征在于主要是由:6?15mL無水乙醇、I?5 mL無水甲醇、I?6 mL丙酮、I?3 mL鈦醇鹽、0.5?2 mL導向劑、7?15 mL蒸饋水、0.6?2 g醋酸鑭、5?10 g醋酸錢、I?7 mL冰醋酸、0.5?3 mL丁二醇和0.3?3 g石英砂制作而成的。2.根據權利要求1所述的一種石英砂負載鈦酸鑭光催化劑，其特征在于，所述的鈦醇鹽為鈦酸四丁酯；導向劑為4?_6;石英砂的顆粒尺寸為0.3~10 μπι。3.—種石英砂負載鈦酸鑭光催化劑的制備方法，其特征在于主要包括以下步驟: (1)前驅體配制: 量取6?15 mL無水乙醇、I?5 mL無水甲醇和I?6 mL丙酮于燒杯中，將燒杯放于磁力攪拌器上，在充分攪拌下加入I?3 mL鈦醇鹽和0.5?2 mL導向劑AP-6，然后繼續攪拌至完全溶解，形成鈦醇鹽溶液； 另取燒杯I只，加入7?15 mL蒸餾水，再加入0.6?2 g醋酸鑭并使之充分溶解，然后加入5-10 g醋酸銨和I?7 mL冰醋酸，在磁力攪拌器上攪拌至完全溶解形成透明溶液，為醋酸鑭溶液； 在磁力攪拌器上，攪拌下將鈦醇鹽溶液滴入醋酸鑭溶液中，然后加入0.5-3 mL丁二醇，繼續攪拌至完全溶解，形成最終透明溶液； (2)負載和熱處理: 向前述最終透明溶液中加入0.3?3 g石英砂，石英砂的顆粒尺寸為0.3?10 Mi;將燒杯置于磁力攪拌恒溫水浴鍋內，在50?90 °C條件攪拌20?60 min后形成淡黃色凝膠； 將淡黃色凝膠置于鼓風干燥箱內，在105?125 °(:干燥至完全脫水，取出后研磨成粉末，粉末粒徑為0.1?2 μ??; 將粉末轉移至程控箱式電爐中； 從室溫開始以2?10 °C/min的升溫速率將熱處理溫度升至煅燒溫度，并保持煅燒溫度1-10 h，所述的煅燒溫度在600?900 °C之間；待材料冷卻至室溫后，再次研磨成粉末，粉末的粒徑為0.1?2 μπι，即制得石英砂負載鈦酸鑭光催化劑。4.根據權利要求2所述的一種石英砂負載鈦酸鑭光催化劑，其特征在于，所述的鈦醇鹽為鈦酸四丁酯；導向劑為ΑΡ-6。
【文檔編號】B01J23/10GK105944710SQ201610336170
【公開日】2016年9月21日
【申請日】2016年5月20日
【發明人】張文杰
【申請人】沈陽理工大學