一種中毒碳分子篩的再生方法
【專利摘要】本發明提供了一種中毒碳分子篩的再生方法，其包括如下步驟：S100：酸洗：將中毒碳分子篩置于鹽酸溶液中充分浸泡；S200：水洗：將酸洗后的中毒碳分子篩用清水漂洗2~3遍；S300：溶劑清洗：將水洗后中毒碳分子篩置于有機溶劑中充分浸泡；S400：調孔：將中毒碳分子篩置于氮氣環境中在600~750℃下進行調孔。本發明得到的碳分子篩性能和質量均較高，實現了碳分子篩的重復利用，減少了資源浪費，保護了環境，避免了環境污染。
【專利說明】
一種中毒碳分子篩的再生方法
技術領域
[0001] 本發明涉及碳分子篩領域，尤其涉及一種中毒碳分子篩的再生方法。
【背景技術】
[0002] 碳分子篩(CMS)在廣義上是一種碳質吸附劑，狹義上將是微孔分布均勻的活性炭， 它是由結晶碳和無定型碳構成，具有高度發達的孔隙結構和接近被吸附分子直徑的楔形極 微孔，而且孔徑分布均勻，能夠把立體結構大小有差異的分子分離。目前，碳分子篩已經廣 泛應用于環境保護、化學工業、石油工業、食品加工、濕法冶金、藥物精制、軍事化防護等各 個領域。
[0003] 由于碳分子篩對水、油等分子具有較強的親和力，因此要求原料空氣必須十分潔 凈。但由于變壓吸附使用空氣壓縮機等原因，不可避免的在空氣中帶入水、油蒸汽和其他有 害化學氣體，從而導致制氮碳分子篩微孔堵塞，分離效果漸降，這就是所謂的碳分子篩中 毒。
[0004] 目前我國變壓吸附（PSA)技術快速發展，隨著氮氣制造在各大工業領域的廣泛應 用，空分制氮行業迅速發展，制氮碳分子篩的使用量大大增加。據統計，每年由于中毒而廢 棄的碳分子篩約有5000噸。這部分中毒碳分子篩如果簡單拋棄，一方面對生態環境造成污 染，另一方面造成了極大的資源浪費。
[0005] 因此，提供一種能夠有效使碳分子篩再生的方法是亟待解決的技術問題。
【發明內容】
[0006] 針對上述問題，本發明的目的是提供一種中毒碳分子篩的再生方法。
[0007] 本發明的技術方案如下： 一種中毒碳分子篩的再生方法，其包括如下步驟： S100:酸洗:將中毒碳分子篩置于鹽酸溶液中充分浸泡； S200:水洗:將酸洗后的中毒碳分子篩用清水漂洗2~3遍； S300:溶劑清洗:將水洗后中毒碳分子篩置于有機溶劑中充分浸泡； S400:調孔:將溶劑清洗后的的中毒碳分子篩置于氮氣環境中在600~750°C下通入調孔 劑進行調孔處理。
[0008] 其中，步驟S100中鹽酸溶液的濃度為5%~10%。
[0009] 其中，步驟S100中浸泡時間為30min~80min。
[0010] 其中，步驟S300中有機溶劑為甲苯、二甲苯或N，N-二甲基甲酰胺。
[0011] 其中，步驟S400中調孔處理的時間為lOmin~50min。
[0012] 本發明的有益效果是:本發明的中毒碳分子篩的再生方法首先利用酸洗去除碳分 子篩孔隙中的氧化物等，然后利用有機溶劑去除碳分子篩孔隙中的有機化合物，最后再對 碳分子篩進行調孔處理，最后得到的碳分子篩性能和質量均較高，實現了碳分子篩的重復 利用，減少了資源浪費，保護了環境，避免了環境污染。
【具體實施方式】
[0013] 為了使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明白，以下結合具體實施例，對本 發明進行進一步詳細說明。
[0014] 需要說明的是，在不沖突的情況下，本申請中的實施例及實施例中的特征可以相 互組合。
[0015] 以下實施例中使用的原料和設備如非特別說明均為市售。
[0016] 實施例一 一種中毒碳分子篩的再生方法，其包括如下步驟： S100:酸洗:將中毒碳分子篩置于濃度為5%的鹽酸溶液中充分浸泡以去除碳分子篩孔 隙中的氧化物等，浸泡時間最好為30min~80min;浸泡時最好進行攪拌； S200:水洗:將酸洗后的中毒碳分子篩用清水漂洗2~3遍;水洗可以去除酸洗的鹽酸溶 液以及其他溶解物； S300:溶劑清洗：將水洗后中毒碳分子篩置于甲苯中充分浸泡，浸泡時間為lOmin~ 20min;本步驟中碳分子篩孔隙中的有機物溶解在有機溶劑中從而去除孔隙中沉積的有機 物； S400:調孔:將溶劑清洗后的的中毒碳分子篩置于氮氣環境中在600°C下進行調孔處 理，時間為20min。調孔處理完成后即可得到再生的碳分子篩。
[0017] 由于本發明的再生方法中增加了溶劑清洗步驟，溶劑清洗一方面可以去除碳分子 篩中的有機化合物，另一方面溶劑還可以作為后續的調孔劑使用。由于清晰地比較徹底，因 此可以省去其他再生方法中的碳化、活化等步驟，只需要對孔隙進行調孔處理即可。另外由 于溶劑清洗時使用的有機溶劑可以作為調孔劑使用，因此本步驟中不需要另外通入調孔 劑。再者由于浸泡時調孔劑已經充分分散在碳分子篩中，因此調孔處理的時間可以適當縮 短。
[0018] 實施例二 一種中毒碳分子篩的再生方法，其包括如下步驟： S100:酸洗:將中毒碳分子篩置于濃度為8%的鹽酸溶液中浸泡40min以去除碳分子篩孔 隙中的氧化物等;浸泡時最好進行攪拌； S200:水洗:將酸洗后的中毒碳分子篩用清水漂洗2~3遍;水洗可以去除酸洗的鹽酸溶 液以及其他溶解物;本實施例中水洗用水采用含有微納米氣泡的水，水中含有的微納米氣 泡的直徑為0.1~10微米，水中含有的微納米氣泡能夠進入孔隙從而帶走孔隙中的溶解物， 從而清洗的更加徹底； S300:溶劑清洗:將水洗后中毒碳分子篩置于二甲苯中浸泡15min; S400:調孔:將溶劑清洗后的中毒碳分子篩置于氮氣環境中在650°C下進行調孔處理， 時間為lOmin。調孔處理完成后即可得到再生的碳分子篩。
[0019] 實施例三 一種中毒碳分子篩的再生方法，其包括如下步驟： S100:酸洗:將中毒碳分子篩置于濃度為10%的鹽酸溶液中浸泡80min以去除碳分子篩 孔隙中的氧化物等； S200:水洗:將酸洗后的中毒碳分子篩用清水漂洗2~3遍;水洗可以去除酸洗的鹽酸溶 液以及其他溶解物;本實施例中水洗用水采用含有微納米氣泡的水，水中含有的微納米氣 泡的直徑為0.1~10微米，水中含有的微納米氣泡能夠進入孔隙從而帶走孔隙中的溶解物， 從而清洗的更加徹底;含有微納米氣泡的水洗用水呈噴射狀對碳分子篩進行清洗，噴射狀 的水流能夠更有效的對碳分子篩進行清洗； S300:溶劑清洗:將水洗后中毒碳分子篩置于N，N-二甲基甲酰胺中浸泡20min; S400:調孔:將溶劑清洗后的中毒碳分子篩置于氮氣環境中在700°C下進行調孔處理， 時間為50min。調孔處理完成后即可得到再生的碳分子篩。
[0020] 上述實施例得到的再生碳分子篩的性能如下：
' 通過上述實驗數據可以發現，再生后的碳分子篩性能優良，完全符合使用要求。 '
[0021] 以上所述實施例僅表達了本發明的幾種實施方式，其描述較為具體和詳細，但并 不能因此而理解為對本發明專利范圍的限制。應當指出的是，對于本領域的普通技術人員 來說，在不脫離本發明構思的前提下，還可以做出若干變形和改進，這些都屬于本發明的保 護范圍。因此，本發明專利的保護范圍應以權利要求為準。
【主權項】
1. 一種中毒碳分子篩的再生方法，其特征在于，包括如下步驟： SlOO:酸洗:將中毒碳分子篩置于鹽酸溶液中充分浸泡； S200:水洗:將酸洗后的中毒碳分子篩用清水漂洗2~3遍； S300:溶劑清洗:將水洗后中毒碳分子篩置于有機溶劑中充分浸泡； S400:調孔:將溶劑清洗后的中毒碳分子篩置于氮氣環境中在600~750°C下通入調孔劑 進行調孔處理。2. 根據權利要求1所述的中毒碳分子篩的再生方法，其特征在于，步驟SlOO中鹽酸溶液 的濃度為5%~10%。3. 根據權利要求1所述的中毒碳分子篩的再生方法，其特征在于，步驟SlOO中浸泡時間 為30min~80min。4. 根據權利要求1所述的中毒碳分子篩的再生方法，其特征在于，步驟S300中有機溶劑 為甲苯、二甲苯或N，N-二甲基甲酰胺。5. 根據權利要求1所述的中毒碳分子篩的再生方法，其特征在于，步驟S400中調孔處理 的時間為IOmin~50min。
【文檔編號】B01J20/34GK105944674SQ201610430414
【公開日】2016年9月21日
【申請日】2016年6月17日
【發明人】錢林月, 任劍英
【申請人】湖州南潯展輝分子篩廠