一種用于油氣回收的中空纖維陶瓷膜的制備方法
【專利摘要】本發明涉及油氣回收技術領域，具體涉及一種用于油氣回收的中空纖維陶瓷膜的制備方法。制備方法如下：將聚醚砜樹脂、聚乙烯吡咯烷酮、二氧化鈦、氧化銅和鈦酸鋇復合物加入到N?甲基吡咯烷酮中，將混合物倒入燒杯放入干燥箱50?70℃下放置20min后放入反應釜中，將轉速調為250r/min，恒溫循環水槽溫度調為60℃，攪拌12h后加入8.5份納米氧化鋁粉末，再攪拌2?3h；然后經過紡絲并燒結后得到中空纖維陶瓷膜。該膜不僅具有足夠的強度，能夠承受較高的壓強，而且其回收率較高，均達到95%以上，最高能達到97%。
【專利說明】
一種用于油氣回收的中空纖維陶瓷膜的制備方法
技術領域
[0001]本發明涉及油氣回收技術領域，具體涉及一種用于油氣回收的中空纖維陶瓷膜的制備方法。
【背景技術】
[0002]在原油開采、運輸、儲存、中轉、加工以及原油加工產品(汽油、煤油、柴油等)的生產、儲存、運輸、中轉、銷售等過程中，都有大量的油蒸汽(本領域一般稱為油氣，其中一般還含有空氣等組分)逸散到大氣中，在一些化工溶劑如苯、甲苯、二甲苯生產車間、涂料等有機溶劑中，也具有性質類似的揮發性很大的輕烴類組分。
[0003]這些逸散到空氣中的油氣一方面浪費了大量能源，造成了巨大經濟損失，另一方面也降低了油品的質量。并且，由于油氣的爆炸極限為1%?6%(體積)，逸散油氣設施周圍的油氣濃度很容易達到爆炸極限，聚集在地面附近的高濃度油氣給企業和消費者帶來了極大的災害風險，在接卸區、發油區容易發生爆炸事故。另外，地面附近的油氣造成了環境污染，對周圍的人體健康造成了危害，人體吸入不同濃度的油氣后，會引起呼吸道刺激癥狀，重患者可出現呼吸困難、寒顫發熱、支氣管炎、肺炎甚至水腫等。油氣還會對神經中樞造成危害，輕度中毒癥狀有頭暈、乏力、惡心、嘔吐等輕度麻醉癥狀和流淚、咳嗽、眼結膜充血等粘膜刺激癥狀。慢性中毒癥狀主要表現為神經衰弱綜合癥、多發性周圍神經炎。油氣中的不飽和烴、芳香烴更有使人體患上白血病等造血系統破壞的癥狀。
[0004]因此，油氣回收技術就顯得極為重要。在目前使用的油氣回收用的吸收介質中，存在著吸收效率不高且難易脫除的缺點，這些缺點限制了油氣回收的發展。
【發明內容】
[0005]本發明的目的是為了解決上述問題，提供一種用于油氣回收的中空纖維陶瓷膜的制備方法。
[0006]為了達到上述發明目的，本發明采用以下技術方案:
一種用于油氣回收的中空纖維陶瓷膜的制備方法，制備方法如下:
(1)按重量份數計，將90份的聚醚砜樹脂、5-6份的聚乙烯吡咯烷酮、25-26份的二氧化鈦、32份的氧化銅和10-20份重量份數的鈦酸鋇復合物加入到340份的N-甲基吡咯烷酮中，將混合物倒入燒杯放入干燥箱50-70°C下放置20min后放入反應釜中，將轉速調為250r/min，恒溫循環水槽溫度調為60 V，攪拌12h后加入8.5份納米氧化鋁粉末，再攪拌2_3h;
(2)將攪拌完全的混合液倒入燒杯放入真空干燥箱中50-60°C下靜置2h;
(3)靜置結束后取出燒杯，將混合液作為鑄膜液倒入100g圓筒式不銹鋼過濾器中，利用管路連接100g圓筒式不銹鋼過濾器、2000g圓筒式不銹鋼過濾器、控制箱、蠕動栗、齒輪計量栗，并通過連接氮氣瓶調整壓力，最后連接噴絲頭進行紡絲得到中空纖維膜；
(4)選出合格的中空纖維膜，用蒸餾水浸泡24h，在用30%甘油溶液浸泡24h取出晾干；
(5 )將該中空纖維膜在1380-1450 V的燒結溫度下燒結20-28小時，并采用首先升溫、然后保溫的多次循環加入升溫方式，循環次數為4-5次，升溫速率為100-500°C/h，且多次循環的升溫速率逐漸加快，保溫時間為0.5-2h;最后得到中空纖維陶瓷膜。
[0007]作為優選，所述步驟(I)中鈦酸鋇復合物的制備方法如下:將2g的乙酸鋇溶解到20ml無水乙醇中，充分溶解;將2-4g鈦酸正丁酯溶解到30ml無水乙醇中，攪拌使充分溶解；將兩種混合液混合，充分混勻后，在70 0C下反應0.5h，最后在室溫下陳化24h以上后，得到鈦酸鋇復合物。
[0008]作為優選，所述中空纖維陶瓷膜上設有功能層，功能層的厚度為50-200μπι，所述功能層采用如下過程制備而成:按重量份數計取2份硅膠、0.2份硅膠固化劑、70-80份石油醚，將各物質混合均勻后涂覆于中空纖維陶瓷膜上，經干燥后得到功能層。
[0009]本發明與現有技術相比，有益效果是:對油氣的選擇吸收率高，其中，對丙烷、正丁烷、丁烯-1、異丁烯、順-2-丁烯、I，3_丁二烯的吸收率達到了95%以上，另外該膜的強度高，能夠承受較高的壓力差，具備良好的耐用性，其使用壽命長。
【附圖說明】
[0010]圖1是本發明的中空纖維陶瓷膜掃描電鏡圖。
【具體實施方式】
[0011 ]下面通過具體實施例對本發明的技術方案作進一步描述說明。
[0012]如果無特殊說明，本發明的實施例中所采用的原料均為本領域常用的原料，實施例中所采用的方法，均為本領域的常規方法。
[0013]實施例1:
一種用于油氣回收的中空纖維陶瓷膜的制備方法，制備方法如下:
(I)按重量份數計，將90份的聚醚砜樹脂、6份的聚乙烯吡咯烷酮、25份的二氧化鈦、32份的氧化銅和20份重量份數的鈦酸鋇復合物加入到340份的N-甲基吡咯烷酮中，將混合物倒入燒杯放入干燥箱50°C下放置20min后放入反應釜中，將轉速調為250r/min，恒溫循環水槽溫度調為60°C，攪拌12h后加入8.5份納米氧化鋁粉末，再攪拌2-3h;鈦酸鋇復合物的制備方法如下:將2g的乙酸鋇溶解到20ml無水乙醇中，充分溶解;將2g鈦酸正丁酯溶解到30ml無水乙醇中，攪拌使充分溶解;將兩種混合液混合，充分混勻后，在70°C下反應0.5h，最后在室溫下陳化24h以上后，得到鈦酸鋇復合物。
[0014](2)將攪拌完全的混合液倒入燒杯放入真空干燥箱中50-60 0C下靜置2h;
(3)靜置結束后取出燒杯，將混合液作為鑄膜液倒入100g圓筒式不銹鋼過濾器中，利用管路連接100g圓筒式不銹鋼過濾器、2000g圓筒式不銹鋼過濾器、控制箱、蠕動栗、齒輪計量栗，并通過連接氮氣瓶調整壓力，最后連接噴絲頭進行紡絲得到中空纖維膜；
(4)選出合格的中空纖維膜，用蒸餾水浸泡24h，在用30%甘油溶液浸泡24h取出晾干；
(5 )將該中空纖維膜在1380-1450 V的燒結溫度下燒結20-28小時，并采用首先升溫、然后保溫的多次循環加入升溫方式，循環次數為4-5次，升溫速率為100-500°C/h，且多次循環的升溫速率逐漸加快，保溫時間為0.5-2h;最后得到中空纖維陶瓷膜;首先以100°C/h升溫，2000C，并保溫3h，然后130°C/h升溫至400°C，保溫3h，然后200°C/h升溫至700°C，保溫4h，然后250°C/h升溫至1100°C，保溫4h，然后500°C/h升溫至1400°C，保溫3h; (6)最后在中空纖維陶瓷膜上設置功能層，功能層的厚度為200μπι，制備過程如下:按重量份數計取2份硅膠、0.2份硅膠固化劑、70份石油醚，將各物質混合均勻后涂覆于中空纖維陶瓷膜上，經干燥后得到功能層。最終的膜的結構如圖1所示。
[0015]實施例2:
一種用于油氣回收的中空纖維陶瓷膜的制備方法，制備方法如下:
(I)按重量份數計，將90份的聚醚砜樹脂、5份的聚乙烯吡咯烷酮、26份的二氧化鈦、32份的氧化銅和10份重量份數的鈦酸鋇復合物加入到340份的N-甲基吡咯烷酮中，將混合物倒入燒杯放入干燥箱70°C下放置20min后放入反應釜中，將轉速調為250r/min，恒溫循環水槽溫度調為60°C，攪拌12h后加入8.5份納米氧化鋁粉末，再攪拌2-3h;鈦酸鋇復合物的制備方法如下:將2g的乙酸鋇溶解到20ml無水乙醇中，充分溶解;將4g鈦酸正丁酯溶解到30ml無水乙醇中，攪拌使充分溶解;將兩種混合液混合，充分混勻后，在70°C下反應0.5h，最后在室溫下陳化24h以上后，得到鈦酸鋇復合物。
[0016](2)將攪拌完全的混合液倒入燒杯放入真空干燥箱中50_60°C下靜置2h;
(3)靜置結束后取出燒杯，將混合液作為鑄膜液倒入100g圓筒式不銹鋼過濾器中，利用管路連接100g圓筒式不銹鋼過濾器、2000g圓筒式不銹鋼過濾器、控制箱、蠕動栗、齒輪計量栗，并通過連接氮氣瓶調整壓力，最后連接噴絲頭進行紡絲得到中空纖維膜；
(4)選出合格的中空纖維膜，用蒸餾水浸泡24h，在用30%甘油溶液浸泡24h取出晾干；
(5 )將該中空纖維膜在1380-1450 V的燒結溫度下燒結20-28小時，并采用首先升溫、然后保溫的多次循環加入升溫方式，循環次數為4-5次，升溫速率為100-500°C/h，且多次循環的升溫速率逐漸加快，保溫時間為0.5-2h;最后得到中空纖維陶瓷膜；
首先以100°C/h升溫，2000C，并保溫3h，然后150°C/h升溫至500°C，保溫3h，然后200°C/h升溫至800°C，保溫5h，然后250°C/h升溫至1200°C，保溫4h，然后350°C/h升溫至1400°C，保溫3h ；
(6)最后在中空纖維陶瓷膜上設置功能層，功能層的厚度為50μπι，制備過程如下:按重量份數計取2份硅膠、0.2份硅膠固化劑、80份石油醚，將各物質混合均勻后涂覆于中空纖維陶瓷膜上，經干燥后得到功能層。
【主權項】
1.一種用于油氣回收的中空纖維陶瓷膜的制備方法，其特征在于，制備方法如下: (I)按重量份數計，將90份的聚醚砜樹脂、5-6份的聚乙烯吡咯烷酮、25-26份的二氧化鈦、32份的氧化銅和10-20份重量份數的鈦酸鋇復合物加入到340份的N-甲基吡咯烷酮中，將混合物倒入燒杯放入干燥箱50-70°C下放置20min后放入反應釜中，將轉速調為250r/min，恒溫循環水槽溫度調為60 V，攪拌12h后加入8.5份納米氧化鋁粉末，再攪拌2_3h; (2 )將攪拌完全的混合液倒入燒杯放入真空干燥箱中50-60 0C下靜置2h; (3)靜置結束后取出燒杯，將混合液作為鑄膜液倒入100g圓筒式不銹鋼過濾器中，利用管路連接100g圓筒式不銹鋼過濾器、2000g圓筒式不銹鋼過濾器、控制箱、蠕動栗、齒輪計量栗，并通過連接氮氣瓶調整壓力，最后連接噴絲頭進行紡絲得到中空纖維膜； (4)選出合格的中空纖維膜，用蒸餾水浸泡24h，在用30%甘油溶液浸泡24h取出晾干； (5)將該中空纖維膜在1380-1450°C的燒結溫度下燒結20-28小時，并采用首先升溫、然后保溫的多次循環加入升溫方式，循環次數為4-5次，升溫速率為100-500°C/h，且多次循環的升溫速率逐漸加快，保溫時間為0.5-2h;最后得到中空纖維陶瓷膜。2.根據權利要求1所述的一種用于油氣回收的中空纖維陶瓷膜的制備方法，其特征在于，所述步驟(I)中鈦酸鋇復合物的制備方法如下:將2g的乙酸鋇溶解到20ml無水乙醇中，充分溶解;將2_4g鈦酸正丁酯溶解到30ml無水乙醇中，攪拌使充分溶解;將兩種混合液混合，充分混勻后，在70°C下反應0.5h，最后在室溫下陳化24h以上后，得到鈦酸鋇復合物。3.根據權利要求1所述的一種用于油氣回收的中空纖維陶瓷膜的制備方法，其特征在于，所述中空纖維陶瓷膜上設有功能層，功能層的厚度為50-200μπι，所述功能層采用如下過程制備而成:按重量份數計取2份硅膠、0.2份硅膠固化劑、70-80份石油醚，將各物質混合均勻后涂覆于中空纖維陶瓷膜上，經干燥后得到功能層。
【文檔編號】C10G5/00GK105935558SQ201610390027
【公開日】2016年9月14日
【申請日】2016年6月3日
【發明人】王北福, 聶立宏, 吳清濤, 葉明君, 黃凌霞
【申請人】浙江海洋大學